行业标准《填料用氢氧化铝分析方法 第5部分粒度的测定》编制说明送审稿Word文档格式.docx

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2002年1月，原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市，成立中国铝业河南分公司。

截至目前，公司资产总值91.8亿元，主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品，具备年供矿能力400万吨、年产氧化铝230万吨、碳素制品12万吨、金属镓40吨、年铁路运输量1000万吨、自发电13亿千瓦时的产能规模，产品远销国内外多个国家和地区。

新材料科技公司是中国铝业河南分公司的二级单位，系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、高纯镓和超细氢氧化铝系列产品开发及生产的下属单位。

主要任务是围绕公司生产经营和科技发展，研究开发新工艺、新技术、新产品，组织科技计划项目的实施，承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测，承担公司大型窑炉的热工测定，负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。

1.4主要工作过程和工作内容

2019年8月，全国有色金属标准化委员会在辽宁省大连市召开《填料用氢氧化铝分析方法》标准工作会议，来自中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司等十几家个单位的专家对YS/T738.5-20XX《填料用氢氧化铝分析方法第5部分：

粒度的测定》标准进行了热烈讨论，针对标准文本格式、结果缓冲以及质量保证等内容提出了意见和建议。

会后，起草项目组充分听取专家意见和建议，根据国家标准委及有色标准所的新要求，再次对《送审稿》和《送审稿编制说明》进行修订完善，重新编制了新的《送审稿》和《送审稿编制说明》。

工作会议都对标准提出了意见和建议，汇总如下：

1、整合方法1和方法2，归纳一起。

2、增加“3.2.1水：

除非另有规定，本标准所用的水均为GB/T6682规定的三级水。

”

3、“试样取样后立即将试样置于干燥器中，备用。

”修改为“试样取样后将试样混匀，备用。

4、增加“试料用小勺从样品中直接取测试样品，取样时应从不同位置多点（至少四点）取样。

5、“8精密度”修改为“重复性采用一个试料连续测定十次，其中位径对应粒度的重复性如下：

对于任意粒度分布的中位径值的变异系数应小于3%。

和对于任意粒度分布的中位径值的变异系数应小于5.5%。

6、删除“质量保证和控制”。

二编写原则和确定标准的主要内容

2.1标准的编制过程

从项目申报开始，中铝山东有限公司研究院理化检测中心就组建了YS/T738.5-20XX《填料用氢氧化铝分析方法》起草项目组。

在立项阶段，项目组就开始广泛进行调研，确定工作方案，完成了以下工作：

（1）试验验证方法的精密度和测定条件。

（2）根据试验结果编写了征求意见稿，2018年4月底将征求意见稿发10个企业进行意见征求，收到《征求意见稿》后，在2018年5月前回函并有建议的单位3家，提出建议5条，回复但没有意见的单位6家，没有回复的单位1家。

