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60年代进入开创阶段。
1965年着手反渗透的探索,1967年开始的全国海水淡化会战,大大促进了我国膜科技的发展。
70年代进入开发阶段。
这时期,微滤、电渗析、反渗透和超滤等各种膜和组器件都相继研究开发出来,80年代跨入了推广应用阶段。
80年代又是气体分离和其他新膜开发阶段。
1.2现状
随着我国膜科学技术的发展,相应的学术、技术团体也相继成立。
她们的成立为规范膜行业的标准、促进膜行业的发展起着举足轻重的作用。
半个世纪以来,膜分离完成了从实验室到大规模工业应用的转变,成为一项高效节能的新型分离技术。
1925年以来,差不多每十年就有一项新的膜过程在工业上得到应用。
由于膜分离技术本身具有的优越性能,故膜过程现在已经得到世界各国的普遍重视。
在能源紧张、资源短缺、生态环境恶化的今天,产业界和科技界把膜过程视为二十一世纪工业技术改造中的一项极为重要的新技术。
曾有专家指出:
谁掌握了膜技术谁就掌握了化学工业的明天。
80年代以来我国膜技术跨入应用阶段,同时也是新膜过程的开发阶段。
在这一时期,膜技术在食品加工、海水淡化、纯水、超纯水制备、医药、生物、环保等领域得到了较大规模的开发和应用。
并且,在这一时期,国家重点科技攻关项目和自然科学基金中也都有了膜的课题。
目前,这一潜力巨大的新兴行业正在以蓬勃的激情挑战市场,为众多的企业带来了较为显著的经济效益、社会效益和环境效益。
2.膜分离技术的工作原理
膜分离技术,是利用一张特殊制造的,有选择透过性的薄膜,在外力推动下对混合物进行分离、提纯、浓缩的一种新型分离技术,是根据混合物的物理性质的不同用过筛的方法将其分离,或根据混合物的不同化学性质分离开物质。
物质通过分离膜的速度(溶解速度)取决于进入膜的速度和进入膜的表面扩散到膜的龙眼、另一表面的速度(扩散速度)。
而溶解速度完全取决于被分离于膜材料之间化学性质的差异,扩散速度除化学性质外还与物质的分子量有关,速度越大,透过膜所需的时间越短,混合物中各组分透过膜的速度相差越大,则分离效率越高。
3.膜分离技术设备
用于超过滤、反渗透、气体渗透分离、渗析、电渗析以及液膜分离等一系列膜分离操作的设备。
由于膜的构型和分离过程各具特点,设备也有多种类型。
有时根据过程目的或用途,分别称为超过滤器、渗透器、渗析器、电渗析器或淡化器等。
由有机合成膜构成的膜分离设备,主要类型为:
①板框式装置。
在尺寸相同的片状膜组之间,相间地插入隔板,形成两种液流的流道。
由于膜组可置于均匀的电场中,这种结构适用于电渗析器。
板框式装置也可应用于膜两侧流体静压差较小的超过滤和渗析。
②螺卷式装置。
把多孔隔板(供渗透液流动的空间)夹在两张膜之间,使它们的三条边粘着密合,开口边与用作渗透液引出管的多孔中心管接合。
再在上面加一张作料液流动通道用的多孔隔板,并一起绕中心管卷成螺卷式元件(图1)。
料液通道与中心管接合边及螺卷外端边封死。
多个螺卷元件装入耐压筒中,构成单元装置。
操作时料液沿轴向流动,可渗透物透过膜进入渗透液空间,沿螺旋通道流向中心管引出。
该设备适用于反渗透和气体渗透分离,不能处理含微细颗粒的液体。
③管式装置。
用管状膜并以多孔管支撑,构成类似于管壳式换热器的设备,分内压式和外压式,各用多孔管支撑于膜的外侧或内侧。
