Evlution300紫外操作规程Word文档格式.docx
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3.1.仪器操作员:
严格按SOP操作仪器,维持仪器的干净整洁;
确保仪器能够正常运行,确认仪器是不是在计量效期内。
3.2.质量总监:
相关仪器文件的审批,仪器利用的治理。
4.相关概念
无
5.工作程序
4.
5.
5.1.预备
5.1.1.开机前检查
5.1.1.1.每次开机前应检查样品室应干净、无异物。
5.1.1.2.检查仪器是不是在检定效期内。
5.1.2.检查电源
5.1.2.1.紫外分光光度计应有良好的接地,并配有220V(±
5%)电压,零地电压小于5V,每次开机前应检查插头与插座吻合是不是正常。
5.1.3.检查放置环境
5.1.3.1.紫外分光光度计应放置在稳固、无振动的位置,周围环境温度应在10℃~30℃、相对湿度不超过75%RH的范围内。
5.1.4.仪器利用记录填写
5.1.4.1.检查上述项目,没有不符合项判定为正常状态,有不符合项判定为不正常状态。
5.2.操作
5.2.1.点击电脑桌面上的VISIONpro快捷图标,依照不同的要求,能够选择不同的测量模式。
ainmenubarToolbar
DatastoreStatusbar
5.2.1.1.自左向右:
1.成立一个新的方式;
2.从磁盘挪用方式;
3.利用当前文件名把采样方式保留到磁盘;
4.从磁盘挪用结果文件;
5.利用当前文件名把选择的数据文件保留到磁盘。
5.2.1.2.自左向右选择:
1.扫描扫描应用;
2.固定波长Fixed应用;
3.定量Quant应用;
应用;
5.多成份分析MulticomponentAnalysis应用;
应用。
5.2.1.3.自左向右:
1.开始运行批样品测量;
2.暂停Rate应用中的数据搜集;
3.依照所选方式,搜集样品基线或调零;
4.停止当前的运行;
5.访问Help系统。
5.2.1.4.自左向右:
1.扫描应用经历当前的;
2.恢复到经历的窗口版面;
3.依照不重叠方式的平铺窗口;
4层.叠式窗口;
5.从磁盘挪用窗口版面(窗口版面能够通过File菜单存储和挪用)。
5.2.1.5.自左向右:
1.选到Method窗口;
2.选到Graph窗口;
3.选到Results窗口;
4.选到Calibration窗口;
5.选到Kinetics窗口。
5.2.1.6.自左向右选择:
1.取消跟踪光标;
2.利用跟踪光标(利用箭头键,可沿逐个数据点移动。
);
3.清除所有数据的图谱;
4.栅格形式的切换;
5.设置图谱坐标范围;
6.切换图注显示7.切换峰标显示;
8.背景色的白/灰切换9.图谱线形的点/线切换。
5.2.2.利用扫描
5.2.2.1.启动VISION。
5.2.2.2.点击扫描图标进入扫描应用。
5.2.2.3.设置扫描方式(ScanMethod)。
a.从下拉菜单可选的内容被选择数据格式(DataMode)。
b.点击起始波长(选择数据格式)的数值框,将打开数值输入对话框。
能够用鼠标点击数值输入对话框的虚拟键盘,或直接用运算机的键盘,输入起始波长值。
波长终点(stopwavelength)的设置也是一样的。
c.选择带宽(bandwidth),扫描速度(Scanspeed)和数据点距离(datainterval),也可能还有换灯波长(LampChangewavelength)。
d.输入样品个数。
e.设置循环(Cycles)和循环时刻(CycleTime)。
f.在数据搜集进程中,或搜集完成后,可利用Math菜单中的功能,选择操作所需的显示特性、滑腻(Smooth)和结果表。
g.设置自动坐标(AutoScale)。
h.要利用自动保留(AutoSave),点击其On/Off方框使其on,并输入子文件名和序号。
i.要将方式锁定,点击锁定(Lock)按键,输入自己的口令。
j.如要将方式锁定,点击锁定(Lock)按键,输入自己的口令。
5.2.2.4.假设利用了池操纵器,参考“样品池操纵器方式设置”。
5.2.2.5.点击基线校正(BaselineCorrection)按钮,成立相关应用的基线。
此刻打开下面窗口
5.2.2.6.依照需要的运行,选择相关的基线校正。
100%TBaseline为标准的用户基线。
假设是仪器装有漫反射附件(DRA),其他两个,即0%TBaselineCorrection和StandardReferenceCorrectionwith0%TBaseline也供选择。
5.2.2.7.点击Zero-Base(调零-基线)图标。
5.2.2.8.点击Run(运行)图标。
5.2.2.9.点击Proceed(运行)按键。
5.2.2.10.在时刻或动力学实验中,能够选择SynchronizationStart(同步启动)选项,通过Tools>
Options>
SystemSettings>
页使该项可选。
