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常用的等水平正交表如下:
二水平正交表:
L4(23),L8(27),L16(215),…
三水平正交表:
L9(34),L27(313),L81(341),…
四水平正交表,L16(45),L64(421),…
五水平正交表:
L25(56),L125(531),…
如表3-1是一个常用的等水平正交表。
表3-1正交表L9(34)
试验号
列号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
表3-1中L9(34)表示4因素3水平试验,按照正交表设计试验次数为9次,如果进行全面试验至少要做64次,可见正交设计大大减少了试验次数。
②混合水平正交表
表3-2
正交表L8(41×
24)
mk)中,若m1,m2,…,mk不完全相等,则称为混合水平正交表。
其中最常用的是Ln(m1k1m2k2)型混合水平正交表。
其中m1k1表示,水平数为m1的有k1列;
m2k2表示,水平数为m2的有k2列。
用这类正交表安排试验时,水平数为m1的因素最多可安排k1个,水平数为m2的因素最多可安排k2个。
科学实践中,由于实验条件所限,某因素不能多取水平;
有时需要重点考察的因素可多取水平,而其他因素水平数可适当减少。
混合正交表正是用来设计该类试验的,即各因素的水平数不完全相同的正交表。
表3-2是一张混合水平正交表,此表最多可安排4水平因素1个和2水平因素4个。
常用的混合水平正交表有:
L8(41×
24),L16(4×
212),L16(4×
29),L16(44×
23)。
2、正交表的基本性质
由正交表的定义可以得出,它具有下列性质:
(1)正交性
正交表的正交性主要表现在:
①任一列中各元素(即水平)出现次数相等;
②任何两列的同行元素构成的元素对为一个“完全对”,且每种元素对出现次数相同。
由正交表的正交性可以看出:
①正交表各列的地位平等,表中各列之间可以相互置换,称为列置换;
②正交表的各行之间也可相互置换,称为行置换;
③正交表的同一列的水平间也可以相互置换,称为水平置换。
上述三种置换称为正交表的三种初等变换。
经过初等变换得到的正交表称为原正交表的等价表。
实际应用时,可根据不同试验的要求,把一个正交表变换成与之等价的其他变换形式。
(2)代表性
①由于正交表的任一列的不同水平都会出现,试验中包含了所有因素的所有水平;
同时,由于正交表的任何两列的所有水平都出现,且相互配合,使得对任意两个因素的所有水平信息及任2个因素间的组合信息无一遗漏。
因此,尽管用正交表安排的是部分试验方案,但却能了解到全面试验的情况,在这个意义上说,正交试验可以代表全面试验。
②由于正交表的正交性,正交试验的试验点(处理组合)必然均衡地分布在全面试验之中,因而具有很强的代表性。
所以,由部分试验寻找的最优条件与全面试验所寻找的最优条件,应该有一致的趋势。
(3)综合可比性
由于正交表的正交性,使得任意因素的不同水平具有相同的试验条件,这就保证了在每列因素的各个水平的效应中,最大限度地排除了其他因素的干扰,从而可以综合比较该因素不同水平对试验指标值的影响,把这种特性称为综合可比性。
不可否认正交试验作为部分实施试验,相对于全面实施试验来说,具有减少处理组合数,缩小试验规模,提高试验效率的优点。
但是,正交设计也有其不足的一面,如果设计不当,会出现某些因素效应与其他因素的交互效应相混杂的问题。
解决该问题的办法是在正交设计中通过巧妙的表头设计,可以达到避免重要因素的效应与重要的交互效应相互混杂的目的。
3.正交试验设计的基本步骤
正交试验设计总的来说包括两部分:
一是实验设计,二是数据处理。
基本步骤可简单归纳如下。
(1)明确实验目的,确定评价指标
任何一个试验都是为了解决某一个问题,或是为了得到某些结论而进行的,所以任何一个正交试验都应该有一个明确的目的,这是正交试验设计的基础。
如产品的产量、纯度等试验指标是通常用来表示实验结果特性的值,常常用它来衡量或考核试验效果。
(2)确定因素和水平
影响试验指标的因素很多,试验因素的选择首先要根据专业知识与以往的研究经验,尽可能全面考虑到影响试验指标的诸因素。
然后根据试验要求和尽量少选因素的原则,选出主要因素,略去次要因素,以减少要考察的因素。
如果对问题了解不够,可以适当多取一些因素。
确定因素的水平时,尽可能使因素的水平数相等,以方便试验数据处理。