内压式的膜面易冲洗,适用于微过滤和超过滤。
④中空纤维式装置。
中空纤维不需要支撑而能承受较高的压差,在各种膜分离设备中,它的单位设备体积内容纳的膜面积最大。
用中空纤维构成类似于管壳式换热器的设备(图2)。
中空纤维直径约0.1~1mm,并列达数百万根,纤维端部用环氧树脂密封,构成管板,封装在压力容器中。
中空纤维式适用于反渗透和气体渗透分离。
4.膜分离技术的应用
膜技术以其高效、节能、设备简单、操作方便等特点,在水处理领域中的应用越来越广泛。
比如2008年,北京要实现绿色奥运的几项举措都将应用到膜技术。
国外有专家把膜技术的发展称为“第三次工业革命”,作为21世纪最有前途的高新技术之一。
4.1膜技术在制药工业的应用
膜技术广泛应用于生物制备和医药生产中的分离、浓缩和纯化。
如血液制备的分离、抗菌素和干扰素的纯化、蛋白质的分级和纯化、中草药剂的除菌和澄清等。
发酵是生物制药的主流技术,从发酵液中提取药物,传统工艺是溶剂萃取或加热浓缩,反复使用有机溶剂和酸碱溶液,耗量大,流程长,废水处理任务重。
特别是许多药物热敏性强,使传统工艺的实用性多受限制。
国际先进的制药生产线,大量采用膜分离技术代替传统的分离、浓缩和纯化工艺。
如以膜设备浓缩纯化抗生素、中药汤及中药针剂澄清等。
4.2膜技术在食品领域工业的应用
利用超滤膜技术把发酵液中产品和菌体分离,再采用其它方法精制流程。
其优点是:
生产效率和产品质量提高;
简化了工艺流程;
菌体蛋白不含外加杂质,利用价值高,达到资源综合利用。
酱油、醋的澄清、果汁澄清和浓缩、乳制品生产、制糖工业都采用了膜技术。
4.3膜技术在各种工业生产中的应用
凡是涉及分子级的浓缩和分离的过程,都有膜技术应用的机会。
汽车电泳漆的在线纯化采用超滤膜除去杂质,持续保证涂漆质量;
燃料工业泳超滤膜技术分离和浓缩中间体。
4.4膜分离技术在水处理中的应用
城市污水深度处理和回用开始于20世纪60年代。
城市污水具有量大、集中、水质较为稳定的特点,是一种潜在的水资源。
城市污水深度处理通常以污水处理厂的二级或三级排放液为水源,用反渗透(RO)对它进行最后的脱盐,脱COD、BOD以及微量有机物和重金属离子的脱除,出水水质可达到饮用水标准。
但由于某些主观原因,目前大多不直接用作饮用水。
国外常将其注入地下蓄水层或淡水水库进行自然净化(通常需存放两年),也有用作工业冷却水,锅炉用水等非饮用目的。
城市缺水制约着经济的发展,把城市的二级出水进行处理后再生回用是解决水源短缺的一条途径。
二级排放液在进RO装置前需进行预处理,以使进水水质符合RO装置的使用要求。
预处理的好坏是RO技术应用成败的关键。
现在,RO前采用MF或UF预处理的深度水处理过程已成为非直接饮用水回用工程中城市废水处理的工业标准,国内外都在积极地采用膜技术大规模地把城市污水开发为新的水资源。
4.4.1膜分离技术在工业废水处理中的应用
由于工业的发展,大量工业废水排入水体,这些工业废水,面广量大、危害深,大多含有不同浓度的化学物质,其中有些具有较高的经济价值,而有些则具有毒性,对人类环境有害。
为保护环境不受污染,并回收有用物质,在工业废水排放之前必须进行净化处理,膜分离技术既能对工业废水进行有效的净化,又能回用其中的有用物质,同时还可节省能源。
膜技术在处理电镀废水、造纸废水、重金属废水、含油废水和印染废水这五大类主要工业废水中都得到了广泛的应用。
