食品分析的性质和任务Word文档格式.docx

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不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。

要求与注意事项:

采样样品:

1、标识如生产日期、批号；

2、采样的容器的选择3、对于感官不合格的项目不必进行理化检验，可直接判为不合格。

4、为什么要对样品进行预处理?

选择预处理方法的原则是什么?

常用的样品预处理方法有那些?

各有什么优缺点?

因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等。

对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前要对样品处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。

样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。

原则：

1．消除干扰因素；

2、完整保留被测组分：

3．使被测组分浓缩

方法：

（一）有机物破坏法:

在测定食品原料中金属元素和某些非金属如砷、硫、氮、磷等的含量测定。

①干法灰化避免测定物质的散失,加碱或酸

②湿法消化

③紫外光分解法

④微波消解法

（二）蒸馏法:

此法是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。

①常压蒸馏

②减压蒸馏

③水蒸汽蒸馏

④分馏

⑤扫集共蒸馏法

（三）溶剂抽提法：

此法使用无机溶剂如水、稀酸、稀减溶液,或有机溶剂如乙醇、乙酸、丙酮等，从样品中抽堤被测物质或除去干扰物质。

①经典的抽提方法,如振荡浸提法、索氏抽提法、液-液萃取法

②超临界流体萃取（SFE）

③微波辅助萃取（MＡE）

（四）色层分离法:

是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

根据分离原理的不同，可分为:

①吸附色谱分离:

利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离。

②分配色谱分离,是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。

③离子交换色谱分离：

是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离。

（五）化学分离法

1．磷化法和皂化法

2．沉淀分离法

3.掩蔽法

（六）浓缩法:

常压浓缩法、减压浓缩法。

5、样品的保存要注意哪些问题?

第三章食品的物理检测法　

1、掌握相对密度的概念、测定方法和测定意义。

（1）密度天平（韦氏天平）

方法古老,是用一种古老的测量比重的仪器。

优点:

样品量多时可用,操作比较快，而且也比较准确，目前基本被淘汰。

（２）密度瓶

有些样品如果要求精确度高或者样品量少可用比重瓶法。

本法适用于各种液体食品的相对密度测定,密度瓶法精确度高达这是它的最大优点,而最大的缺点就是利用重量法所以比较麻烦，要采用分析天平称几次，故繁琐。

（3）密度计法

特点:

测定液体样品操作简单迅速，如样品的量不要求十分精确的结果时，可以采用此法。

在我们食品行业,关于测定液态食品的常用的密度计有普通密度计、测糖液时采用糖锤度计、乳稠汁、波美计和酒精计等。

①普通密度计

②锤度计

③乳稠计

④波美计

２、掌握折光法测定原理，了解其测定仪器和方法。

根据光的全反射原理测出临界角得到物质折射率。

溶液的折射率与相对密度一样，随浓度的增大而递增。

折射率的大小取决于物质的性质，即不同的物质有不同的折射率;

对于同一物质，其折射率的大小取决于该物质溶液的浓度大小。

3、掌握旋光法测定原理，了解其测定仪器和方法。

了解偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。

偏振光：

只在一个平面上振动的光。

旋光度:

偏振光通过光学活性物质溶液时,其振动平面所旋转的角度为该物质溶液的旋光度。

比旋光度:

当光学活性物质的质量浓度为１00ｇ/100mL,液层厚度为1０dm时所测得的旋光度为比旋光度。

变旋光作用:

具有光学活性的还原糖类（Ｇ、果糖、乳糖、麦芽糖）溶解后，其旋光度起初迅速变化，然后变化缓慢，最后达到恒定值。

4、了解食品的物性测定方法。

一、色度测定

１、饮料用水色度测定

（1）铂钻比色法：

原理:

将水样与已知浓度的标准比色系列进行目视比色以确定水的色度。

标准比色系列是用氯铂酸钾和氯化钴试剂配制而成，规定每升中含1mg铂以（ptｃl６）2－形式存在1时所具有的颜色作为一个色度单位,以1度表示。

（２）铬钻比色法：

原理：

将重铬酸钾和硫酸钻配制成与天然水黄色色调相同的标准比色系列，用目视比色法测定，单位与铂钻比色法相同。

2、啤酒色度的测定

将除气后的啤酒注入EＢＣ比色计的比色皿中,与标准ＥBC色盘比较，目视读数或自动数字显示出啤酒的色度，以EＢC色度单位表示。

二、黏度测定

黏度，即液体的黏稠程度。

它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。

黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。

黏度可分为：

绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度。

绝对黏度：

动力黏度，它是液体以l㎝／ｓ的流速流动时,在每1㎝２液而上所需切向力的大小，单位为“Ps·

s”。

运动黏度：

动态黏度,它是在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值，单位为“㎡/s”。

条件黏度：

是在规定温度下，在指定的黏度计中,一定量液体流出的时间（ｓ）或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。

相对黏度：

是在一定温度时液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。

黏度的大小随温度的变化而变化。

温度愈高，动度愈小。

测定黏度的方法可分为:

（１）毛细管款度计法（运动黏度）

（２）旋转黏度计（绝对黏度）

（３）滑球黏度计法

三、质构测定

质构仪：

可测定食品指标有硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等。

第四章水分和水分活度的测定

１、什么是结合水?