最后列出因素水平表。
在实际工作中,应根据专业知识和有关资料,尽可能把水平设置在最佳区域或接近最佳区域。
如果经验或资料不足,不能保证把因素水平定在最佳区域附近,就需要把水平尽量拉开,尽可能使最佳区域包含在拉开的区间内。
然后通过1~2套试验,逐步缩小水平范围,以便寻找出最佳区域。
(3)选择适当的正交表
根据因素数和水平数来选择合适的正交表。
一般要求,因素数≤正交表列数,因素水平数与正交表对应的水平数一致,在满足上述条件的前提下,选择较小的表。
例如,对于4因素3水平的试验,满足要求的表有L9(34),L27(313)等,一般可选择L9(34),但是如果要求精度高,并且试验条件允许,可以选择较大的表。
表头设计就是将试验因素安排到所选正交表相应的列中。
(4)明确试验方案进行试验,对试验结果进行统计分析
根据正交表和表头设计确定每套试验的方案,然后进行试验,得到以试验指标形式表示的试验结果。
对正交试验结果的分析,通常采用两种方法:
一种是极差分析法(或称直观分析法);
另一种是方差分析法。
通过试验结果分析可以得到因素主次顺序、优方案等有用信息。
(5)进行验证试验,作进一步分析
优方案是通过统计分析得出的,还需要进行试验验证,以保证优方案与实际一致,否则还需要进行新的正交试验。
二、正交实验数据分析方法
1.正交实验设计结果的极差分析法
(1)单指标正交实验设计结果的极差分析法
极差分析法又称直观分析法,它具有计算简便、直观形象、简单易懂等优点,是正交试验结果常用的分析方法,极差分析法简称R法。
根据实验指标的个数,可把正交试验设计分为单指标试验设计与多指标试验设计,下面通过例子说明如何用正交表进行单指标正交设计,以及如何对试验结果进行极差(直观)分析。
例
以合成某有机化合物的产率为试验指标。
该有机化合物的合成主要影响因素为反应温度、时间及催化剂,现对其合成工艺进行优化,以提高产率。
根据前期条件试验,确定的因素与水平如表3-3所示,假定因素间无交互作用。
表3-3
例的因素水平表
水平
(A)温度/℃
(B)反应时间/h
(C)催化剂种类
100
甲
80
乙
60
丙
注意:
为了避免人为因素导致的系统误差,因素的各水平哪一个定为1水平、2水平、3水平,最好不要简单地完全按因素水平数值由小到大或由大到小的顺序排列,应按“随机化”的方法处理,例如用抽签的方法,将3h定为B1,1h定为B2,5h定为B3。
解:
本题中试验的目的是提高产品的产率,试验的指标为单指标产率,因素和水平
是已知的,所以可以从正交表的选取开始进行试验设计和极差分析。
①选正交表。
本例是一个3水平的试验,因此要选用Ln(3m)型正交表,本例共有3个因素,且不考虑因素间的交互作用,所以要选一张m≥3的表,而L9(34)是满足条件m≥3最小的Ln(3m)型正交表,故选用正交表L9(34)来安排试验。
②表头设计。
本例不考虑因素间的交互作用,只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上,一般1个因素占有一列,不同因素占有不同的列(可以随机排列),就得到所谓的表头设计(见表3-4)。
表3-4
例的表头设计
因素
A
空列
B
C
不放置因素或交互作用的列称为空白列(简称空列),空白列在正交设计的方差分析
中也称为误差列,一般最好留至少一个空白列。
表
例的试验方案
试验方案
A1B1C1
A1B2C2
A1B3C3
A2B2C3
A2B3C1
A2B1C2
A3B3C2
A3B1C3
A3B2C1
③明确试验方案。
完成了表头设计之后,只要把正交表中各列上的数字1,2,3分别看成是该列所填因素在各个试验中的水平数,这样正交表的每一行就对应着一个试验方案,即各因素的水平组合,如表3-5所示。
注意,空白列对试验方案没有影响。
例如,对于5号试验,试验方案为A2B3C1,它表示反应条件为:
温度80℃、时间5h、催化剂甲。
④按规定的方案做试验,得出试验结果。
按正交表的各试验号中规定的水平组合进行试验,本例总共要做9个试验,将试验结果(指标)填写在表的最后一列中,如表。
在实施实验中注意以下事项:
第一,严格按照规定的方案完成每一号试验,即使其中有某号试验事先根据专业知识可以肯定其试验结果不理想,但仍然需要认真完成该号试验;
第二,试验进行的次序没有必要完全按照正交表上试验号码的顺序,可按抽签方法随机决定试验进行的顺序,事实上,把试验顺序打“乱”,有利于消除实验误差干扰,以及外界条件所引起的系统误差等不利影响;
