有机分析习题Word文件下载.docx

有机分析习题Word文件下载.docx

《有机分析习题Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机分析习题Word文件下载.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

75.4℃

76.5℃

辅助温度计读数

28℃

30℃

温度计刚露出塞外刻度值

50℃

测定时气压（25.5℃）

1006hPa

测量处纬度

38.5°

初步判断试样的级别？

14、已知分析纯：

邻二甲苯ρ=0.8590~0.8820；

对二甲苯ρ=0.8590~0.8630；

氯苯ρ=1.1050~1.1090，用韦氏天平测定两试样，得如下数据：

骑码

1

2

3

4

位

置

不中

10

0

样1中

8

6

样2中

（1）初步鉴定样1是邻二甲苯还是对二甲苯？

（2）初步鉴定样2是否为分析纯氯苯？

15、根据以下条件鉴定未知物是否为果糖？

称取2.50g试样溶于50.0mL水中；

用1dm旋光管于20℃时，测得旋光度为-4.65°

。

16、已知葡萄糖的纯度为95.0%，如果此试样可以使偏振光振动面偏转+11.5°

，则应称取多少克葡萄糖。

配成100.0mL溶液？

已知

=2dm。

17、一种天然提取的旋光性植物碱。

其分子量为365。

取它的0.2mo1.L-1氯仿溶液盛于20cm的旋光管中，于25℃时，测出旋光度为+8.17°

，计算它的比旋光度？

18、今用旋光分析测得某试样纯度为80%，测定时试样溶液浓度为2.0g·

mL-1，用2dm旋光管，已知物质的比旋光度〔a〕D25=+20.5°

，计算实测旋光度。

3．初步试验

1．通过初步试验可以对未知物作出哪些判断？

2．有机化合物有颜色的原因有哪些？

3．通过灼烧试验，对推断化合物的类别可以得到哪些启示？

4．哪些化合物在灼烧后留有残渣？

哪些金属化合物在灼烧后无残渣存留？

灼烧时得白色残渣，溶于水但水溶液为中性，可能是哪些化合物？

5、金属钠熔融的目的何在？

6、在用钠熔分析时，下列现象如何解释：

∙钠熔后的试液加入醋酸铅试液后，出现白色或黄色沉淀，而不是棕黑色沉淀；

∙钠熔后的试液用硝酸酸化时出现白色混浊；

∙含氮而不含卤素的试样钠熔后的试液经酸化后加硝酸银溶液产生白色沉淀；

∙钠熔后的试液中加硝酸银产生棕黑色沉淀；

∙含氮的试样钠熔后，借普鲁土蓝法鉴定氮时，硫酸亚铁反应完全后，试液酸化不加三氯化铁即出现蓝色沉淀。

7、鉴定卤素时，氮、硫存在有什么影响？

应如何处理？

8、鉴定卤素时加稀硝酸酸化钠熔液，然后加热逐去HCN和H2S，能否改用盐酸或硫酸？

9、氯水氧化法鉴定溴和碘时，酸化时能否用盐酸或浓硝酸？

4．溶度分组试验

1、甘油溶于水不易溶于乙醚，而油脂则易溶于乙醚而不易溶于水，应如何解释？

2、萘在乙烷中的溶解度0.14g·

mL-1，而在乙醇中的溶解度必小于0.14g·

mL-1，为什么？

3、邻硝基苯酚在水中的溶解度比苯酚小,应如何解释?