什么是自由水？

结合水（束缚水）：

食品中与非水组分结合最牢固的水。

它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水和以配价键的形式存在的里的结晶水，它们之间结合的很牢固。

自由水（游离水）:

以溶液状态存在的水分。

游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说1００℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。

游离水是我们食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。

2、有哪几种水分测定方法?

为什么要求采用标准化的方法测定水分的含量？

（1）热干燥法:

①常压干燥法（此法用的广泛）；

②真空干燥法（有的样品加热分解时用）

③红外线干燥法;

④真空器干燥法（干燥剂法）;

（2）蒸馏法

（3）卡尔－费休法

（4）水分活度Ａw的测定

3、掌握烘箱法的测定原理、仪器、方法。

（1）取样（称样）

在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水。

在称量时要迅速，否则越称越重。

（２）干燥条件的选择

三个因素:

①温度;

②压力（常压、真空）干燥；

③时间。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70~１０５℃;

温度对热稳定的食品采用１20~135Ｃ。

７、在水分测定过程中，干燥器有什么作用?

怎样正确地使用和维护干燥器?

第五章灰分及几种矿物元素的测定

１、食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？

食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外，还含有丰富无机成分，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　这些无机成分包括人体必需的无机盐（或矿物质）其中含量较多的有Ca、Mg、K、Ｎa、S、P、Cl等元素。

此外，还含有少量的微量元素,如Fe、Cu、Ｚn、Mn、1、F、Ｃa、Ｓｅ等。

当这些组分高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留称为灰分。

2、掌握总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。

总灰分中有包括:

水溶性灰分;

水不溶性灰分；

酸溶性灰分;

酸不溶性灰分。

将食品经炭化后置于500℃～600℃高温灼烧,食品中的水分及挥发物质以气态放出,有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物本身的氧及空气的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。

在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到白色→冷却到2００℃→入干燥皿冷却到室温→称重→灼烧1小时→冷却到恒重　　　　　

灰分%=灰分重量/样品重量×

100

条件:

灰化容器:

目前常有的坩埚；

石英坩埚;

素瓷坩埚;

白金坩埚;

不锈钢坩埚。

灰化的温度：

灰化的温度因样品不同而有差异，大体是５２5℃～６０0℃。

果蔬制品，肉制品、糖制品类不大于5２5℃；

谷物、乳制品（除奶油外）鱼、海产品、酒类不大于5２5℃。

灰化时间:

灰化到恒重为止。

３、加速食品灰化的方法有哪些？

对于一些难灰化的样品（如动物性食品,蛋白质较高的）为了缩短灰化周期。

采用加速灰化过程,一般可采用三种方法来加速灰化。

①改变操作方法　样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰化中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧

②添加HNＯ3（1:

1）或30%H2Ｏ2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成ＮO２和水,这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。

③硫酸灰化法:

采用硫酸的强氧化性加速灰化,结果硫酸灰分表示。

④加惰性物质如Mｇ,CaCＯ3等,这些都不溶解，使碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验,同时作空白实验。

4、了解钙的几种测定方法,掌握EＤTA络合滴定法测定食品中的钙含量。

第六章酸度的测定

１、食品中有哪几种酸度?

掌握其概念。

食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。

总酸度:

指食品中所有酸性物质的总量。

包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,其大小可采用标准碱液来确定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

有效酸度：

指被测溶液中呈离于状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用ｐＨ计进行测定,用ｐH值表示。

挥发性酸度:

指食品中易挥发部分的有机酸，如乙酸、甲酸及丙酸等低碳链直链脂肪酸，其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱来测定。

2、掌握总酸度的测定（滴定法）、有效酸度（pH）值的测定。

总酸度的测定原理:

食品中的有机酸（酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等）其电离常数均大于1０－8（cKa＞１0－8）,可以强磁标准液滴定，用酚出作指示剂，当滴定到终点（ｐH＝8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。

