火焰分析方法手册Word格式文档下载.docx
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Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
Af
Rn
Fr
Ra
Ac
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Th
Pa
U
Np
Pu
Am
Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Md
No
Lw
⏹用鼠标在周期表中单击元素符号查阅相应元素的测试条件。
银(Ag),原子序数:
47
火焰类型:
空气/乙炔(Air/Acetylene)
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(mg/L)
328.10.51.5100
338.30.5390
干扰:
在空气-乙炔火焰中未见化学干扰。
火焰发射:
波长328.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型:
氧化亚氮-乙炔。
返回元素周期表
铝(Al),原子序数:
13
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(mg/L)
309.30.54080
396.20.580100
237.30.52004
257.40.54007
256.80.57004
在氧化亚氮-乙炔火焰中,部分原子被离子化。
为抑制离子化干扰,
可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。
(包括空白)
在溶液中加入容易离子化的元素,如钾,可克服其他碱金属元素的干扰。
砷(As),原子序数:
33
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
193.70.54050
197.21.060100
189.01.02054
测砷时主要干扰来源于燃气及溶液中其他物质所产生的分子干扰。
因最灵敏线(193.7nm和197.2nm)在很短的紫外波段。
返回元素周期表
金(Au),原子序数:
79
空气/乙炔(Air/Acetylene)
242.81.0660
267.61.012100
在空气-乙炔火焰中化学干扰很少。
当采用MIBK萃取样品时,
如样品中含有大量铁、铜、钙,则灵敏度会受到影响。
干扰元素可用萃取法分离除去。
大量贵金属,如铂、钯会影响金的分析。
可在溶液中加入%1的铀作为释放剂来克服此干扰。
用氧化亚氮-乙炔火焰可克服这些干扰,但灵敏度较低。
硼(B),原子序数:
5
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
249.80.2400100
208.90.280040
当钠与硼的比率很高时,钠会对硼的分析产生干扰。
该干扰可将火焰燃烧比调为中性,即红色锥形火焰高度为
0.5-1cm来克服。
但灵敏度会降低。
波长249.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
钡(Ba),原子序数:
56
553.60.510100
350.10.560020
为抑制离子化干扰,可加人硝酸钾或氯化钾,使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L(包括空白)。
钡所产生的强发射光线,会使光电倍增管噪声增大,钡的浓度越高该现象越明显。
铍(Be),原子序数:
4
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(mg/L)
234.91.00.7100
当钠和硅的含量超过1000mg/L时,铍的吸光度会大大下降。
铝会使铍的吸光度下降25%,为克服此干扰,可在溶液中加入1.5g/L的氟化物。
波长234.9nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铋(Bi),原子序数:
83
空气/乙炔(Air/Acetylene)
223.10.21015
306.80.540100
227.70.530030
在空气-乙炔火焰中,铋浓度在10000mg/L范围内,未见化学干扰。
波长223.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
因该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行分析。
钙(Ca),原子序数:
20
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
422.70.50.8100
239.90.216010
在空气-乙炔火焰中,有干扰产生,这种干扰可在溶液中
加入释放剂来消除,如5000mg/L的锶或10000mg/L的镧。
通常释放剂应在标样及样品中都加入相同的量,以使基体匹配。
在溶液中加入过量的钠或钾,可抑制离子化干扰,提高吸光度。
通常吸光度可提高5%-10%。
在氧化亚氮-乙炔火焰中,干扰主要来源与钙自身的离子化
干扰。
可在溶液中加入更易离子化的元素来克服,如2000mg/L
至5000mg/L的钾。
波长422.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
最大发射强度可在氧化亚氮-乙炔火焰高度1mm处获得。
(指红锥形火焰高度)。
镉(Cd),原子序数:
48
228.80.50.640
326.10.5240100
在空气-乙炔火焰中未见主要化学干扰。
波长326.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
由于该元素发射特性较差,一般不推荐采用发射法进行测量。
钴(Co),原子序数:
27
240.70.22.520
304.40.54040
346.60.290100
347.40.220040
391.00.2750019
在空气-乙炔火焰中干扰很少。
当溶液中镊含量超过1500mg/L时,会使灵敏度严重下降,达50%。
该干扰可用稀释的方法将镊浓度降低,并采用氧化亚氮-乙炔火焰。
波长345.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铬(Cr),原子序数:
24
357.90.22.540
429.00.520100
520.80.250020
520.50.2150015
425.40.21285
钴、铁、镊(特别是在高氯酸中),会降低铬的吸光度。
采用贫焰或氧化亚氮火焰可克服该干扰。
无需加离子化抑制剂。
有些人发现在空气-乙炔火焰中,铜、钡、铝、锰、钙
会对该元素的测量产生干扰,这些干扰可调节火焰的燃烧
比来克服。
采用氧化亚氮-乙炔火焰也有助于克服该干扰。
波长425.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铯(Cs),原子序数:
55
852.11.0550
455.50.525100
459.30.240039
常规基体中未见干扰。
波长852.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气-乙炔。
为克服二级光谱可能造成的干扰,建议采用滤光片将600nm以下的光线挡住。
铜(Cu),原子序数:
29
324.80.51.5100
327.40.5387
217.90.2153
222.60.2605
244.21.040015
218.20.2153
249.20.520024
空气-乙炔火焰中未见干扰。