4.4.2膜分离技术在饮用水处理中的应用
随着人们生活水平的提高,对饮用水的水质要求也越来越高,加上传统工艺中的某些弊端,如加氯杀菌会使氯与水中的某些有机物反应生成新的危害巨大的三致(致癌、致突变、致畸变)化合物。
膜技术用于饮用水处理是一个重大突破。
水的净化与纯化是从水中去除悬浮物、细菌、病毒、无机物、农药、有机物和溶解气体等,在这方面,膜分离技术发挥了其独特的作用。
膜分离中的微滤、超滤和纳滤所组成的水处理方法,对去除水中的微米级的颗粒优于常规水处理技术中的过滤能力,而且还具有去除过滤所不具备的纳米级微粒的能力,可有效去除水中的悬浮物、细菌、病毒、无机物、农药、有机物和溶解气体等杂质。
符合
饮用水水质不提高的要求。
4.4.3膜分离技术在海水淡化中的应用
我国是水资源大国,同时也是水资源贫国。
海水作为水资源的重要组成部分,有效利用是解决我国水资源危机的重要措施之一。
目前用于海水淡化的膜技术主要有反渗透、电渗透(ED)和膜蒸馏(MD)等。
2002年,万吨级反渗透海水淡化及其组器技术产业化示范工程被列入国家高技术产业发展计划项目。
海水淡化用发渗透膜的脱盐率高达99.6%.反渗透技术的出现和发展大大降低了海水淡化的成本,现在反渗透已成为海水淡化制取饮用水最经济的手段。
电渗析技术可直接将海水淡化为饮用水,但其过程对不带电荷的物质,如有机物、胶体、细菌、悬浮物等无脱除能力,并且能耗高,水回收率低。
所以,由于反渗透海水淡化技术的出现,电渗析法海水淡化的比例正在逐渐降低。
膜蒸馏技术具有很高的脱盐率,可达到99.7%以上,被用于小型海水淡化,对离子、胶体、大分子等不挥发组分和无法扩散透过膜的组分的截留可到100%,并且具有设备简单,操作容易,膜使用寿命长,能耗低等优点。
4.4.4膜分离技术在苦咸水脱盐中的应用
我国西部省区严重缺水问题在中国这个缺水国家尤为突出,苦咸水淡化是解决我国西部省区缺水的一个有效途径。
目前,用于苦咸水淡化的膜技术主要有:
电渗析技术、反渗透技术、纳滤技术。
我国西部油田几乎都用电渗析法制取生活饮用水。
电渗析不能去除水中的有机物和细菌,设备运行能耗大,这使其在苦咸水淡化工程的应用受到限制。
苦咸水也可用一级反渗透装置脱盐制得饮用水。
反渗透系统淡化苦咸水,其出水水质优于我国饮用水卫生标准。
对含高氟、低矿化度苦咸水通过反渗透淡化,出水水质可达到我国饮用水卫生标准。
反渗透法比电析法生产成本低,无污染,是苦咸水淡化最经济的方法。
纳滤是一种低压反渗透技术,在较低的压力下具有较高的脱盐性能。
对特定溶质,尤其是苦咸水的表征离子,具有很好的脱盐效果。
对苦咸水较多的西部省区,纳滤将是制取优质饮用水的有效途径。
5.问题及展望
5.1问题
膜分离技术是21世纪最有发展潜力的高新技术之一,但还存在膜组件价格高与膜污染等问题。
膜组件的价格高与膜污染制约了膜分离技术在废水处理中的广泛应用。
虽然经过了40年的开拓与发展,目前我国的分离膜品种还很少,性能低,规格不全,且我国市场上采用的膜组器绝大部分都是从国外进口的,膜材料也都来自国外,应用的深度和广度与世界发达国家相比还有一定的距离。
因此,我们必须奋起直追,加速发展我国膜工业。
致力于将膜分离技术应用于更广阔的应用领域。
要加强高性能膜和组器的开发,以期尽快代替进口的膜组器。
若能利用天然物质或生物物质制备各种新型膜,则既经济又能消除二次污染的威胁。
