《ICP分析规程》word版.docx

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《ICP分析规程》word版

烧碱系统ICP分析规程

生产二部中心化验室

WH/TF-质-02・2

本:

分发号：

审核：

黄宗秋批

准：

殷付中

受控状态:

持有部门（者）:

2008年5月5日发布2008年5月6日实施

内蒙古乌海化工股份有限公司

ICP分析规程

1适用范围

本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及髙纯盐酸中微量金属元素的操作。

2目的

2.1保证入槽精盐水、髙纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。

2.2确保生产的安全、稳定、高效运行。

3职责

3.1严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。

3.2按时完成规定的检验项目。

3.3负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。

3.4如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。

。

3.5负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。

3.6完成车间安排的其他化验项目。

4检验内容

检验内容（见表1）。

表1ICP检验内容

序号

取样位号

样品名称

取样位這

检验项目

指标要求

分析频次

1

树脂塔A、B

精盐水

电解厂房

Ca&Mg

Sr

Fe

BaSi02

Al

Xi

Mn

Cr

Cu

<0.02ppm<0.06ppm

〈0.lppm

<5ppm

〈0.lppm

〈0.lppm<0.05ppm<0.02ppm<0.01ppm

天周天天天天周周周周//////////次次次次次次次次次次lxIX1AIXlxIX1AIXlxIX

2

高纯酸

合成

电解厂房

Ca&Mg

Fe浓度游离氯

<0.3ppm<0.lppm^31%未检出

天天天天////1111

5检验规程

5.1测建原理

ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行立量测呈:

。

Profile型ICP仪具有以下优点：

（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。

（2）采用峰值积分测疑，在任何光谱干扰和样品浓度下，都可以读出样品中元素的正确U床值。

（3）将垂直和水平观测方式完美结合的双向观测系统，具有更高的检岀能力

盐水溶液含有几种微量元素，这些元素可以用ICP分析，高浓度盐水溶液在粘性、灵敏性和背景、噪声方面不同于纯水溶液，由于盐水中含有不同数量的污染物，不适合空白基体溶液，因此标准添加方法是一条正确分析途径。

将标准溶液按几种常见标准添加量添加试样,在样品矩阵内产生校正曲线，没有添加的试样作为空白，所有干扰因此相抵，已知的添加浓度在校正曲线斜而给出，未知的元素浓度可能通过将曲线图移动到坐标原点给出或读浓度轴负面交叉点（见图1）。

英他如烧碱、盐酸等可以根据相同原理进行测定*

图1浓度与信号关系

5.2仪器

5.2.1ICP分析系统（LEEMANLABS,INCPROFILE型）。

5.2.2超纯水机。

5.2.350ml塑料容量瓶（PP）。

5.2.4塑料取样瓶（PP）。

5.2.5移液®10x20ml数支。

5.3试剂和溶液

6.2.33.1优级纯盐酸（36〜38）%o

6.3.2超纯水（电阻率＞18・2MQ•cm）。

6.3.3单元素标准溶液（光谱纯级）：

Mn.Ni.Ca.Mg.Fe.Hg、Cu、Al、Si、Ba.Sr.Cr（lOOOmg/1）o

6.3.4氮气（纯度＞99.9995%）

5.4混合标准溶液的配制

5.4.1混合标准溶液的配制原则

混合标准溶液的配制浓度，应以添加到样品中的最大浓度为样品待测物质实际浓度的3一5倍为宜。

在建立分析方法时，根拯测量结果的相关系数，可逐步调整混合元素标准溶液的配制浓度，直到测量结果的相关性达到最佳。

6.4.34.2精盐水分析混合标准溶液

先将系列单标配成（lOOppm）单标，然后按表1将单元素标准溶液（100mg./l）用移液管移入一个250ml容量瓶内，再加超纯水至刻度，摇匀。

并贴上标签。

表1精盐水混合标准溶液及硅标溶液配制

元素

所加单元素标准溶液体积

ml

所得溶液的单元素浓度

ppm

Ca>Mg%Sr、Fe、Ba、Al.

