原子吸收分光光度计操作使用清洁维护保养标准操作规程副本Word下载.docx
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原子吸收分光光度计操作使用清洁维护保养标准操作规程副本Word下载.docx
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4.6关机
按下点火开关,关闭火焰,然后关闭乙炔气减压阀和主阀;
依次关闭空压机压机和风机开关;
退出BRAIC应用程序,关闭计算机;
最后关闭主机开关。
4.7注意事项
1)在排除故障将打开仪器盖板或罩体修理某些部件时,一定要拔掉仪器的电源线。
2)维修前,切断原子化系统的气源和水源,关闭各种气体钢瓶的总阀,特别是燃气钢瓶的总阀。
3)拆卸或复原时,注意不可使螺钉、垫圈等类丢落在仪器内部,如不慎丢落,一定要设法取出。
4)检查和维护单色器内部时,千万注意不要碰触光学元件工作表面。
如需调整单色器,在单色器罩未罩以前,绝不允许设置光电倍增管高压(增益)值。
5)维修印刷电路板时,要特别小心不损伤电路板上的线路。
4.8零部件更换及调整
原子吸收分光光度计有些零件或部件属于消耗品或易损件,用过一段时间就要更换,例如氘灯、空心阴极灯、石墨管、石墨锥等,都有一定寿命,是消耗品。
而喷雾器、撞击球、燃烧器等,是易损件。
使用日久,这些零件或部件会腐蚀损坏,需要更换。
而有些虽不是消耗品或易损件,但仪器工作一定年限,亦有锈蚀磨损,例如光学系统的各元件、电子元器件。
总之,损坏零部件要更换。
而有些零部件更换后还需调整,才能保证仪器性能。
4.8.1空心阴极灯的更换与调整
空心阴极灯是仪器的主光源,其工作寿命一般约为5000mAh,但具体到不同元素,其相应的空心阴极灯寿命又有很大差异。
同时空心阴极灯的寿命还和使用的工作电流相关。
空心阴极灯的更换十分简单,因为平时分析测试时,就需频繁的换灯。
其更换方法是握住元素灯的金属部分将灯从灯插座上拔下来,把待测元素的空心阴极灯插好插头放到灯架上。
本仪器备有六路(130/130A型有四路)灯可随意插接,也可同时都插上。
(注意:
插灯时元素灯插脚上的凸起部分与灯座的凹槽对正。
)
空心阴极灯的光斑一般在仪器寻峰时可自动调整,若差别很大可按下列方法调整:
4.8.1.1将空心阴极灯放在灯1位置上点亮,灯电流为5mA,雾化室右侧墙板上可看到红色光斑。
4.8.1.2灯架的灯2位置可看到四个螺钉,中间两个不能动,将外面两个螺钉松开,转动灯架将光斑调到透镜中间再拧紧。
4.8.2氘灯的更换与调整
4.8.2.1氘灯的工作寿命一般给出最小为500h。
故在其寿命终结后,需要更换氘灯。
更换时除注意其外形尺寸应与原来相同外,更应注意其工作参数要符合本系列仪器所要求的条件:
阳极电流:
300mA
管压降:
70VDC
灯丝电压:
10VAC
灯丝电流:
0.5A
起辉电压:
200VDC以上。
4.8.2.2本仪器使用的氘灯有四条引线。
红色为阳极引线,两条黑色线为灯丝引线,黄色为辅助电极引线,千万不要接错!