4、指出下列各化合物属于哪个溶度组，并说明理由。

（1）乙酸乙酯

（2）苯乙醚（3）β—苯酚（4）（CH3）3N·

HCL

（5）乙苯（6）2，4—二硝基苯酚（7）邻苯二甲酸酐

（8）正十一醇（9）蔗糖（10）戊酸

5、指出下列化合物结构式，并确定溶度组。

化合物

结构式

组别

乙二胺

二乙胺

N、N二甲基甲酰胺

对-甲基苯乙酮

二苯醚

乙苯

二苯胺

邻溴代苯胺

苄胺

氨基乙酸

邻氨基苯甲酸

丙酰苯胺

6、试列出符合下列情况的化合物各两种，并写出其结构式：

（1）同时属于B与A1组的两性化合物；

（2）同时属于B与A2组的两性地合物；

（3）不含氧而属于N组的中性化合物；

（4）遇水发生分解的中性化合物；

（5）S1－A1组、S1－A2组、S1－N组临界物。

7、试以溶解度的差别，区分下列各组化合物：

∙乙醇和丙三醇

∙乳糖和苯甲酸

∙苯甲酸和对甲苯酚

∙丙酮和a一苯乙醇

∙2一戊烯和甲苯

∙苯和苯胺

∙苯甲酸和邻氨基苯甲酸

∙苯酚和苦味酸

5．有机官能团的检验

1、用溴的四氯化碳和高锰酸钾水溶液检验不饱和烃时，各有什么局限性和缺点？

如果结合起来使用有何优点？

2、丙烯醇和苯酚均使溴-四氯化碳退色，如何区分它们？

3、根据下列情况，能得到什么结论？

（l）某含卤化合物对高锰酸钾水溶液试验呈正性反应，但对硝酸银溶液试验呈负性反应；

（2）某化合物在元素分析时含卤素，但对硝酸银醇溶液呈负性反应。

4、试推断下列化合物中，哪些遇硝酸银醇溶液在室温下即产生卤代银沉淀；

哪些需要加热后方产生沉淀；

哪些在加热后也不产生沉淀

oCHCH2Cl2=CH-CH2Cl

oCH3

oCH2=CH2

oC6H5CH2Cl

oC6H5CH2CH2Cl

oC6H5Br

oClCH2COOH

oCH3CH2NH2·

HCl

o（CH3）3CBr

oCCl4

5．试述伯、仲、叔醇的鉴别方法。

6．下对化合物哪些遇三氯化铁水溶液能发生显色反应。

（l）甲苯酚

（2）硝基甲烷（3）α-萘酚

（4）乙酰丙酮（5）水杨酸（6）CH3CONHOH

（7）对硝基苯酚（8）CH3一C一CH2COOH

‖

O

7．羰基化合物如何检出？

醛和酮如何鉴别？

甲醛和其它醛如何区别？

8．用简单方法鉴别下列各组化合物：

（1）丙醛、丙酮、丙醇和异丙醇；

（2）戊醛、2-戊酮和苯甲醛；

9．试举出能直接或间接用羟酸铁试验检验出来的官能团，并写出反应式。

10．用简单的方法区别下列各组化合物：

（1）苯甲酸和肉桂酸

（2）乙酸和乙醇

11．试由1-氯戊烷、正戊酸乙酯、正丁酸混合物中分离出正丁酸。

12．选择最佳方法，分别鉴定出下列各组化合物。

（1）乙酸乙酯、乙醇、苯甲醛、乙醚、丙酮、氯仿；

（2）乙酸、乙酸酐、乙酰氯、氯化苄、甲酰胺、乙醛；

（3）乙醇、仲丁醇、苯胺、硝基苯、对氯苯甲醛、四氯化碳、丙酮；

（4）对苯二酚、乙酰苯胺、苯甲酸、氯乙酸、苯磺酸、对氨基苯甲酸。

7.有机元素定量分析

1、克达尔法测定胺及其衍生物、硝基化合物、微量氮化物、其测定原理有何异同点？

2、杜马法定氮为什么在二氧化碳气流中进行？

在氧气中可否？

3、用克达尔法测定双氢氯噻嗪（C7H8O4S2N3Cl，分子量297.75）中氮含量。

称取试样0.2182g

消化后，定容于250mL容量瓶，摇匀。

吸取10.00mL进行蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.01005mol·

L-1盐酸标准溶液滴定，消耗8.76mL，空白试验消耗0.05mL。

求

（1）试样中总氮量？

（2）试样的百分含量？

4、测定某含氮试样，称取试样2.000g消化蒸馏析出的氨用硼酸吸收后，用硫酸标准溶液滴定，消耗8.23mL。

另取纯硫酸铵0.6100g加入过量氢氧化钠，蒸馏析出的氨，用硼酸吸收后，用同一硫酸标准溶液滴定，消耗20.00mL。

计算试样中N%？

M硫酸铵=132.2

5、将一试样进行元素分析，所得数据如下：

碳氢分析取样21.50mg，燃烧后称得水14.43mg，二氧化碳重60.78mg；

克达尔法定氮取样0.1978g消化后直接碱化蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.1015mol·