反应式：

ＲCOOＨ+ＮaOH→ＲCOONa＋Ｈ２O

有效酸度pH计法原理:

利用电极在不同溶液中所产生的电位来测定溶液的pH。

将一个测试电极（玻璃电极）和一个参比电极饱和甘电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。

玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变,甘电极的电位保持不变，因此电极之间产生电位差（电动势）,电池电动势大小与溶液pＨ有直接关系。

E=E0－0.０5９1pH（２５℃）

3、了解几种挥发酸的测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱测定法。

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法:

直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法：

将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

样品经适当处理后、加入适量磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸气蒸馏水分离出总挥发酸,经冷凝,收集后，以酚酞作指示剂，用酚酞作指示剂,当滴定到终点PＨ＝8．2,指示剂显红色）时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品中总挥发酸含量。

气相色谱法:

在硫酸的催化作用下，有机酸与丁醇反应使有机酸成为酯类化合物,该碱化合物具有挥发性，同标准品比较可进行有机酸的定性、定量分析。

高效液相色谱法:

样品经高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C18填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢按为流动相，有机酸在两种相中进行了分配分离。

于紫外检测器200nm波长下进行定量分析。

第七章　脂类的测定

１、脂类测定最常用那些提取剂？

2、掌握索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。

将经前处理的样品用无水在醚或石油醚回流提取,使样品的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（或脂肪）

适用范围与特点：

适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少，能烘干磨细、不易吸湿结块的样品。

所费时间长，溶剂用量大,需专门的索氏提取器。

方法:

滤纸筒的制备→样品处理（固体样、液体样或半固体样）→抽提6-１2h→称重→计算。

脂肪含量=（m2-m1）／m×

100%

式中：

m2----接收瓶和脂肪的质量,ｇ；

m１--－－接收瓶的质量，g;

m----样品的质量，ｇ。

注意事项:

样品应干燥后研细，样品水分含量影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出;

对合多量糖及糊精的样品要先除糖;

提取用溶剂要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。

3、乳脂肪的测定方法有哪几种？

罗兹-哥特里法

利用氨-乙醇溶液破坏乳胶性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。

适用范围与特点:

适用于液状乳（生乳、加工乳）、各种炼乳、乳粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。

取样品于抽脂瓶中加氨水混匀水浴加热加入乙醇冷却加入乙醚再加石油醚取醚层去醚烘干称重计算

操作加入乙醇作用是沉淀蛋白质防乳化现象，并溶解醇溶性物质；

加入石油醚是降低乙醚极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪；

对已结块的乳粉,用本法测定脂肪,结果偏低。

４、理解和掌握食用油脂特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化值、羰基价）的定义及其测定原理。

酸价:

指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（ｍg）。

酸价是反映油脂酸败的主要指标，测定油脂酸价可以评价油脂品质的好坏和储藏方法是否恰当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。

碘价（碘值）：

10０g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（g）。

皂化价：

指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油酯）所需的KOH的质量（ｍg）。

第八章糖类物质的测定

1、说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。

了解粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维的区别。

分类：

从化学角度分类：

单糖:

葡萄糖、半乳糖

低聚糖:

蔗糖、乳糖、麦芽糖

多糖:

营养性多糖、构造性多糖

　　↑ﻩﻩ↑

淀粉纤维素、木质素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

糖原　　　半纤维素、果胶

从营养角度分类:

有效碳水化合物:

人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。

供能　

无效碳水化合物:

多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的膳食纤维。

非消化性多糖可分为可溶性和不溶性两类,并与木质素组成膳食纤维。

可溶性和非可溶性膳食纤维，能调节肠道功能，改善消化系统，人们膳食中不可缺少的成分。

直接法：

根据糖的一些理化性质作为分析原理。

包括物理法、化学分析法、酶法、色谱法、电泳法和生物传感器法和各种仪器分析法。

物理法:

包括相对密度法、折光法、旋光法和重量法。

可用于测定糖液浓度、糖品的蔗糖含量、谷物中淀粉及粗纤维含量。

化学法：

应用最广泛的常规分析法，它包括还原糖法（斐林氏法、高锰酸钾法、铁氰化钾法等）、碘量法、蒽酮法等,食品中还原糖、蔗糖、总糖的测定多采用化学法。

但此法测得的多是糖的总量,不能确定糖的种类及每种糖的含量。

利用色谱法可以对样品中各种糖分进行分离和定量。

根据水分、粗脂肪、粗蛋白质、灰分等含量，利用差减法计算出来，常用总碳水化合物或无氮抽提物表示。

2、化学法测定还原糖有几种方法？

碱性铜盐法

Cu2＋　+还原糖→Cu+

直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法、蓝-爱农法

3、可溶性糖提取澄清剂的种类和要求？

提取剂：

水:

温度一般控制在40-５0℃。

若温度更高，可提取出相当量可溶性淀粉和糊精。

为防止蔗糖等低聚糖在加热时被部分水解，提取液应调为中性。

乙醇：

常用70％-7５%,此时提取液不用除蛋白质。

第九章蛋白质与氨基酸的测定

1、当选择蛋白质测定方法时,哪些因素是必须考虑的？

蛋白质测定的方法有哪些？

蛋白质测定方法分为两大类。

一类是利用pro的共性,即含氮量,肽链和折射率测定pｒo含量,另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。

但是食品种类很多,食品中pｒo含量又不同,特别是其他成分,如碳水化合物．脂肪和维生素的干扰成分很多,因此pｒo的测定通常利用”经典的凯氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸液吸收,用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出pｒｏ的含量。

由于食品中pro含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法,但它们的基本原理都是一样的。

凯氏定氮法、双缩脲法、紫外分光光度法、水扬酸比色法。

2、蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？

系数6.２5是怎么得到的?

一般来说,pro的平均含氮量为１6/１0０，所以在用凯氏定氮法定量ｐro时,将测得的总氮%乘上pro的换称系数K=6.２5即为该物质的pro含量。

3、为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量?

掌握凯氏定氮法的原理和步骤,了解在各步骤中加入的试剂及其作用?

在检验食品中pro时,往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算等数，得到蛋白质含量,实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶附和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗ｐro。

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解，其中碳和氧化成CＯ2和Ｈ2O,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏，使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液进行滴定。

根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

步骤：

准确称取样品中0.5０－2.０0g→于５0０ｍl凯氏瓶中→加１0ｇ无水K2ＳＯ4→加0.5gCuＳO4→在通风格中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力,消化至透明无黑粒后，将瓶于摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化,冷却→加2０0mL水→连接蒸馏装置、用硼酸作吸收液→在凯氏瓶中加波动珠数粒和80mL５0％NaOＨ→立即接好定氮球→加热→至到凯氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1Ｎ　　ＨCI滴定。

各种试剂的作用：

浓H２ＳO4:

A:

脱水使有机物炭化,然后有胸炭化生成碳，碳将H２SＯ４还原为SO2,本身则变为CO2；

B：

氧化;

C：

ｐro与浓H２SO４生成NH３↑，SＯ２，Ｈ2O↑；

Ｄ:

NH3与Ｈ2ＳO4生成硫酸铵

①CuSO4的作用（催化剂）

CuSO4为红色沉淀，当C完全消化后,反腐停止,红色消失，变为兰色，即为消化达到完全,兰色为CｕSO4的颜色

②Ｋ２SO4的作用（提高沸点）沸点由330℃提高到４00℃加速了反应过程。

③硒粉和过氧化氢，氧化汞都为催化剂，但为了防止污染通常采用硫酸铜

④50%NaＯH的作用

4、说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。

氨基酸具有酸，碱两重性质,因为氨基酸含有-COＯH基,而-CＯOH基显示酸性，又含有－NH2，-NH2则显示碱性,由于-COＯＨ基和-NH2的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时,NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-ＣOOＨ基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式以三种形式存在。

用碱完全中和一ＣOＯH基时的PH值为8,4～9.2。

步骤:

称约含20mg左右的氨基酸→于烧杯中（如为固体样加水５０ｍL　→加两滴指示剂→用0.1NNａOH溶液滴定到淡兰色→加中性甲醛2０mL→摇匀→静置１分钟→此时兰色应消失→再用0.１NＮaOH溶液滴定淡兰色,记录两次摘定所消耗的碱液毫升数。

5、用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析?

第十章维生素的测定

1、了解维生素的分类。

按维生素溶解性能可将它们分成两大类。

一类是能溶在脂肪中的,叫脂溶性维生素（如A、D、Ｅ、Ｋ等）;

另一类是能溶解在水中的,叫水溶性维生素（如C1、B2、B6、C、B１2等）。

2、了解VＡ、VC的测定方法。

ＶA的测定常用的方法：

三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法，聊色谱法。

三氯化锑比色法:

适用于样品中含ＶA高的样品,方法简便、快速、结果准确，但是对维生素A含量低的样品，如每克样品中含5~1０Hg维生素Ａ时,这时样品由于受其脂溶性物质的干扰，不应用比色法测定。

紫外分光光度法:

不必加显色剂显色,可直接测定维生素Ａ的含量，对样品中含ＶA低的也可以测出可信结果,操作简便、快速。