要注意不要用手触摸氘灯窗口。
4.8.2.3安装氘灯时请注意将窗口对准半透半反镜。
4.8.2.4氘灯光斑甚小,更换后应仔细对光。
若调节不好,会影响氘灯能量输出的大小,影响与空心阴极灯光斑重合,影响背景效正的效果。
4.8.3调整方法:
4.8.3.1点燃氘灯并输入电流为60mA左右,狭缝调到0.4nm,点燃Cd灯3mA;
4.8.3.2在燃烧器中间用纸挡住光看空心阴极灯和氘灯光斑,并通过调节氘灯架上端及侧面螺钉使其光斑重合;
4.8.3.3仪器自动寻峰后再调节氘灯能量,使BG能量最大。
此时氘灯更换完毕。
4.8.3.4点燃氘灯后调节光斑位置,要避免温度很高的氘灯玻璃壳烫手。
4.8.9喷雾器的更换
喷雾器是雾化燃烧系统的关键部件。
仪器分析测定的灵敏度和检出限的高低,在很大程度上取决于喷雾器的工作状态。
同时喷雾器是样品进入原子化系统的唯一通道,吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,所以在每次实验之后要用去离子水冲洗。
在工作状态不如意时,应查看是否需要更换或清洗喷雾器。
喷雾器的更换方法是:
4.8.9.1将紧固喷雾器座的四个螺钉及小弯角卸下来。
4.8.9.2轻轻的将喷雾器前面的撞击球取下来。
4.8.9.3捏住喷雾器后部的金属座,慢慢地取出喷雾器。
若要清洗,可将喷雾器的玻璃部分放入酸中浸泡。
4.8.9.4清洗后或新的喷雾器按照上面从3到1的顺序轻轻地装好。
注:
①装喷雾器时,要将连接撞击球的拐脖部分转至下方,否则影响仪器稳定性。
②往雾室上紧固喷雾器座的四个螺钉时,请注意不要将其上的密封圈漏掉,并且四个螺钉一定要均匀拧紧,防止漏气回火。
4.9常见故障与处理
4.9.1电源不亮
原因
处置
(1)电源进线断路或接触不良
(2)保险管坏或保险管罩脱落
(3)电源输入线路中某处断路
(4)信号输入线松动或接触不好
可用万用表检查,电源进线火线与机壳间电阻
应>
20MΩ。
闭合电源开关后,电源进线间应
有10Ω电阻。
4.9.2元素灯故障
现象
元素灯不亮
灯电源坏、未接通或元素灯保险管坏
检查主板1TP11电压及灯插头联线是否正常
灯漏气
更换新灯
只阴极口外发光,测定线能量
低,工作电压升高
惰性气体压强降低,不能维持正常放电
灯寿命终结更换新灯
辉光色调正常,分析线能量低,甚至不能检出
灯长期使用,阴极金属耗尽或弱光元素(As、Te、Se、Bi、Sb稀土灯等)发光强度太弱
阴极金属耗尽的灯寿命终结,更换新灯。
弱光元素灯只能挑选强度大的灯使用
测定时灵敏度低
灯的发射背景大
在确认是灯的原因造成灵敏度低后,换用发射背景低的灯
灯发出很强的光,灯电流特别大
灯电路有问题
若只有一路灯出现这种现象,这一路的功率管(1794)击穿。
若6路灯均有此现象,拔下元素灯后,测量主板上的±
15V、+5V是否正常
加大灯电流时灯管内阴阳极尾部发光
阴阳极间电屏蔽性能差,电流大时击穿放电
4.9.3光源灯亮,寻峰后无能量
4.9.3.1用手轻轻按在放大板中前置放大器的2脚,观察有无能量显示。
4.9.3.2若有显示,与下面三种情况有关:
①高压块没有高压输出。
测量方法:
先在“光学校准”页面输入300V电压,用万用表高压(500~1000)VDC档测量高压块屏蔽线输出有无-300VDC电压。
若没有电压再测量高压控制插头,红线应+15VDC,白线应+1.5VDC。
若这两个电压正常,说明高压块坏或插头接触不良;
若没有这两个电压,说明主板有问题,请关机后查看芯片及各插头是否接触良好,若无法排除请厂家修理。
4.9.3.3若无显示,请测量主板上的±