2.2标准的编制原则

整个编制过程注重以数据说话，以事实为依据的编制原则。

1）查阅相关标准和国内外客户的相关检测要求；

2）本标准编制过程中，积极向国际标准靠拢，做到国内先进；

3）根据检测的具体情况，力求做到标准所规定的方法应简便、快速、精密度高；

4）完全按照GB/T1.1和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写；

2.3确定标准主要内容的依据

起草项目组在充分试验的基础上完成《试验报告》，复验和复核等参与单位进行了充分的试验验证，经历了以下试验验证、样品分析等工作过程。

一、激光测定部分

1、搅拌速度影响

将填料用氢氧化铝在水中分散，并选择适当的搅拌速度将颗粒很好地分散，结果如下：

表1转速对测量结果的影响

转速（r/min）

1000

1500

2500

3000

3500

粗粒（D50）

99.18

98.26

106.13

108.46

109.89

细粒（D50）

12.38

11.92

11.66

11.80

11.81

微粉（D50）

2.32

2.10

2.33

2.22

从上图和表1可以看出：

用1000r/min进行测量，结果偏差较大，主要是由于搅拌速度低，大颗粒容易沉淀，细颗粒有团聚的假颗粒存在，因而导致粗粒整体结果偏细，细粒和微粉结果偏粗。

所以对于高白填料氢氧化铝转速统一选择3000r/min。

2、遮光度的影响

样品在测量烧杯中含量的高低用遮光度来表示。

原理上样品的加入量在不造成复散射的前提下，在测量烧杯中的含量应尽可能高。

遮光度在很宽的范围内对样品粒径的检测影响不大，但随样品量的增加，遮光度持续増大，直到超过15％

后，中值粒径会有逐渐变小的势，加入不同量的样品分别进行测试，结果如下：

表2遮光度对粗粒氢氧化铝粒度的影响

遮光度

7.79

14.51

21.64

29.51

38.77

D（0.1）

16.06

15.53

15.42

15.13

14.41

D（0.5）

47.16

45.09

45.91

45.54

43.94

D（O.9）

120.553

115.10

117.65

119.01

113.83

残差

0.320

0.265

0.304

0.263

0.428

从表2可以看出：

（1）遮光度过底（如7.79），使测量结果偏高。

（2）遮光度过高，发生多元散射，导致测量结果出现偏差。

对于粗粒氢氧化铝，遮光度应控制在15%-30%之间。

表3遮光度对细粒氢氧化铝粒度的影响

7.34

10.75

16.99

22.75

25.48

2.75

2.67

2.59

2.57

9.08

8.80

8.43

8.50

8.75

D（O．9）

32.14

28.46

24.45

26.23

30.31

0.91

0.50

0.32

0.29

0.43

从表3可以看出：

遮光度对细粒氢氧化铝无多大影响，这与其自身的分布有很大关系，细粒氢氧化铝粒度分布窄。

对于细粒氢氧化铝，遮光度控制在10%-20%之间比较合适。

表4遮光度对微粉氢氧化铝粒度的影响

5.32

7.31

9.28

9.33

9.46

0.62

0.31

0.26

0.25

2.35

1.90

1.86

1.79

13.31

4.83

4.80

4.66

1.13

0.98

0.75

0.80

0.76

从表4和图可以看出：

遮光度对微粉氢氧化铝影响较大，遮光度过底，粒度分布图出现拖尾现象，残差较大，对于微粉氢氧化铝粒度遮光度控制在8%-15%之间比较合适。

3、样品吸收率影响

将填料用氢氧化铝在水中分散，并选择不同的吸收率，测定结果如下：

表5样品吸收率对较粗颗粒影响

吸收率

0.01

0.1

0.2

0.3

22.09

20.04

19.93

19.76

54.91

53.98

53.68

53.59

D（0.9）

129.18

128.01

127.61

127.50

0.368

0.418

0.409

0.385

表6样品吸收率对微粉氢氧化铝影响

0.02

1.85

1.70

1.55

1.09

D（0.5

3.76

3.66

3.56

3.12

7.86

7.76

7.66

6.87

0.762

0.362

0.626

1.77

由下列表5和表6及表7和表8和可以看出：

样品吸收率对较粗颗粒无多大影响，而对微粉氢氧化铝影响较大。

从表5和表6可以看出：

吸收率，微粉氢氧化铝测量结果变化明显。

对于MS2000一般应用来说，吸收率是按10的倍数变化，只有1为有效数字。

在光学显微镜下透明的物质，其吸收率为0，全黑的物质吸收率为1，其他则为0.001，0.01，0.1。

注意肉眼认为不透光的可能还是0.01的吸光度，判定依据是在光学显微镜下查看是否透光，如下图所示。

结合样品特性，选定颗粒吸收率为0.01。

4、分散介质和分散剂选择

激光粒度法测定填料用氢氧化铝粒度时须选择合适的分散介质，使其分散在其中才能被测量。

选择适当的分散介质需满足与待测颗粒不发生化学反应、能浸颗粒、使用后进样器容易清洗、成本比较低廉的液体等4个条件。

常用分散介质有水和酒精，从经济的角度出发选择水作为分散介质。

填料用氢氧化铝粗粒和细粒进入湿法分散系统时能正常分散，形成均匀的悬浮液，故无需加分散剂。

5、样品分析：

对不同的样品进行测定。

每个样品平行11次试验，所得结果如表7：

表7样品分析

样品

结果D50（μm）

平均值

D50（μm）

变异系数

1#

5.715.665.715.525.515.50

5.745.585.695.685.55

5.62

1.63

2#

9.089.128.819.079.089.049.108.799.189.038.80

9.01

3#

13.5313.6513.6414.0113.4313.75

13.5513.5413.6713.6413.60

13.64

1.11

4#

23.1923.7122.8723.6324.4422.88

22.6824.2523.5824.2522.50

23.65

2.83

5#

51.5652.7052.5753.5251.4453.37

53.0052.4652.5253.7352.20

52.64

1.41

