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无机化学实验指导书
无机化学实验
指导书
华东交通大学化学实验中心
2012年3月
实验一硫代硫酸钠的制备和应用
一、实验目的
1.了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程;
2.学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理
制备硫代硫酸钠可由以下3步进行:
Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2
2Na2S+3SO2==2Na2SO3+3S
Na2SO3+S==Na2S2O3
总反应:
2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2
本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠:
Na2SO3+S==Na2S2O3
三、仪器与试剂
仪器:
托盘天平、真空泵、圆底烧瓶(250ml)、水浴锅、300mm直形冷凝管、抽虑瓶(250ml)、布氏漏斗、烧杯(250ml)、打孔器、锥形瓶(250ml)、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶(250ml)、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。
固体药品:
硫粉、硫化钠(工业级)、亚硫酸钠(无水)、碳酸钠
液体药品:
乙醇(95%)、浓硫酸、NaOH(6mol/L,10%)、Pb(Ac)2(10%)、HAc-NaAc缓冲溶液、I2标准溶液(0.1mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞
耗材:
PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸
四、实验内容和步骤
1、硫代硫酸钠的制备
①将100mL蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻,成去离子水。
②5.04gNa2SO3于100mL烧杯中,加16mL去离子水,10d无水乙醇,1.32g硫粉(加少许玻璃棉)。
小火加热煮沸至大部分硫粉溶解(为防止硫挥发,可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿,定期换冷水),加1g活性炭脱色,趁热过滤,保留滤液。
③蒸发浓缩至析出晶体,冷却至室温,减压过滤。
④尽量抽干,用无水乙醇洗涤晶体,抽干,称重,计算产率。
⑤保留少量产品做鉴定用,其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验
自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32-离子含量。
五、思考题
1.称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行?
2.为什么实验中硫磺的用量上过量的?
计算理论产量时应以哪种反应物为准?
3.实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象?
实验二硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
一、实验目的
1.根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。
2.进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3.了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。
二、实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据(见下表)可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足够的酸度。
几种盐的溶解度数据(单位:
g/100gH2O)
t/℃
盐的相对分子质量
10
20
30
40
73.0
75.4
78.0
81.0
37.0
48.0
60.0
73.3
36.5
45.0
53.0
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4→→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的级别。
将产品配成溶液,与各标准溶液进行比色,如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。
三、仪器与试剂
仪器:
台式天平,锥形瓶(150mL),烧杯,量筒(10、50mL),漏斗,漏斗架,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,酒精灯,表面皿,水浴(可用大烧杯代替),比色管(25mL)。
试剂:
2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、
0.0100mg·mL-1标准Fe3+溶液(称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3mL2mol·L-1HCl并全部转移到1000mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀)。
1mol·L-1KSCN
固体(NH4)2SO4、Na2CO3、铁屑、95%乙醇、pH试纸
四、实验内容和步骤
1.铁屑的净化(除去油污)
用台式天平称取2.0g铁屑,放入小烧杯中,加入15mL质量分数10%Na2CO3溶液。
缓缓加热约10min后,倾倒去Na2CO3碱性溶液,用自来水冲洗后,再用去离子水把铁屑冲洗洁净(如果用纯净的铁屑,可省去这一步)。
2.硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热(在通风橱中进行)。
在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,防止FeSO4结晶出来;同时要控制溶液的pH值不大于1(为什么?
如何测量和控制?
),使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。
趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。
将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。
根据已作用的铁屑质量,算出溶液中FeSO4的理论产量。
3.硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量。
在室温下将称出的(NH4)2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,调节pH值为1~2,继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。
自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。
将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸干母液;称量。
计算理论产量和产率。
产率计算公式如下:
4.产品检验
选用适当的实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。
Fe3+的分析(选做):
称取1.0g产品置于25mL比色管中,加入15mL不含氧的去离子水溶解(怎么处理?
),加入2mL2mol·L-1HCl和1mL1mol·L-1KSCN溶液,摇匀后继续加去离子水稀释至刻度,充分摇匀。
将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色,确定Fe3+含量及产品标准。
在3支25mL比色管中分别加入2mL2mol·L-1HCl和1mL1mol·L-1KSCN溶液,再用移液管分别加入标准Fe3+溶液(0.0100mg·mL-1)5mL、10mL、20mL,加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。
上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为:
含Fe3+0.05mg的符合一级品标准,含Fe3+0.10mg的符合二级品标准,含Fe3+0.20mg的符合三级品标准。
实验注意事项:
1.在制备FeSO4时,应用试纸测试溶液pH,保持pH≤1,以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。
2.在检验产品中Fe3+含量时,为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化,可将蒸馏水加热至沸腾,以赶出水中溶入的氧气。
五、思考题
1.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须是酸性?
2.硫酸亚铁铵晶体从母液中析出并经抽气过滤后,为什么还要用酒精洗涤?
3.计算硫酸亚铁铵的理论产量时,应该以哪一种物质的用量为准?
实验三氯化六氨合钴(III)配合物的制备
一、实验目的
1.掌握三氯化六氨合钴(III)制备方法;
2.了解钴(II)、钴(III)化合物的性质。
二、实验原理
在水溶液中,电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V)。
但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθCo(NH3)63+/Co(NH3)62+=0.1V,因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:
活性碳
2[Co(H2O)6]Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=====2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
粉红 橙黄
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后在较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ):
橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用,经氧化后一般可生成三种产物:
紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体,控制不同的条件可得不同的产物,本实验温度控制不好,很可能有紫红色或砖红色产物出现。
)293K时,[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1,K不稳=2.2×10-34,在过量强碱存在且煮沸的条件下易分解:
煮沸
2[Co(NH3)6]Cl3+6NaOH====2Co(OH)3+12NH3↑+6NaCl
三、仪器与试剂
仪器:
台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管(15ml)、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪等
固体药品:
氯化铵、氯化钴、硫氰化钾
液体药品:
浓氨水、浓硝酸、盐酸(6mol/L)、H2O2(30%)、AgNO3(2mol/L)、SnCl2(0.5mol/L,新配)、奈氏试剂、乙醚、戊醇等
材料:
PH试纸、滤纸
四、实验内容和步骤
实验流程图:
按上述流程制得产品,滤纸吸干、称量、计算产率。
五、注意事项
要严格控制每一步的反应温度,因为温度不同,会生成不同的产物。
六、思考题
1.制备过程中,在水浴上加热20分钟的目的是什么?
能否加热至沸腾?
2.制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸?
3.要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高,你认为哪些步骤是比较关键的?
为什么?
实验四无机颜料(铁黄)的制备
一、实验目的
1.了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。
2.熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液pH值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。
二、实验原理
氧化阶段的氧化剂为氯酸钾,另外空气中的氧也到场氧化反应。
氧化时必须升温,温度节制在80-85℃,溶液的pH为4-4.5。
氧化过程的反应方程式:
4FeSO4+O2+6H2O→4FeO(OH)↓+4H2SO4
6FeSO4+KClO3+9H2O→6FeO(OH)↓+6H2SO4+KCl
氧化历程中,沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄
三、实验仪器与试剂
恒温水浴槽,台秤,抽虑漏斗;硫酸亚铁铵,氯酸钾
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