将仪器设置为同步启动后,数据的搜集将在点击OK按键或倒计时终止时当即开始。
下面即为运行中同步/倒计时启动对话框实例:
5.2.2.11.假设是需要,在第一样品池中加入反映试剂,关闭样品仓仓盖,点击Proceed按键。
5.2.2.12.将测量Cell操纵器的第一个样品,后将下一个样品移动到位将取得下一个样品反映的提示。
5.2.2.13.搜集进程中的任何时候,按Pause(暂停)图标或选择Command菜单中的Pause,将中断搜集。
5.2.2.14.若是搜集时刻未终止,仪器将继续搜集,只是不显示出来,直到再次按动Pause图标,数据搜集将依照方式参数继续进行。
5.2.2.15.继续此进程,直至全数样品测试完成。
5.2.3.扫描数据处置
5.2.3.1.点击菜单栏中的Math,从菜单或子菜单被选取运算操作。
操作窗口即在工作区域打开。
5.2.3.2.在库区中,指到要处置的batch,sample或result,按住鼠标左键,把数据拖到运算窗口的Batch,SampleorResult位置。
当数据被拖动时,它的影像在库区中将伴随光标,以后随光标同一路转为带有斜杠的黑色圆环;
抵达数据可放置区域时,光标与代表batch,sample或result数据的符号恢复,释放鼠标按键时就把数据放到该处。
5.2.3.3.假设需要,设置Math窗口中的参数。
比如进行标峰(PeakPick)时,其窗口中有3个下拉菜单:
点击数值区域时,将打开输入数值的数字小键盘,输入数值。
在Sensitivity下拉菜单被选择Manual的话,3个灵敏度参数就变成可选的。
5.2.3.4.在Scangraph中能够看到光谱数据的计算或修正结果。
a.将batch、sample或cycle从库区拖放到ScanGraph窗口。
b.点击cycle来查PeakPick后的cycle结果。
c.从Graph菜单项选择择需要的标记方式,在Graph工具栏(图谱工具栏)点击ToggleLabels(标记切换)按键开关标记。
5.2.3.5.与功能相关的,有可能从ResultsTable(结果表格)显示结果。
从Math窗口的下拉菜单,能够选择将结果以波长或吸光度的顺序排列。
5.2.4.固定波长(Fixed)应用。
5.2.4.1.点击本图标启用Fixed应用。
5.2.4.2.设置Fixed方式窗口中的参数。
a.依照所选的Fixed方式,可同时测量10个不同波长。
点击方框,然后用打开的屏幕数值小键盘或PC的键盘输入波长数值,没有顺序要求。
Mode(数据方式)在Absorbance与%T之间选择。
Mode的设置在Normal(一般),ArithmeticCombinationof2wavelengths(双波长相关的计算)和PeakHeight(峰高)之间选择。
PeakHeight方式中要输入峰值和峰双侧起点的波长值。
d.设置方式余下的参数。
e.设置样品的个数,假设需要,能够点击Details(详细资料)按键,编
辑样品名称和详情描述,作为方式的组成部份。
通过双击样品名称来编辑它。
f.要利用AutoSave(自动保留),点击On/Off方框到On,输入文件名的词根和号码。
g.点击Lock(锁定)按键,并按提示输入密码,即将方式锁定,以后解锁需重输密码。
5.2.4.3.利用样品池操纵器时,referto“样品池操纵器方式设置”。
a.点击Zero-Base(调零-基线)图标。
b.当PresentReference(s)(提供参比)对话框显现时,将参比放置到光路或对应的附件样品位置上,盖好样品仓盖,点击Proceed(运行)按键。
c.运行样品搜集,点击Run(运行)图标。
将打开PresentSample(提供样品)对话框,假设是样品名及其描述还未输入,此刻也能够输入。
将样品放置到光路或对应的附件样品位置上,盖好样品仓盖。
d.点击Proceed(运行)按键。
5.2.5.运行定量方式校正(在样品浓度能够测量之前,必需用已知浓度溶液进行校正)。
5.2.5.1.点击应用工具栏的Quant(定量)图标,开始Quant应用。
5.2.5.2.在Quant方式窗口点击CalibrationMethod(方式校正)标签。
5.2.5.3.在CalibrationMethod页参数中输入所需的数值。
5.2.5.4.从下拉菜单被选择所需的Quantmode。
5.2.5.5.假设需要,输入所需的波长和系数。
5.2.5.6.设置自动坐标(AutoScale):
选用扫描方式中的自动坐标按钮(任何与图形相干的应用方式都有此按钮),将在数据获取进程终止后,自动改变坐标以显示完整的搜集到的数据。
假设是不选那个项目,在数据获取进程终止后的吸光度坐标的范围,将维持在所指定的数值。
5.2.5.7.设置方式余下的参数。
5.2.5.8.输入标样(Standards)个数(1到50)和每一个标样的重复(replicates)次数(1to3)。
5.2.5.9.点击More按键,打开第二个方式参数窗口。