L-1盐酸标准溶液滴定消耗20.95mL，空白试验消耗0.12mL；

试根据以上结果写出化合物的经验式，若此化合物的分子量为93±

0.5，试推测化合物的分子式，化合物的结构式。

6、氧瓶燃烧法测定卤素，燃烧分解产物是什么？

若燃烧中只有氯元素，吸收液中是否需要加入过氧化氢，为什么？

7、汞量法测定卤离子与银量法相比，有何优越性？

8、氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中氯含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？

o试样燃烧分解后，吸收液呈黄色；

o吸收液以溴酚蓝为指示剂调节酸度时，加入2mL0.5mol·

L-1HNO3，溶液已呈黄色；

o吸收液选用酚酞为指示剂调节酸度，用0.2mol·

L-1HNO3中和至无色；

（4）滴定时未加乙醇；

（5）滴定所用硝酸汞标准溶液混浊并有絮状物。

9、氧瓶燃烧法当氯、溴共存或氯、碘共存时，如何分别测定各元素的含量？

写出测定原理。

10、氧瓶燃烧分解后，用碘量法测定三碘甲烷中碘元素含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？

（1）试样燃烧分解后，燃烧瓶中有棕色烟雾即打开瓶塞；

（2）分解吸收后的溶液用pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH值；

（3）滴加溴水至溶液呈棕色后，立即滴加甲酸至溶液无色；

（4）用甲酸除去过量溴时，滴加甲基红指示剂，颜色立即退去，未继续加甲酸；

（5）用硫代硫酸钠滴定时，过早加入淀粉指示剂；

11、测定对二氯苯含量，称取试样16.7mg，燃烧分解后，用0.011740mol·

L-1Hg（NO3）2标准溶液滴定，消耗9.58mL,空白消耗标准溶液0.04mL。

计算

（1）试样中Cl%；

（2）对二氯苯%。

8有机官能团定量分析

1．测定烯基有哪些方法，写出各法测定原理?

2．何谓油脂的碘值和溴值?

用氯化碘加成法和碘—乙醇溶液法测定时各有哪些影响因素?

3．如何配制1L浓度为0.1mol·

L-1的氯化碘溶液?

4．用氯化碘加成法测定油脂碘值时，如何判断加入的ICl是否已过量?

若试样的碘值为100—120，要求ICl过量1.5倍，测定时加入0.1mol·

L-1ICl25.00mL，试计算试样的称样量。

5．0.2000g乙烯在20℃，1个大气压下进行加氢反应，反应完全后，测得消耗氢气17.00mL，试求乙烯的含量。

6.用氯化碘加成法测定下列物质：

（1）亚麻酸：

十八碳三烯[9，12，15]酸

（2）亚油酸；

十八碳二烯[9，12]酸

（3）油酸：

十八碳烯-9-酸

写出计算烯基和化合物含量的公式。

7．伯醇，仲醇，叔醇，α-多羟醇，测定它们的含量有哪些方法？

8．用乙酰化法测定乙醇时，如何知道加入的乙酰化试剂是否过量?

如乙醇中或乙酰化剂中含有游离羧酸，对测定含量有无影响?

如有影响，如何扣除?

9．纯的0.2000g季戊四醇试样，如要用乙酰化法测定，理论上应加密度1.08g·

mL-1，含量为97％的乙酸酐多少毫升?

如要过量20％，又应加多少毫升?

10．拟定用高碘酸氧化甘油后，以酸量法测定其含量的分析方案：

（1）测定原理

（2）所用试剂及其用量

（3）试样称样量

（4）含量计算公式

11．高碘酸氧化法测定乙二醇时，如称取试样1.2550g，溶解后配成250．OmL吸取l0．OOmL于碘量瓶中进行测定，假设乙二醇含量为95％左右，问：

（1）理论上应加0.1mol·

L-1的高碘酸溶液多少毫升?

（2）如加入的高碘酸过量了20％，用0.5000mol·

L-1的Na2S203滴定时，试样和空白试验理论上应消耗Na2S203多少毫升?

12.试设计一个用重铬酸钾氧化法测定甘油含量的分析方案?

如有条件可进行试样测定，并与高碘酸氧化法所测结果进行比较?

13．醛与酮在化学性质上有何异同点?

14．测定羰基有哪些方法：

试述各法的原理及应用范围?

15．羟胺法测定羰基有哪些影响因素?

如何提高测定的准确度?

16．写出亚硫酸氢钠加成后，用中和法，直接碘量法和间接碘量法测定丙醛含量的计算公式？

17、用中性亚硫酸钠法测定甲醛溶液含量。

若此甲醛溶液浓度约为37％，密度约为1.1g·

m问用浓度为0.5mol·

L-l的HCl溶液滴定，应取多少亳升试样?

若用NaHSO3加成中和法测定时，取试样5mL，加入过量亚硫酸钠，问理论上应加0.100mol·

L-l的硫酸溶液多少毫升?