Ni、Mn、Cr.Cu

混标

2.5

1

Ca^Mg、Fe、Ba>Al、

混标

2.5

1

Sio：

单标

12.5

5

5.4.3烧碱分析和脱盐水分析混合元素标准溶液

同精盐水混标。

5.4.4高纯酸混合元素标准溶液

先将系列单标配成（lOOppm）单标，然后按表2将单元素标准溶液（100mg/l）用移液管移入一个250ml容量瓶内，再加超纯水至刻度，摇匀。

并贴上标签。

表2髙纯酸分析使用混合标准溶液

元素

Ca^MgxFe混标

所加单元素标准溶液体积

ml

12.5

mg/1

5

5.5测左步骤（标准加入法）

5.5.1精盐水分析

往3个50ml塑料瓶内准确加入下表所列混合使用标准溶液，然后再准确加入20ml精盐水试样，准备用ICP测量。

表3精盐水分析样品制备

试样

混合标准溶液添加量

（ml）

所得溶液的单元素添加浓度（ppm）

Ca、Mg、SrxFe、Ba、Al.Ni、Mn>Cr>Cu

MSA1

0

0

MSA2

0.5

0.01

MSA3

2.0

0.04

5.5.2烧碱分析

往3个50ml塑料瓶内准确加入表4中所列混合标准溶液，然后再准确加入lml烧碱试样（32%和48$液体直接吸取：

或将99$固碱称40g溶解在100ml塑料容量瓶中，稀释定容在吸取）然后在每个瓶内加入优级纯硝酸（48%碱加入1.5ml,其它均加入lml）,摇匀后，再加超纯水至刻度-准备用ICP测量。

表4饶碱分析样品制备

试样

混合标准溶液添加量

（ml）

所得溶液的单元素添加浓度（ppm）

CaxMg、Al、Ni、Fe、Cu

MSA1

0

0

MSA2

0.5

0.01

MSA3

2.0

0.04

5.5.3脱盐水分析

往3个50ml塑料瓶内按表5中所列混合标加标后，直接加入脱盐水到刻度•准备用ICP测量。

表5脱盐水分析样品制备

试样

混合标准溶液添加量

（ml）

所得溶液的单元素添加浓度（ppm）

Ca、SrxFe.Ba、Al.Ni、Mn、Cr>Cu

MSA1

0

0

MSA2

0.5

0.01

MSA3

2.0

0.04

5.5.4髙纯酸分析

往3个50ml塑料瓶内按表6中所列混合标加标后，准确加入5ml髙纯酸试样于容量瓶内，用超纯水稀释到刻度，准备用ICP测量。

表6髙纯酸样品制备

试样

混合标准溶液添加量

（ml）

所得溶液的单元素添加浓度（ppm）

Ca>Mg>Fe

MSA1

0

0

MSA2

0.5

0.05

MSA3

2.0

0.2

6测量步骤

6.1准备

6.开空调、稳压电源：

7.开启ICP主机（绿色按钮）；

6.4.41.3打开电脑，进入WINICP软件：

7.1.4在Runner页而卜，点击DB图标，进入Database页而;

7.1.5预热30分钟

6.1.6打开排风系统，检査排风量；

6.1.7接通氮气，调整好压力（0.5MPa）:

7.1.8打开循环水泵：

6.2.41.9安装已干燥好的矩管（炬管中心管距冷却水管底部在3mm左右）；

6.1.10检査矩管、雾室位置：

6.1.11安装泵管，调整好进样和排液压力；

6.1.12进样针放入淸洗液：

6.13配制标准加入法所需样品溶液：

6.2点火

6.2.1在Runner页面检查联锁信息（点火前应无任何联锁信息）：

6.2.2Runner页而Control页而下，按bPump框中On按钮、Nebulizer框中On按钮，检査雾化器工作状况；

6.进入Contro1页而，检查ICP设巻条件

表7ICP控制条件一览表

标准加入法

校准曲线法

Power（kW）

1.1

1.0

Coolant（LPM）

20（可调）

15

Pump（ml/min）

1.2（可调）

0.8

Nebulizer（PSI）

52

50

Auxiliary（LPM）

0.3

0

6.2.4点击ColdAutostart按钮，进入冷启动程序；

6.2.5观察ICP点火情况，紧急时点击Stop图标熄火：

6.3等离子体校准（仅在更换炬管或炬管改动位苣后，进行等离子体校准）

6.3.1点火成功后，将进样针插入10mg/l的Mn标准溶液中，准备进行等离子体校正；

6.3.2进入Scan页而，点击PositionPlasma按钮，在对话框中，点击RunManul按钮，进行全而等离子体校正：

6.3.3等离子体校正完成后，观测图形情况，如果图形正常，点击Accept按钮，接受等离子体校正后的位置；

6.3.4如果图形不正常，重复6.3.2.6.3.3两步，直至等离子体校准合格：

6.3.5取岀进样针，用超纯水淸洗进样系统；

6.4样品测量

6.4.1在DB卜点击protocol和dataset,选泄分析协议和数据库

6.4.2在Sample下，选定样品要测量的元素

6.在Sample卜，点击"Startnewbatch”,输入样品批号，确定样品批次

7.在SampleF,点击“Runmanual",进入样品测量状态

6.4.5将进样针插入MSA1中,在Sample页面下,Manul方框内,Sample框内输入样品名称，点击RunManul按钮，査看测疑数据：

6.4.6测量完成后，将进样针插入超纯水中淸洗进样系统：

6.4.7重复6.4.5.6.4.6,进行MSA2、MSA3的测量,直至所有样品测量完毕;

6.4.8将进样针插入1+1硝酸中，清洗5-10分钟：

6.4.9根据情况，重新选左分析协议和数据库，可继续进行其他样品的测量。

注：

较多样品测量时总是将髙纯酸样品放在最后测量，便于淸洗系统。

6.5报告

6.5.1进入数据库，在Report页而下，在BATCHLIST栏中点击批号名称，在RECORDLIST栏中点击样品名称；

6.5.2点击GenerateReport产生报告：

6.5.3在ReportGeneration对话框中，点击Generate打印报告：

6.5.5（如果只读报告，可在ReportGeneration对话框中，点击viewonly,再点击

Generate,然后点击Cancel键，再在Database页面下，点击Viewer键，即可看到报告）

6.5.5将进样针插入高纯子水中，淸洗3〜5分钟：

6.6熄火

6.6.1进入Contro1页面,点击Extinguishnow按钮，熄火：

6.6.2关闭氮气，放掉管路中的气体；

6.6.3松开蠕动泵管；

6.6.4取下矩管，放入优级纯盐酸中浸泡一昼夜：

6.5关闭排风；

6.6灭火10分钟后，关闭循环水泵；

6.7关闭仪器电源（红色按钮）；

6.8关闭稳压电源：

6.9退出软件（运行软件和Windows软件）；

6.10关闭计算机、打印机、电源；

6.11关闭空调；

7Profile简明分析操作流程

7.1建立分析协议和数据库

1.1进入Database,下拉File,点击"NewProtocol键入名称*；点击"OK"。

1.2进入Runner，点击Protocol»选中名称****后，下拉F订e,点击NewDataset,键入相应名称****：

点击“0K”。

1.3返回Database，点击Database/Protocol,选中相应名称****/****「

7.1.4此时，状态栏上的Protocol.Dataset都已填入名称**林，你所需要的分析协议和数据库轻称已经确定。

7.2确建仪器工作条件

2.1在Protocol中设置参数，可以使用缺省值。

2.2在Contro1中根据仪器情况修改参数，并操作仪器执行单步动作。

2.3在Control中进行等离子体操作。

7.3点燃等离子体

3.1在Runner的Control中，确认状态栏无报警后，打开排风系统。

7.3.2确认进样和雾化器工作正常。

7.3.3点击CoolAutostart,进行冷启动。

7.4选择元素和波长

7.4.1在LineSelect中选择元素Mn,输入浓度20mg/l,波长使用推荐线。

7.4.2水平观测的标准浓度降一个数量级，用F亡线泄位。

7.4.3汞灯测试使用Hg5：

546.070：

Hg6:

365.010：

Hg7:

401.660；Hg8:

296.728。

7.5等离子体建位和光路调整

7.5.1准备20mg/l的Mn标准溶液。

7.5.2在Runner中选择Scan,点击PositionPlasma,在对话框中点击Run,仪器自动运行并显示结果。

7.5.3对照标准图形，如果认可，点击Accepto

7.6波长扫描和谱线定位

7.6.1准备Mn及所校元素20mg/l标准溶液。

7.6.2在Sample中，打开所选谱线，将进样针插入所需泄位元素标准溶液，运行AlignWavelengthso“quick””auto"。

7.6.3在对话框中确认AllLineso

7.6.4在“DB”下，点击“Scans”，在“line”下选定要定位的元素，并点击“Addscane”，

添加曲线，确定图形是否接受（图形应对称、居中）

7.6.5返回Runner菜单，输入ID和浓度值后，点击Scan（顺便进行扫描，为左性半泄量分析作好准备）。

7.7测疑标准（校正）曲线

7.7.1准备标准溶液（混合标准）。

7.7.2在LineInfo中，首先确定每个标准的浓度和观测方式。

7.7.3在Stander中，确立标准测量的重复次数（手动测量时逐个选中每个标准）。

7.7.4标准测虽完毕后，转到CalCurve,观察每条校正曲线的RSD和R,如果满意，确认校正曲线。

7.8样品测量

7.8.1在Sample中，打开需要分析的元素和谱线。

7.8.2确定是否实时打印。

7.8.3启动新批号。

7.8.4在状态栏的Action中确立是否Wait。

7.8.5键入样品划称和扩展名称。

7.8.6点击RunManual开始样品测呈:

。

7.9产生报告

7.9.1在Report中，在批目录下选中需要报告的批号名称。

7.9.2在批目录下选中批目录需称。

7.9.3在ReportSpec中选择或编辑报告格式。

6.2.59.4点击GenerateReport产生报告。

8.9.5在ReportGeneration中进行选择后点击Generate<>

8.10输出报告

8.10.1进入Viewer,观察结果报告；如果需要打印，回到Report,点击GenerateReporto

6.4.510.2在Destination中选择Printe后，点击Generate即可。

8标准加入法分析流程

8.1选择元素和波长

6.4.61.1在DataBase页面LineSelect中选择元素，例如：

Ca^Mg、Sr、Ba、Fe、Al等。

8.1.2建议波长使用推荐线。

8.2输入样品浓度值

9.2.1在LineInformation中的MSA1.MSA2和MSA3栏内分别输入所加入的标准浓度值。

9.2.2分別对每个元素输入浓度值，并点击ApplytoOneLineOnly按钮，接受输入的数据。

8.3确左分析方法

9.3.1在Protocol页面中点击Analysis下拉键，选择MathodStanderdAddition（标准加入法）。

6.2.63.2点击Apply按钮，接受分析方法。

8.4设置运行测疑参数

8.4.1在Protocol页而中的PumpTimes栏，设置Rinse为40秒，Uptake为30秒。

8.4.2点击Apply按钮，接受设置。

8.5样品测量

8.5.1返回Runner页面。

8.5.2点击Sample，点击StartNewBatch按钮，启动新批号。

8.5.3输入批号划称后点击0K按钮。

8.5.4点击RunManual按钮，手动（或自动）运行样品测量。

8.5.5测量过程中注意掌握冲洗时间和提升时间。

表8元素谱及背景点线选择

序号

尤索

谱线（nm）

BK1

BK2

1

Mg

279.553

3

32

2

Ca

393.366

3

—

3

Sr

407.771

3

—

4

Ba

455.403

3

30

5

Fe

259.940

3

—

6

Si

288.158

3

—

7

Ni

221.647

3

32

8

Cu

324.754

3

—

9

Al

396.152

31

—

11

Hs

194.136

3

—

9仪器介绍

9.1仪器参数

ICP主机：

1326X550X660nun

重量:

104kg

供电要求：

单相，190—240V,30A,50Hz,接地

氮气要求：

14-20升/分

驱气：

1.5升/分,氮气

排风：

＞28升/分

冷却水:

2升/分＞2.8bar（40Psi）

9.2技术指标

9.2.1光学系统

光学结构：

固左式中阶梯光栅一弧面棱镜/透镜交叉色散系统

光栅：

中阶梯光栅，79条/rnm

焦距：

750mm

分辨率：

0.006（200nm）

倒线色散率：

0.083nm，mm（200nin）

狭缝宽度：

入口狭缝60nm,出口狭缝30um

分析元素：

73个元素

分析范围:

178—800nm

9.2.2进样系统

炬管：

整体式石英炬管，耐腐蚀，易于清洗和更换

气体控制：

等离子火炬由三路气体控制，气体流量的大小调肖全部由讣算机控制冷却气：

5—20L/min

载气：

0—2L/min

泵速0.5—2.0mL/min

雾化器：

H-G双钳网雾化器，可用于髙盐、有机物和氢化法的直接分析

蠕动泵：

12滚轮多道蠕动泵

9.2.3髙频发生器：

振荡形式：

Flagg自激式

振荡频率：

40.68MHz

输出功率；0.7-2kW

9.2.4检测及控制系统

检测器：

髙灵敏度光电倍增管及高效紫敏管

测量方式：

多元素直读测疑

动态范围：

＞1066

10ICP分析室管理规定

10.1未经本公司同意，本室谢绝参观，非本室人员不得进入ICP分析室。

10.2仪器必须左员使用，非本室工作人员不得上机操作，除维修人员外，不得随便动仪器开关和打开仪器。

10.3严禁本室人员利用本室设备进行与工作无关的操作，微机不得随总拷贝外来文件。

10.4严格执行微机开关程序，不得强制关机。

10.5仪器操作人员必须泄期对设备进行淸理。

10.6仪器室不得经常敞开门窗，以免灰尘侵入仪器"

10.7保持仪器室内温度25°C左右，避免温度频繁升降。

11维护保养

11.1开机前

11.1.1检査泵管，必要时进行更换。

11.1.2检查样品进样，确保进样及排液顺畅。

11.1.3打开氮气。

11.1.4打开循环水系统。

11.1.5更换淸洗溶液。

11.2每日结束后，在线清洗样品进样系统，关闭前，用淸洗溶液（酸、水或有机溶剂）淸洗10分钟，然后用超纯水淸洗。

11.3冷却系统蒸馅水应2-3个月更换一次

11.4元素波长应2-3个月校准一次

注：

超纯水器维护保养件仪器操作指南。

四、取样注意事项

1、盐水的分析一般来说并没有什么复杂的地方。

1）盐水在通常的环境下（原文为电流，circuit,译者注）是很活泼的，即使在储存罐中。

2）要要从一个适宜的取样管中取样时，为了让管中的“死盐水”完全放掉，在真正取样之前，要让盐水先自由放一分钟，然后再取样。

3）盐水样品要保存在塑料瓶中，而且要立即密封，特别是确怎要测泄氯的组分含虽时。

4）要十分小心，保证塑料瓶和它们的盖子都是十分干净的。

5）要淸洗每件用到的取样设施，先用1：

1的硝酸洗涤，再用去离子水淸洗。

6）在提取真正的样品前，要先用同样的盐水洗涤塑料瓶和它的盖子数次。

7）要绝对避免用手或其他任何其他东西接触样品。

8）样品所取的量的多少或取样的频率都不应该少于或太多于一般检查所需要的量和频率。

2、碱样

1）碱性氢氧化物取样过程中要注意避免因空气中的水分和二氧化碳造成试样快速污

染。

2）选择具有代表性的试样对于进行精确分析十分必要。

3）用大储罐储存碱液时，建议用泵来进行混合，以便取到均匀的有代表性的试样。

4）混合时间取决于罐的容积。

5）取样过程中要遵照有关碱性物质处理的所有安全描施。

6）使用适当的手套和护目镜，并注意不要污染到试样。

7）用碱性产品冲洗几次取样瓶和它的盖子，并立即盖住，密封好瓶盖。

8）如果需要淸洗瓶子的外部，只能用脱盐水。

3、氯气

1）氯气分析通常使用气体分析仪在电解车间进行，或之后氯气干燥器进行湿分析。

2）直接用该仪器从电解槽氯气脱气装置上部或从电解室氯气管线的上部进行采样。

3）要特别注意的是通过使用一个适当的配接装置来避免空气从取样点法兰和气体分析仪之间渗入。

4）气体分析前，要几次采样。

确保仪器中的空气全部排空。

5）在电解车间处理氯气时必须特别当心，因为如果比的浓度大于4%,混合物就会爆炸。

1、英它样品取样均按照GB/T6678化工产品采样总则、GB/T6679固体化工产

品采样通则、GB/T6680液体化工产品采样通则进行取样。