在那个窗口里能选择初始曲线拟合(InitialCurveFit),浓度单位,小数点后位数,在“ValidUntil”中指定校正方式有效(利用)期,“FlierDetection”在On/Off间切换,也可能有参比阈值(ReferenceThreshold)和最大吸收值(MaximumAbsorbance),还能选择相关系数的高低限。
5.2.5.10.点击Close按键返回CalibrationMethod窗口。
5.2.5.11.点击“Description”按键,以输入校正方式的描述。
点击Lock(锁定)按键,并按提示输入密码,即将方式锁定,以后解锁需重输密码。
5.2.5.12.在Standards(标样)表格中,输入各标样的浓度。
5.2.5.13.若是执行校正顶用到样品池操纵器,其设置参考“样品池操纵器方式设置”的有关指导。
5.2.5.14.若是执行校正顶用到sipper附件,其设置参考“Sipper方式设置”的有关指导。
5.2.5.15.点击Zero-Base图标。
5.2.5.16.点击主菜单栏(Main菜单栏)的Quant,再点击Calibrate进行初步的校正。
5.2.5.17.当校正完成以后,测量结果将依照初步拟合(InitialFit),在QuantGraph窗口画出拟合的定量曲线。
5.2.5.18.在StandardsTable中将显示测到的吸光度值、所选拟合曲线的等式、相关系数和残留总和。
5.2.5.19.假设需要,拟合曲线能够从Quant菜单或用Graph工具栏的拟合图标进行改换。
5.2.5.20.通过点击File>
Save>
Calibration或从右键点击目标时显现的上下文菜单中直接点击calibration方式,通过一般的windows对话框,保留较正好的定量方式。
5.2.6.样品测试
5.2.6.1.点击应用工具栏的图标启动Quant应用。
5.2.6.2.方式设置在QuantMethod窗口中,其中含有采样(Sample)方式页和校正(Calibration)方式页。
5.2.6.3.在样品测量开始前,要先提供有效的校正方式,要挪用校正方式,从File菜单项选择择Open>
Calibration。
5.2.6.4.要成立新的采样方式,点击Method窗口中的QuantSampleMethod页。
5.2.6.5.挪用已存的方式,点击File并从被选择Open>
SampleMethod,或在sampleMethod窗口点击右键。
5.2.6.6.需要的话,挪用或设置样品池操纵器和Sipper方式,温度操纵及搅拌等。
5.2.6.7.点击Zero-Base(调零-基线)图标。
5.2.6.8.当PresentReference(s)(提供参比)对话框显现时,将参比放置到光路或对应的附件样品位置上,盖好样品仓盖,点击Proceed(运行)按键。
5.2.6.9.运行样品搜集,点击Run(运行)图标。
5.2.6.10.当方式运行后,结果及出此刻Results(结果)窗口,数据列在库区,假设是需要,通过窗口转动来查看所有数据每批(batch)结果放置到Results窗口各自的表格页当中。
5.2.6.11.要保留批结果,点击File,再从resulting菜单项选择择Save或SaveAs>
Batchofresults;
或右键点击库区中的batch,选择其中Savebatch或SaveAs>
Batch。
5.2.7.打印报告
5.2.7.1.能够从File菜单项选择择打印(Print)命令,或用右键点击可打印目标后选择打印或打印预览,将应用方式或结果等单独地打印出来。
5.2.7.2.当前上下文中不能打印的项目内容呈现灰色。
5.2.7.3.打印预览(PrintPreview)用于在实际打印前观看打印成效。
5.2.7.4.利用打印设置(PrintSetup)选择纸张尺寸、打印方向和其它打印选项。
5.2.8.终止
5.2.8.1.退出VISIONpro快捷图标工作站,关闭运算机。
5.2.8.2.掏出比色皿,用蒸馏水及无水乙醇,别离冲洗比色皿后,将比色皿浸泡于无水乙醇内。
5.2.8.3.做好仪器利用记录,整理台面。
5.2.9.备注
5.2.9.1.测量时注意样品室盖好,应关严,样品室未盖好易引入过量的杂散光,使吸收度读数下降。
5.2.9.2.用于浸泡比色皿的乙醇溶液需按期改换,以保证比色皿的保留环境。
5.2.9.3.开关样品室时动作要轻缓。
5.2.9.4.不要在仪器上方操作,幸免样品倾洒污染仪器表面、损坏仪器。
5.2.9.5.需按期改换变色硅胶。
5.2.9.6.厂家:
赛默飞公司。
6.相关文件和记录
6.
6.1.相关文件
6.1.1.《UV-VIS说明书》
6.2.相关记录
记录代号
记录名称
紫外分光光度计使用记录
7.附录
8.变更记载
编号
生效日期
本次变更原因、依据及详细变更内容
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