必须加强将膜处理技术与其它处理工艺相结合的研究,发挥各种技术的优势,形成废水处理的新工艺。
5.2展望
当前,膜分离技术已获得巨大的进展,但它毕竟还是处于上升发展阶段,还有许多工作要我们去做。
21世纪的膜科学与技术将进一步改进、完善已有的膜过程,不断探索和开拓新的过程与材料,并不断扩充原有的应用领域,使膜技术发挥发挥更大的作用。
我们要致力于将新兴的膜分离技术与传统的工艺技术有机的结合起来,不断将膜技术的研究成果从实验室推向产业化应用。
我们要致力于研究新的膜材料,开发研究新的聚合膜材料。
我们要致力于研究开发新的成膜工艺,进一步制备超薄、高度均匀、无缺陷的非对称膜皮层技术与工艺。
我们要致力于将无机膜的发展推向前。
无机膜由于拥有其他聚合物膜所无法具有的一些优点,如:
无机膜具有耐酸、碱、耐有机溶剂,化学稳定性好,机械强度大,抗微生物污染能力强,耐高温,孔径分布窄,分离效率高等,而受到学术界和工业化应用越来越多的重视。
在以后的发展过程中,研究无机膜的新材料、新工艺是必然的趋势。
无论在学术上还是工业化应用当中,微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、气体分离、渗透汽化等课题的研究都将是重中之重。
6.几种主要膜技术发展近况
微滤在30年代硝酸纤维素微滤膜商品化,60年代主要开发新品种。
近年来以四氟乙烯和聚偏氟乙烯制成的微滤膜已商品化,具有耐高温、耐溶剂、化学稳定性好等优点,使用温度在-100~260℃。
目前销售量居第一位。
超滤从70年代进入工业化应用后发展迅速,已成为应用领域最广的技术。
日本开发出孔径为5~50nm的陶瓷超滤膜,截留分子量为2万,并开发成功直径为1~2mm,壁厚200~400的陶瓷中空纤维超滤膜,特别适合于生物制品的分离提纯。
离子交换膜和电渗析技术主要用于苦咸水脱盐,近年市场容量也近饱和。
80年代新型含氟离子膜在氯碱工业成功应用后,引起氯碱工业的深刻变化。
离子膜法比传统的隔膜法节约总能耗30%,节约投资20%。
90年世界上已有34个国家近140套离子膜电解装置投产,到2000年全世界将1/3氯碱生产转向膜法。
60年洛布(Loeb)与索里拉简(Sourirajan)发明了第一代高性能的非对称性醋酸纤维素膜,把反渗透(RO)首次用于海波及苦咸水淡化。
70年代开发成功高效芳香聚酰胺中空纤维反渗透膜,使RO膜性能进一步提高。
90年代出现低压反渗透复合膜,为第三代RO膜,膜性能大幅度提高,为RO技术发展开辟了广阔的前景。
目前RO已在许多领域得到广泛应用,例如,超纯水制造、锅炉水软化,食品、医药的浓缩,城市污水处理,化工废液中有用物质回收。
1979年Monsanto公司用于H2/N2分离的Prism系统的建立,将气体分离推向工业化应用。
1985年Dow化学公司向市场提供以富N2为目的空气分离器“Generon”气体分离用于石油、化工、天然气生产等领域,大大提高了过程的经济效益。
80年代后期进入工业应用的膜分离技术是用渗透汽化进行醇类等恒沸物脱水,由于该过程的能耗仅为恒沸精馏的1/3~1/2,且不使用苯等挟带剂,在取代恒沸精馏及其它脱水技术上具有很大的经济优势。
德国GFT公司是率先开发成功唯一商品GFT膜的公司。