18．下列试样的测定应选择何种分析方法：

（1）白酒中总醛（甲醛、乙醛、丙醛，丁醛和糠醛等）的测定

（2）丙酮中微量丙醛的测定

（3）甲醛中微量丙酮的测定

19、下列各酸，那些能用氢氧化钠标准溶液直接滴定？

那些不能？

如果能直接滴定，写出测定条件及含量计算公式。

（1）蚁酸（HCOOH）Ka=1.77×

10-4

（2）琥珀酸（H2C4H4O4）K1=6.4×

10-5；

K2=2.7×

10-6

（3）枸橼酸（H3C6H5O7）K1=8.7×

10-4；

K2=1.8×

K3=4.0×

（4）顺丁烯二酸（K1=1.0×

10-2；

K2=5.5×

10-5

（5）邻苯二甲酸K1=1.3×

10-3；

K2=3.9×

（6）苯甲酸Ka=6.6×

∙列各酸应选用何种方法测定

（1）丁酸Ka=1.52×

（2）二氯乙酸Ka=5.6×

10-2

（3）水扬酸K1=1.0×

K2=1.5×

10-14

（4）a-丙氨酸Ka=1.35×

10-10

（5）乙酸乙酯中的游离乙酸

21、用皂化回滴法测定酯时，那些物质有干扰？

如何消除？

22、皂化-离子交换法测酯有何优点？

23、某酯的通式（CnHn+1COC2H5），测得皂化值为430，试求其分子式。

24、实验室有二瓶固体试剂，已无标签，但知道可能是柠檬酸、琥珀酸或酒石酸，今以碱滴定法测定此酸，称取第一瓶固体试样1.908g，第二瓶固体试样1.756g，各以水溶解后，定容为250.0mL，各移取25.00mL，用0.09802mol·

L-1的NaOH标准溶液滴定，以酚酞做指示剂，第一瓶试样消耗26.68mL，第二瓶试样消耗28.98mL，试确定它们的名称及含量。

（试样均为分析纯）

柠檬酸C5H8O7·

H2OM=210.14

酒石酸C4H6O6M=150.09

琥珀酸H2C4H4O4M=118.09

25、测定某乙酸乙酯试样

（1）精称试样0.9990g，加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol·

L-1NaOH标准溶液滴定，消耗0.08mL，

（2）于上溶液中准确加入50.OOmL0.50mol·

L-1KOH乙醇溶液，回流水解后，用0.5831mol·

L-1HCl回滴，消耗体积为24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液43.45mL，计算试样中游离乙酸含量?

乙酸乙酯含量?

酯值，皂化值和酸值?

26．什么是单糖，双糖，多糖，转化糖和还原糖?

举例说明。

27、斐林试剂由哪些试剂组成?

各试剂起什么作用?

28．试述斐林溶液直接滴定法测定还原糖的基本原理?

29．用斐林溶液直接滴定法测定还原糖时，滴定反应的条件是什么?

为什么必须严格控制反应条件?

30、测定蔗糖含量得如下数据；

（1）以葡萄糖为基准标定斐林溶液：

10.00mL斐林溶液，消耗标准糖液（0.5102g葡萄糖溶解后定容为250.0mL）25.20mL。

（2）试液配制：

称取2.215g试样于100mL容量瓶中，加乙酸铅溶液10mL，用水稀释至刻度，溶液干过滤后，精取50．00mL于另一lOOmL容量瓶中，加草酸-磷酸盐混合液1．5mL，用水稀释至刻度，溶液过滤后，精取50.00mL,于250mL容量瓶中，加酸水解并用碱中和后，用水稀释至刻度。

（3）测定：

10.00mL斐林试剂，消耗试液28.32mL．

试计算蔗糖的含量?

31、下列氨基化合物的测定可选择哪些方法？

（1）间甲苯胺

（2）三甲胺

（3）联苯胺

（4）氨基乙酸

（5）苄胺

32．试述重氮化法测定芳伯胺的原理?

重氮化反应为何要在1～2mol·

L-1HCl中进行?

滴定为何采用“快速滴定法”?

33，如何配制浓度为0.05mol·

L-1的NaNO2溶液0.6L?

34．盐酸可卡因可用亚硝酸钠法测定含景，写出滴定反应式。

若取样量为0.5012g，首先应一次加入多少毫升的0.1015mol·

L-1NaN02标准溶液，再开始用指示剂检查终点?