15VDC及+5VDC电压是否正常,若没有电压可能是~18V及~8V电压插头接触不良,关机后检查此插头每根线是否接触良好。
若电压正常,关机后检查芯片及线路板是否插接牢固。
以上方法均无法使仪器恢复正常,请与厂家联系修理。
4.9.4仪器自检时出现“请打开主机电源”字样。
4.9.4.1检查主机是否打开。
4.9.4.2检查主机与计算机联线是否连接牢固。
4.9.4.3检查计算机联线插头是否插对位置(主机一端接“微机”插座,计算机一端接“COM2”或唯一的串口插座)。
4.9.4.4检查主板是否有+5VDC电压以及主板上计算机插头是否插接良好。
4.9.5自动波长(或波长设置)出现异常
4.9.5.1自动波长或波长设置时扫描电机长时间不停,这时应关掉主机。
重试后仍不起作用,将增益输为0,打开单色器,按照6.5.6节所述方法检查控制波长电机的光耦是否挡光良好或损坏。
4.9.5.2狭缝机构或灯架自检时出现声音异常,同样检查其光耦情况。
注意:
打开单色器之前必须关闭光电倍增管负高压(增益为0S),打开单色器后绝对不可以触碰光学件表面。
4.9.6测试过程中突然灯灭且灯位置也变
4.9.6.1出现中途电网停电而未查觉。
只需关闭主机重新开机。
4.9.6.2电源线接触不好。
这时应关掉主机并拔掉电源线两端,用钳子将主机三相插座的三个接触脚稍加转动,使其在插上插头后能接触良好。
4.9.6.3元素灯本身不正常。
4.9.7仪器报警
一开机报警且报警灯亮
气敏报警,仪器环境改变使仪器参数改变
调节5RP3电位器
仪器点不着火报警
管道中有空气
多点几次火使空气排净
仪器参数改变
调节5RP1或5RP2电位器
乙炔流量开得太小
将乙炔流量开到2L/min左右
空气压力不够
将空气出口压力调到0.2MPa以上
仪器点着火后过一会儿火灭且报警
仪器管道中可能有乙炔气泄漏
用肥皂水检查管道及接口
点火时点火针不打火
长时间使用,点火针氧化
用砂纸清理点火针头
报警灯亮,报警声音持续不断
气敏电路报警
调节5RP3电位器
报警声音短促
光敏电路报警
调节5RP2电位器
报警声音稍长有停顿
压敏电路报警
调节5RP1电位器
4.9.8能量过低
空心阴极发射弱
光路系统调整不好
重调光路系统,使光斑对准入射狭缝
透镜严重污染
擦净透镜(用1:
3酒精、乙醚混合液),严重弄不干净者更换透镜
单色器内狭缝或光学件污秽
清洁光学元件、光栅和准直镜,严重者更换。
高压块性能下降
更换高压块
4.9.9点火喷雾时,仪器不稳定
4.9.9.1当点火喷雾仪器不稳定时,应停止喷雾。
若仪器稳定,可能是下列问题所致:
撞击球位置改变
灭火后重调:
轻轻旋转撞击球使其拐脖位于下方;
轻轻前后移动撞击球使其喷雾时雾可均匀向前
毛细管腐蚀堵塞
用空压机吹或用洗液清洗或更新
废液排出管堵塞
更换或予以排除
雾室污染严重
用丙酮、硝酸、去离子水清洗
溶液组成在火焰中产生强发射
用化学法除去这一组成
4.9.9.2停止喷雾后若仪器不稳定,应熄灭火焰。
燃气不纯
加强过滤
燃气比例大,火焰发射大
用窄狭缝
喷嘴严重腐蚀
更换
较短波长区火焰吸收大
试用背景效正
用Cu、Mg等不大受火焰影响的灯验证
燃烧头堵塞
照4.8.9进行处理
燃烧器在光路中位置不对
调整燃烧器上下、前后及燃烧头转角
空气不稳定
空气流量计不好,更换流量计
4.9.9.3灭火后若仪器不稳定,可能是下列因素所致:
灯状态
灯故障
发射强度低,负高压设得过高
增大灯电流
增宽狭缝
换新灯
灯发射不稳定或灯背景大
好灯
管路中有积水
废液过满,应及时倒掉
气路或流量计中有积水
拔掉气路箱后部空气出气管路,开启空压机,用手堵住其气嘴再松开,让气将水冲出来.