90年代初向巴西、德、法、美、英等国出售了100多套生产装置,其中最大的为年产4万吨无水乙醇的工业装置,建于法国。
除此之外,用PV法进行水中少量有机物脱除及某些有机/有机混合物分离,例如水中微量含氯有机物分离,MTBE/甲醇分离,近年也有中试规模的研报导。
在我国,膜技术的发展是从1958年离子交换膜研究开始的。
65年开始对反渗透膜进行探索,66年上海化工厂聚乙烯异相离子交换膜正式投产,为电渗析工业应用奠定了基础。
67年海水淡化会战对我国膜科学技术的进步起了积极的推动作用。
70年代相继对电渗析、反渗透、超滤和微滤膜及组件进行研究开发,80年代进入推广应用阶段。
80年代中期我国气体分离膜的研究取得长足进步,1985年中国科学院大连化物所首次研制成功中空纤维N2/H2分离器,主要性能指标接近国外同类产品指标,现已投入批量生产,每套成本仅为进口装置的1/3。
我国渗透汽化(PV)过程研究开始于1984年,进入90年代以来,复合膜的制备取得了较大进展,1992年,我系研制的改性PVA/PAN复合膜通过技术鉴定,98年在燕化建立我国第一个千吨级苯脱水示范工程,为我国PV技术的工业化应用奠定了基础。
为了推动我国膜技术快速发展,尽快缩短我国膜技术研究与国外先进水平的差距。
国家科委把低压复合膜,渗透汽化透水膜,无机陶瓷膜及天然气脱湿膜等列入“九五”重点科技攻关计划,分别由杭州水处理中心、清华大学化工系、南京化工大学及中科院大连化物所承担,重点进行开发研究。
同时国家计委投资于98年10月在大连开始兴建国家膜工程中心,该中心依托在中国科学院大连化物所,通过世行贷款、国家投资和融资的方式共筹资金1.07亿元人民币。
7.膜分离学科发展的主要学科支持体系
以选择性分离膜为中心的膜科学研究自本世纪50年代形成一个学科以来,取得了飞速发展,主要围绕几个方向深入研究,这几个方面是:
膜材料和膜结构;
膜制备与膜形成机理;
膜性能与结构的关系;
膜过程和传递机理;
过程和设备设计与优化;
膜应用研究等。
膜分离技术之所以能够在短短30年内迅速发展脱颖而出,首先是因为它有坚实的理论基础,例如化学渗透压学说,气体膜透过理论、膜孔径理论、膜平衡概念、定电位学说、双电层理论等等。
其次是近代科学技术的发展为分离膜材料研究提供了良好的条件,高分子科学的进展为膜分离提供了具有各种特性的合成高分子膜材料;
电子显微镜等近代分析技术的进展为分离膜的结构分析和分离机理研究提供了有效手段。
第三是现代工业的发展迫切需要节能、低品位原料的再利用和消除环境污染的新技术,而膜分离正好是能满足这些需要的新技术。
8.目前基础研究的前沿课题
1.以水处理为主的膜材料及膜研究大通量、高表面积的反渗透膜研究截留分子量低于1000,高于100万的超滤膜及透过机理;
抗污染膜制造孔径从0.1m到75m微孔膜系列化研究界面缩聚法制备纳滤膜活性层的方法。
2.大通量高选择性气体分离膜研究
二氧化碳分离
有机废气(VOCS)处理
3.渗透汽化膜
从水中分离有机物的高选择性膜研究
有机物/有机物分离膜研究
4.无机膜
超薄化,超微孔化复合膜研究;
多组分复合膜研究
电导移动膜研究
无机与有机材料接枝膜
5.膜催化反应器的传质、传热模型
6.膜过程在环境保护及治理、水资源再生、燃料电池隔膜的理论和应用研究
7.膜中的分子模拟
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