写出计算公式？

35．测定扑热息痛试样：

（1）测试样中对氨基酚含量，精称试样1．02g，加50mLl:

1HCl及3gKBr，用0.1042mol·

L-1NaN02标准溶液滴定，消耗标液0.06mL。

（2）测扑热息痛含量：

精称试样0.3102g，置锥形瓶中，加1:

1HCl50mL，回流1小时后，冷至室温，加水50mL，3gKBr，用0.1042mol·

L-1NaN02标液滴定，消耗标液19.62mL。

回答下列问题，①对氨基酚对扑热息痛含量测定有何影响?

②写出以上测定各步反应式③计算试样中对氨基酚和扑热息痛含量?

分子量：

对氨基酚M=109.12扑热息痛M=151.17

36、有机物中水份可用哪些方法测定?

试述各法的测定原理及适用范围?

37．卡尔—费休试剂由哪些成分组成?

各成分起什么作用?

38．如何配制水当量T=5mg·

mL-1的卡尔—费休试剂lL?

39．卡尔一费休试剂的标定有哪些方法?

你认为哪种方法较方便，滴定误差最小?

40．试拟定测定草酸（H2C2O4·

2H20）中的结晶水的操作规程？

41．称取0.3415g水溶于无水甲醇使成50.00mL，吸取5.00mL，用卡尔一费休试剂滴定，消耗4.75mL，取原无水甲醇5.00mL，用同一标液滴定，消耗0.55mL，求

（1）卡尔—费休试剂的水当量（g·

mL-1）

（2）水标准液的浓度（g·

mL-1）（3）无水甲醇含水百分率（g·

100mL-1）?

42．测定下列试剂含水量，国家标准有如下指标：

含水量%规格

试样

分析纯

化学纯

三氯甲烷

ρ=1.474～1.480

0.05

甲苯

ρ=0.8630～0.8670

0.02

0.03

丙酮

ρ≈0.79

邻菲啰啉

9.6

若卡尔—费休试剂的水当量为3.6×

10-3g·

mL-1,用5mL微量滴定管滴定，求试样的取样量（毫升数或克数）?

9.有机混合物的分离

1．对混合物的分离有何要求，一般采用哪些方法进行分离?

2．举例说明常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸汽蒸馏的适用性

3．如何分离下列各组混合物：

（1）乙醚与乙醇，

（2）乙醚与溴乙烷，

（3）苯和苯酚，（4）苯和苯胺，

（5）丙醛和苯甲醛，（6）乙酸与乙酸乙酯，

（7）丙三醇与丙醇，（8）正丁醇与二丙胺，

（9）苯胺与N，N-二甲基苯胺

4．用流程图形式表明下列混合物的分离程序：

（1）硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸，

（2）丙酮、苯甲醛、乙二胺，

（3）水溶性混合物，乙酸、乳酸、正丙醇的分离

5、色层分析法按分离原理分为哪几种?

6、纸上层析与薄层层析的基本依据是什么?

柱层析分离法的基本依据和特点分别是什么？

7、比移值如何测定，它在分析上有何应用?

8、选择层析纸型号时应考虑哪些因素?

9、与纸层析相比，薄层层析有何优点?

10、硅胶G、硅胶H、硅GF254，各符号的意义?

11、薄层层析中选择展开剂的依据是什么？

如何判断所选展开剂是否恰当?

12、薄层层析常用哪些显色方法?

13、影响薄层层析比移值的因素有哪些?

14、纸层析和薄层层析有哪几种定量分析方法？

15、混合液中存在A、B两种物质，用纸上层析分离法，它们的比移值分别为0.45和0.63，欲使分离后，斑点中心之间相隔2cm，问层析纸应裁多长为好？

16、某纸上层析分离中，以下各物质的比移值分别为：

苯，0.5；

苯胺，0.25；

苯甲酸，0.03；

苯酚，0.13,溶剂前缘移动25cm，求各物质在层析谱中的位置？

17、离子交换法测定酒石酸钾钠含量：

称取试样5.1420g溶解后定容为250mL，量取25.00mL，注入H-型阳离子交换树脂中，交换完毕用水洗涤后，以酚酞作指示剂，用0.1024mol·

L-1NaOH标准溶液滴定至呈粉色。

同时做空白实验。

回答下列问题：

o写出测定原理及含量计算公式？

o如何将Na-型阳离子交换树脂转变为H型？

o装交换柱时应注意哪些问题？

若装完后柱内有气泡如何处理？

o测定结束时，如何将树脂再生？

o如何进行空白实验？

o计算试样的百分含量？

M样=282.22