第三,试验条件的控制力求做到十分严格,尤其是在水平的数值差别不大时。
例如在本例中,因素A的A1=100℃,A2=80℃,B3=60℃,温度差别不大,如果控制不好就将使这个试验失去正交试验设计的特点,使后续的结果分析丧失了必要的前提条件,而得不到正确的结论。
例试验方案及实验结果分析
产率
K1
K2
K3
k1
k2
k3
极差R
因素主次
ABC
优方案
A2B2C2
⑤计算级差,确定因素的主次顺序。
首先解释表3-6中引入的三个符号。
Ki:
表示任一列上水平号为i(本例中i=1,2或3)时所对应的试验结果之和。
例如,在表3-6中,在C因素所在的第4列上,第1,5,9号试验中C取C1水平,所以K1为第1,5,9号试验结果之和,即K1=++=;
第3,5,7号试验中B取B3水平,所以K3为第3,5,7号试验之和,即K3=++=;
同理可以计算出其他列中的Ki,结果如表3-6所示。
ki=Ki/s,其中s为任一列上各水平出现的次数,所以ki表示任一列上因素取水平i时所得试验结果的算术平均值。
例如,在本例中s=3,在B因素所在的第3列中,k1=3=,k2=3=,k3=3=。
同理可以计算出其他列中的ki,结果如表3-6所示。
R:
称为极差,在任一列上R={K1,K2,K3}max-{K1,K2,K3}min,或R={k1,k2,k3}max-{k1,k2,k3}min。
例如,在第3列上,最大的Ki为K2(=),最小的Ki为K1(=),所以R=-=,或R=-=。
通常各列的极差是不相等的,这说明各因素的水平改变对试验结果的影响是不相同的,极差越大,表示该列因素的数值在试验范围内的变化,会导致试验指标在数值上有更大的变化,所以极差最大的那一列,就是因素的水平对试验结果影响最大的因素,即最主要的因素。
在本例中,由于RA>RB>RC,所以各因素从主到次的顺序为:
A(温度),B(反应时间),C(催化剂种类)。
当极差计算显示空白列的极差比其他所有因素的极差还要大,说明因素之间可能存在不可忽略的交互作用,或者漏掉了对试验结果有重要影响的其他因素。
所以,在进行结果分析时,尤其是对所做的试验没有足够的认知时,最好将空白列的极差一并计算出来,从中也可以得到一些有用信息。
⑥通过极差确定优方案。
优方案是指在所做的试验范围内,各因素较优的水平组合。
在选择确定时,各因素优水平的确定与试验指标有关,若指标越大越好,则应选取使指标大的水平,即各列Ki(或ki)中最大的那个值对应的水平;
反之,若指标越小越好,则应选取使指标小的那个水平。
在本例中,试验指标是产率,指标越大越好,所以应挑选每个因素的K1,K2,K3(或k1,k2,k3)中最大的值对应的那个水平,由于:
A因素列:
K2>K3>K1
B因素列:
K2>K3>K1
C因素列:
K2>K3>K1
所以优方案为A2B2C2,即反应温度80℃,反应时间1h,催化剂为乙。
在实际确定优方案时,还应区分因素的主次,对于主要因素,一定要按有利于指标的要求选取最好的水平,而对于不重要的因素,由于其水平改变对试验结果的影响较小,则可以根据有利于降低消耗、提高效率等目的来考虑别的水平。
例如,本例的C因素的重要性排在末尾,因此,假设丙种催化剂比乙种催化剂更廉价、易得,则可以将优方案中得C2换为C3,于是优方案就变为A2B2C3,这正好是正交表中的第4号试验,它是已做过的9个试验中产率最高的试验方案,也是比较好的方案。
本例中,通过极差分析得到的优方案A2B2C2,并不包含在正交表中已做过的9个试验方案中,这正体现了正交试验设计的优越性。
⑦进行验证试验,作进一步的分析。
上述优方案是通过理论分析得到,但它实际上是不是真正的优方案还需要作进一步的验证。
首先,将优方案A2B2C2与正交表中最好的第4号试验A2B2C3作对比试验,若方案A2B2C2比第4号试验结果更好,通常就可以认为A2B2C2是真正的优方案,否则第4号试验A2B2C3就是所需的优方案。
若出现后一种情况,一般来说可能是没有考虑交互作用或者试验误差较大所引起的,需要作进一步的研究,可能还有提高试验指标的潜力。
上述优方案是在给定的因素和水平的条件下得到的,若不限定给定水平,有可能得到更好的试验方案,所以当所选的因素和水平不恰当时,该优方案也有可能达不到试验的目的,不是真正意义上的优方案,这时就应该对所选的因素和水平进行适当的调整,以找到新的更优方案。
我们可以将因素水平作为横坐标,以它的实验指标的平均值ki为纵坐标,画出因素与指标的关系图—趋势图。