6#

84.3984.5082.3384.9982.6985.05

84.7382.6187.7987.9182.00

84.45

2.39

7#

97.0398.4696.0996.7396.79100.14

97.6598.4097.9198.2496.49

97.63

1.19

二、沉降测定部分

1、分散介质加入量

对两种浓度的六偏磷酸钠做分散剂，进行测定，结果如下：

。

表8两种不同浓度溶液结果对比

分散方式

0.2%六偏

0.1%六偏

测量结果

WF1

WF2

第一次（D50）

0.79

1.12

1.14

第二次（D50）

0.83

1.16

第三次（D50）

1.23

0.78

1.18

平均值（D50）

0.81

1.17

1.15

从表8可以看出,对于氢氧化铝微粉,用六偏磷酸钠作分散介质,0.2%和0.1%浓度结果基本一致，我们选择0.2%。

2、悬浮液浓度选择

根椐仪器说明书和配置过程中应尽力满足下列条件：

（1）颗粒最佳体积浓度为0.2%，如果这个还还不足以提供适当的信号显示，有必要提高其浓度。

体积浓度为0.2%；

（2）通过悬浮液的光信号所对应的电压值比通过纯分散剂低25-30%；

（3）上下基线间距为0.5V左右。

下列图和表是试验数据：

表9悬浮液浓度选择

样品重量（g）

体积浓度（%）

纯分散剂电压

悬浮液电压

间距

D50（um）

0.5

1.60

1.47

0.13

0.90

1.0

1.5

0.19

0.86

2.0

3.0

1.32

0.28

4.5

0.42

0.73

4.0

6.0

1.05

0.55

0.66

通过以上表9和图可看出，料重3g，注入分散剂体积27ml最为合适。

3、测试方式

根据模拟计算和仪器推荐，选用离心方式,转速：

D50＜1μm为1200rmin-1,D50＞1μm为600rmin-1。

4、样品分析：

每个样品平行11次试验，所得结果如表3：

表10样品分析

1.351.291.311.361.321.26

1.321.341.251.321.39

3.14

2.112.071.952.281.982.17

2.211.982.112.122.05

2.08

5.04

中国铝业郑州有色金属研究院有限公司复验分析具体数据见表11、12

表11

9.129.118.849.119.089.138.818.928.798.738.80

8.95

13.8413.5813.6413.7813.7213.59

13.8313.8513.7213.6413.82

13.73

23.3323.2724.3423.7023.4322.95

23.3824.2223.7222.6822.87

23.44

2.24

52.2351.5152.5052.5851.5752.47

53.5453.5052.4652.3252.73

52.49

1.22

85.2486.9986.4086.8182.6185.05

87.7587.3183.6283.7283.94

85.40

2.05

96.7997.6598.1799.50100.4999.99

99.0897.8099.8496.4996.85

98.42

1.45

表12

1.291.261.331.331.411.34

1.341.281.321.361.30

3.13

2.062.112.232.242.252.23

1.951.982.032.122.13

2.12

5.07

中铝矿业有限公司复核分析具体数据见表13、14

表13

5.725.735.765.745.725.57

5.745.575.715.705.65

5.69

9.079.018.818.648.948.818.929.109.088.698.80

8.90

1.78

13.5513.7013.6314.0113.4413.95

13.6813.8313.7413.8414.00

13.76

22.5223.1923.7122.8723.6324.2923.7924.4423.6723.6124.39

23.45

2.89

52.3653.0551.7853.0452.7251.92

53.0652.5452.3553.3952.73

52.63

0.95

85.2588.3286.9986.4086.8182.61

87.7587.3183.6283.7283.94

85.70

2.28

97.2196.2296.7396.25101.6899.4996.0899.4996.65100.14100.17

98.19

2.06

表14

标准偏差

1.351.421.301.291.371.32

1.381.341.351.381.34

1.292

3.63

2.212.171.962.261.982.17

2.122.242.112.132.05

2.13

4.62

三标准水平分析（采用国际标准和国外先进标准的程度（IDT、MOD或NEQ）、国际、国外同类标准水平的对比分析）

在制定方法时经过检索，国内、外均未查询到相关国际标准、国家标准或行业。

本标准涉及内容全面、条款详细，在制定过程中吸纳了国内、外相关技术，该标准与其他国家标准、行业标准互为补充、衔接配套，达到国外先进水平。

四与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准所规定的内容，完全满足国家现行的法律法规要求。

五重大分歧意见的处理经过和依据

无

六标准作为强制性或推荐性的建议

建议该标准作为推荐性行业标准。

七贯彻标准的要求和措施建议

由于本标准为首次制定，没有特殊要求。

八废止现行有关标准的建议

无。

九其它应予说明的事项

十预期效果

近些年来，我国有色金属的发展日新月异，产量和质量都得到了极大的提高，其中铝工业作为主要的有色金属占有及其重要的地位，精细氧化铝的用途也日益广泛，其质量和分析检测方法也越来越受到多方面的关注。

所以就必须有更加科学、准确、快速、更加适用的分析检测方法标准进行技术支撑，以满足各种产品化学成分分析检测。

本标准无论是在方法的适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和扩充。

新标准达到与世界先进分析技术水平接轨，全面反映了我国目前精细氧化铝化学检测技术水