燃气不稳
乙炔钢瓶输出管路漏气或乙炔流量计坏,更换流量计
波长不对
重新校正仪器参数
电学系统故障
电网电压变动大
加稳压电源
电源接地不好
用铜板直接接地
高压块输出不稳定
线路中有接触不良元件
关机后仔细检查每个芯片及插头
线路中有元件损坏
厂家修理
周围强磁场或高频干扰
远离干扰源
4.9.9.4结果有问题
4.9.9.4.1灵敏度低:
火焰性质不对
查看有关手册
火焰位置不对
边测边调火焰高低及前后位置、水平旋转燃烧头转角
喷雾器不好雾化效率太低
调整雾化器撞击球位置或更换雾化器
狭缝太宽
参考分析手册选择合适值
灯电流太大
降低灯电流可提高灵敏度,但若太低会影响稳定性
喷嘴堵塞使吸液量太低
清洗或更换喷嘴
样品粘度、蒸气压或基体浓度等物理原因造成原子化效率低
对样品进行适当处理,改变其物理特性
4.9.9.4.2检出限不合格:
积分时间不够长
适当加长时间
分析灵敏度太低
按上一表格处置
仪器噪声大
适当增大电流
火焰喷雾稳定性差
检查喷雾器的喷雾状态
4.9.9.4.3结果偏低:
存在基体或化学干扰
用标准溶液验证后对样品适当处理消除干扰
标准溶液配置不正确或被污染
用别的元素的溶液或样品验证后,重新配制
容器吸附使样品浓度下降
用别的元素溶液验证后重新配制
空白溶液有污染
制备新的空白溶液
4.9.9.4.4结果偏高:
未用试剂空白校正
用试剂空白重新校正
存在电离干扰;
标准溶液配制不合适或变质,使其浓度实际值低于计算值
加消电离剂或电离抑制剂重配标准溶剂
方法不适当
换用别的波长,用背景校正器或用高温火焰
4.9.9.4.5校正曲线不过零点:
配制样品时,使用的试剂或溶剂被污染
重配样品
4.9.9.4.6结果漂移:
灯预热不够,仍未稳定
增长预热时间
灯不好,发光强度一直变化
换用比较稳定的灯或自动调零
灯电流调节频繁
改变灯电流后应预热十分钟使能量稳定
燃烧器预热不够
点火后先预热时间(3~5)min
毛细管堵塞,腐蚀
清洗或更换喷雾器
废液排除不畅
予以消除
气路系统不稳定
检查气路系统中有无积水,供气源是否稳定
溶液温度改变
予以检查消除
4.9.9.5产生回火:
废液排出口无水封
增加水封
燃烧器缝变宽
予以更换(缝宽大于0.7mm有回火危险)
用空气钢瓶时其含氧量过量
换用合适的钢瓶
做富氧时,乙炔流量过小,氧气流量过大
点火后先加乙炔流量,再适当加氧气流量。
这一过程应反复交替进行且氧气流量不得超过乙炔流量的70%
注:
产生回火后,应检查防爆膜是否破损,将完好的防爆塞塞回燃烧器后部。
还应检查喷雾器及燃烧缝是否损坏。
一切正常后才可再点火。
4.9.9.6石墨炉法出现异常:
无法启动石墨炉电源
主机与石墨炉电源通讯线未插好
改变石墨炉升温程序后应先用鼠标点标题栏中的“Read”键
石墨炉电源不正常
详情请看石墨炉电源使用说明书
石墨炉法能量低
调石墨炉上下前后位置
4.9.9.7背景校正器故障
4.9.9.7.1氘灯不亮:
灯寿命终结
长期使用的灯起辉电压增高
不能起辉时换新灯
供电线路故障
测量氘灯的四条线电压:
红线对地电压为DC200V左右,黑黑线间电压为AC10V左右
计算机程序设置不对
将参比信号类型设为“D2”
4.9.9.7.2氘灯能量低:
氘灯光斑未进入光路
重调氘灯位置
使用波长范围不对
氘灯应在短波区域使用(<
300nm)
长期使用氘灯坏
予以更换
4.9.9.7.3使用背景校正方式噪声大:
氘灯能量低致使增益过高
调节氘灯能量降低高压,若无可能调能量,增大狭缝
两种背景校正电路阻尼均较小
不是故障
4.9.9.7.4背景校正效果差:
电学平衡差
用户无法调整
光路平衡差
重调氘灯与空心阴极灯位置使两者光斑重合
元素灯光斑同心度差
旋转元素灯寻找与氘灯光斑重合的位置
原子化温度太高
选用适当的原子化条件
背景值大于1.0A(氘灯背景校正)背景值大于1.8A(自吸背景校正)
处理样品适当减少背景值
5关键控制点
6相关培训
7相关文件
8文件汇审
9附言
10文件变更历史
11记录
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