但当溶液中Zn/Cu比很高使,吸光度有所下降。
将火焰调整为贫焰或用氧化亚氮-乙炔火焰可消除该干扰。
波长327.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
镝(Dy),原子序数:
66
421.20.225100
419.50.26060
419.20.235014
422.50.27008
421.80.2110018
氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度降低90%。
同时有钠时,会使该干扰加重。
这种干扰可通过加入稀土元素氧化物,并用稀盐酸消解样品来克服。
镝在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。
波长526.5nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
浓度低于10mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。
浓度较高时,通常采用吸收法。
铒(Er),原子序数:
68
400.80.525100
389.30.510080
408.80.220010
402.10.2100010
正如其他稀土元素一样,氢氟酸、铝、硅元素会对铒的分析产生严重干扰,尤其时有钠同时存在时。
铒在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达4000mg/L。
波长400.8nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铕(Eu),原子序数:
63
459.41.015100
333.40.5500010
氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度下降。
波长459.4nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铁(Fe),原子序数:
26
248.30.22.515
372.00.225100
386.00.24050
392.00.25002
柠檬酸浓度达200mg/L时,吸光度会下降50%。
该干扰用调节火焰燃烧比的方法不能克服。
用磷酸可减少这种干扰。
同时需要调整燃烧头高度以得到最好灵敏度。
另外,较高浓度的硫化物对铁的分析有一些影响。
采用氧化亚氮-乙炔火焰可消除所有干扰。
波长372.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为空气-乙炔。
返回元素周期表
镓(Ga),原子序数:
31
294.40.530100
287.40.53060
272.00.590010
在空气-乙炔火焰中未见干扰,如有的话,采用氧化亚氮-乙炔可能轻易将干扰消除。
用氧化亚氮-乙炔火焰,使部分镓离子化,可在溶液中加入硝酸钾或氯化钾(2000mg/L)来消除。
对发射法,发射线受Mg403.3nm的干扰,在此情况下可采用417.2nm。
波长403.3nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
钆(Gd),原子序数:
64
368.40.2100060
405.80.21500100
419.10.2450077
钆在氧化亚氮-乙炔火焰中,部分原子被离子化。
当氢氟酸、铁、铝或硅在溶液中的含量在500mg/L使,会使灵敏度严重下降。
波长461.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
浓度低于500mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。
锗(Ge),原子序数:
32
265.21.050100
269.10.525015
303.90.5100050
271.00.512535
未见化学干扰。
波长265.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铪(Hf),原子序数:
72
氧化亚氮/乙炔(N2O/Acetylene)
307.30.250015
368.20.53000100
377.80.5600077
当溶液中含有硫酸、氢氟酸、碱金属、碱土金属元素时,灵敏度要下降。
大多数过渡金属,对该元素也有干扰。
调整火焰燃烧比(贫焰)可克服多数干扰,但在建立分析方法时,应尽量使干扰元素浓度最小。
同时,样品、标样及空白必须进行基体匹配。
波长368.2nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铪通常用吸收法来测量。
汞(Hg),原子序数:
80
253.70.570100
Hg(I)和Hg(II)在空气-乙炔火焰中所表现出的灵敏度不同,Hg(I)的灵敏度因歧化反应的原因要高一些:
Hg2(2+)→Hg2(2+)→Hg(0)
基态汞可较容易地100%原子化。
痕量汞可采用‘冷蒸气技术’,即用氯化亚锡将之还原为原蒸气。
从而用汞齐吸附或形成稳定汞成份。
波长253.7nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
汞通常不采用发射法分析。
钬(Ho),原子序数:
67
410.40.240100
425.40.5300080
412.70.540025
钬在氧化亚氮-乙炔火焰中被部分离子化,为克服干扰,可在溶液中(包括空白和标样)加入硝酸钾或氯化钾,使钾的最终浓度达2000mg/L。
当有氢氟酸、铝或硅时,吸光度会降低。
波长559.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
浓度低于25mg/L时,用火焰发射法较好,但波长要较为准确,以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。
铟(In),原子序数:
49
空气/乙炔(Air/Acetylene)
303.90.515100
271.00.23005
铟在氧化亚氮-乙炔火焰中,大量原子被离子化。
铁、铝、硅、锡及锌在氧化亚氮-乙炔火焰中会对铟的测量产生少量干扰。
可通过基体匹配克服之。
波长451.1nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
铱(Ir),原子序数:
77
208.90.2405
264.00.2150100
254.40.220080
266.50.212080
该元素在空气-乙炔火焰中的化学干扰情况变化极大。
在简单溶液中,吸光度所受影响,与铱和干扰元素浓度之比
有很大关系。
通常,铝、铜、铅、铂、钠和钾会使吸光度
增大,最多可高50%。
钛、锡、镊、铁、和钯则会使吸光度
下降,可达30%。
复杂基体中的干扰情况,如矿粉、矿石等
很难清楚地探明。
幸运的是,一种经验方法,可用来克服主要干扰,虽然其化学
机理未加研究。
经验表明,加入铜-钠混合液(7000mg/LCu,
3000mg/LNa)可十分有效地消除干扰。
这两种元素均用相应的硫酸盐制备而来(即硫酸铜和硫酸钠);
如用硝酸铜,则要将其浓度加大到2000mg/L.
波长380.0nm,狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮-乙炔。
该元素通常用吸收法测量。
返回元素周期表
钾(K),原子序数:
19
766.51.00.4100
769.91.00.880
404.40.51605
钾在空气-乙炔火焰中,被部分离子
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