在画趋势图时要注意,对于数量因素(如本例中的温度和时间),横坐标上的点不能按水平号顺序排列,而应按水平的实际大小顺序排列,并将各坐标点连成折线图,这样就能从图中很容易地看出指标随因素数值增大时的变化趋势;
如果是属性因素(如本例中的催化剂种类),由于不是连续变化的数值,则可不考虑横坐标顺序,也不用将坐标点连成折线。
图3-1
例的趋势图
从图3-1也可以看出,反应温度A2=80℃,时间B2=2h,选用乙种催化剂(C2)时产率最高,即优方案为A2B2C2。
从趋势图还可以看出:
酯化时间并不是越长越好,当酯化时间少于3h时,产品的乳化能力有随反应时间减少而提高的趋势,所以适当的减少时间也许会找到更优的方案。
因此根据趋势图可以对一些重要因素的水平作适当调整,选取更优的水平,再安排一批新的试验。
新的正交试验可以只考虑一些主要因素,次要因素则可固定在某个较好的水平上,另外还应考虑漏掉的交互作用或重要因素,所以新一轮正交试验的因素数和水平将会更合理,也会得到更优的试验方案。
极差分析属于直观分析,其缺点是无法对因素效应作显著性检验。
(2)多指标正交试验设计及其结果的极差分析
在实际生产和科学试验中,多指标的试验设计及结果分析是很常见的方法,因为整个试验结果的评判往往多于一个指标,并且不同指标的重要程度常常是不一致的,各因素对不同指标的影响程度也不完全相同,所以多指标试验的结果分析相对复杂一些。
下面介绍两种解决多指标正交试验的分析方法:
综合平衡法和综合评分法。
①综合平衡法(指标单个分析综合处理法)
多指标试验结果直观分析时,对每一个试验结果单个进行直观分析,得到每个指标的影响因素的主次顺序和最佳水平组合,然后根据相关的专业知识、试验的目的和试图解决的实际问题综合分析,得出较优方案,这种方法称为综合平衡法(也称为指标单个分析综合处理法)。
现代药理学研究表明,红景天具有抗心律失常、调节免疫功能、镇静、抗疲劳、抗缺氧、抗衰老、抗癌等作用。
其化学成分中,红景天苷及其苷元酪醇是红景天主要有效成份,也是评价红景天及其提取物的最重要指标。
红景天有效成分的提取主要以醇提法和水提法为主,而以醇提法尤佳。
分别考察浸膏得率、红景天苷和酪醇含量,三个指标都是越大越好,根据前期预研试验,决定选取3个相对重要的因素:
乙醇浓度、加醇量(倍数)和提取时间进行正交试验,它们各有3个水平,具体如下表3-7,不考虑因素间相互作用,试分析找出较好的提取工艺。
表3-7
例因素水平表
水
平
因
素
(A)乙醇浓度%
(B)加醇量(倍)
(C)提取时间(h)
90
70
这是一个3因素3水平的试验,由于不考虑交互作用,所以可利用L9(34)正交试验筛选醇提取红景天最佳工艺条件,较全面的优选红景天醇提工艺条件,为新药研究和充分利用红景天药材资源提供参考依据。
表头设计、试验方案及试验结果如表3-8所示。
表3-8
例试验方案及试验结果
浸膏得率/%
红景天苷含量/%
苷元酪醇含量/%
与单指标试验的分析方法相同,先对各指标分别进行直观分析,得出因素的主次和优方案(结果如表3-9所示)。
由表3-9可以看出,对于不同的指标而言,不同因素的影响程度是不一样的,所以将3个因素对3个指标影响的重要性的主次顺序统一起来是行不通的。
不同指标所对应的优方案也是不同的,但是通过综合平衡法可以得到综合的优方案。
具体平衡过程如下:
因素A:
对于后两个指标都是取A3好,而且对于红景天苷含量,A因素是最主要的因素,在确定优水平是应重点考虑;
对于浸膏得率则是取A2好,而且从极差可以看出,A为较次要的因素。
所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度,先取A3。
因素B:
对于浸膏得率,取B2或B3基本相同,对于红景天苷含量取B3好,对于苷元酪醇含量则是取B2;
另外,对于这三个指标而言,B因素都是处于末位的次要因素,所以B取哪一个水平对3个指标的影响都比较小,这时可以本着降低消耗的原则,选取B2,以减少溶剂耗量。
因素C:
对3个指标来说,都是以C3为最佳水平,所以取C3。
表3-9
例试验结果分析
指标
CAB
C3A2B3或C3A2B3
红景天苷
含量/%
A3C3B3
苷元酪醇
C3A3B3
综合上述的分析,优方案为A3B2C3,即乙醇浓度80%、加醇量6(倍数)和提取时间3h。
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