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Ⅱ类优等品与日本标准一致,Ⅱ类一等品为0.003%,合格品为0.02%。
——水不溶物指标日本标准为0.05%;
本标准I类、Ⅱ类优等品与日本标准一致,Ⅱ类一等品为0.10%,合格品为0.20%。
——本标准I类钠的质量分数指标为0.10%。
本标准与原标准相比,有如下差异:
——原标准不分类,本标准将工业氯化钡分为电子工业用和一般工业用两类。
——原标准设氯化钡含量、钙、钠、硫化物含量、铁含量、水不溶物六项指标,本标准增加锶含量指标,同时Ⅱ类取消钠含量指标。
——本标准I类产品的指标参数根据电子行业的特殊需要制定。
——试验方法中锶含量测定采用原子吸收法。
本标准自实施之日起,代替GB/T1617—1989。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位:
天津化工研究设计院、三门峡奥科钡业有限公司、张家坝盐化有限公司、渤海化工有限责任公司天津化工厂、山东信科环化有限公司。
本标准参加起草单位:
青岛红星化工集团。
本标准主要起草人:
时洁、范国强、樊占寅、王自勤、邵迎波、王军强、王春条。
本标准于1965年首次发布,1979年第一次修订,1989年第二次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
1范围
本标准规定了工业氯化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业氯化钡。
该产品主要用于化学工业、电子工业和金属加工等。
分子式:
BaCl2•2H2O
相对分子质量:
244.26(1999年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353—1:
1982)
GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353—1:
GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(eqvISO6685:
GB/T6678—1986化工产品采样总则
GB/丁6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:
1987)
3分类
工业氯化钡按用途分为两类:
I类为电子工业用,Ⅱ类为一般工业用。
4要求
4.1外观:
白色片状或粉状结晶
4.2工业氯化钡应符合表1要求:
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和不低于GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
5.1氯化钡含量的测定
5.1.1方法提要
用乙酸铵调节溶液的pH值,在乙酸—乙酸铵缓冲溶3e中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀,根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1重铬酸钾溶液:
50g/L;
5.1.2.2盐酸溶液:
1+11;
5.1.2.3乙酸铵溶液:
75g/L;
5.1.2.4氨水溶液:
1+27;
5.1.2.5硝酸银溶液:
10g/L。
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1玻璃砂坩埚:
滤板孔径5/μm~15/μm;
5.1.3.2电热干燥箱:
能控制在130℃一135℃下工作。
5.1.4分析步骤
称量约7g试样,精确到0.0002g,置于烧杯中,加水溶解,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去10mL前滤液。
用移液管移取50mL滤液,置于400mL烧杯中,加5mL盐酸液,加入100mL水和15mL重铬酸钾溶液,加热煮沸试液,在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴灯10mL乙酸铵溶液(3mln~4min内滴完),保温5min,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15mL氨水(2mln~3mln内滴完)。
在约80C的水浴中静置30mln后,取出,迅速冷却至室温,用已于130℃~135℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤,用含少量氨水的蒸馏水(pH为7~8)洗涤沉淀至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查),将玻璃砂坩埚和沉淀于130℃~135℃下烘至恒重。
5.1.5分析结果的表述
式中:
m1——玻璃砂坩埚的质量,g;
m2——铬酸钡沉淀与玻璃砂坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
V——被测试液的体积,mL;
0.9642——铬酸钡(BaCrO,)换算成氯化钡(BaCl2•2H2O)的系数。
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.2锶含量的测定
5.2.1方法提要
将试样溶解于水。
在波长460.7nm下,用空气—乙炔火焰,采用标准加入法测定锶含量。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸溶液:
5.2.2.2氯化钾溶液:
10g/L;
5.2.2.3锶标准溶液:
1mL溶液含有0.05mgSr(光谱纯);
用移液管移取50mL按GB/T602配制的锶标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.3仪器、设备
5.2.3.1原子吸收分光光度计:
配有锶空心阴极灯。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1试验溶液的制备
I类称量约2g试样,Ⅱ类称量约0.2g试样,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,加入4mL盐酸溶液,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中,加入0.5mL的盐酸溶液、4mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.4.3测定
在一系列100mL容量瓶中,各加Ⅱ类优等品20.00mL、一等品10.00mL试验溶液,I类加入20.00mL试验溶液,分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锶标准溶液和4mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态,在460.7nm波长下,用空白试验溶液调零,测量吸光度,以所加入的锶标准溶液中锶的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,良与横轴相交,交点即为待测元素的含量。
5.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的锶(Sr)含量w2(%)按式
(2)计算:
m1——试验溶液中锶的质量,mg;
V——加入的试验溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g。
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.005%(1类)或不周大于0.05%(Ⅱ类)。
5.3钙含量的测定
5.3.1方法一:
原子吸收分光光度法(仲裁法)
5.3.1.1方法提要
将试样溶解于水,在波长422.7nm下,用空气—乙炔火焰,采用标准加入法测定钙含量。
5.3.1.2试剂和材料
a)盐酸溶液:
b)钙标准溶液:
1mL溶液含0.1mgCa。
5.3.1.3仪器、设备
a)原子吸收分光光度计:
配钙空心阴极灯。
5.3.1.4分析步骤
称量约2g试样,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,加入4mL盐酸溶液,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在100mL容量瓶中,加入0.5mL的盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
此为空白溶液。
在一系列100mL容量瓶中,加10.00mL试验溶液,分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态,在波长422.7nm下,用空白溶液调零,测量吸光度,以所加入的钙标准溶液中钙的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,与横轴相交,交点即为待测元素的含量。
5.3.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的钙(Ca)含量w3(%)按式(3)计算:
m1——试验溶液中钙的质量,mg;
V——加入的试验溶液体积,mL;
5.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.3.2方法二:
EDTA络合滴定法
5.3.2.1方法提要
在中性溶液中,铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀,锶产生共沉淀,从而使钡、锶与钙分离,再用EDTA标准溶液滴定钙。
5.3.2.2试剂和溶液
a)铬酸钾溶液:
200g/L;
b)氢氧化钠溶液:
50g/L;
配制:
称取0.5g钙指示剂(C21H14N2O7S)溶于100mL(1+10)的三乙醇胺溶液。
c)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:
c(EDTA)约为0.05mol/L;
d)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:
c(EDTA)约为0.005mol/L;
用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
。
e)钙指示剂:
5g/L三乙醇胺溶液;
f)甲基红指示液:
5.3.2.3分析步骤
称量约7.5g试样,精确到0.01g,置于300mL烧杯中,加入170mL不含二氧化碳的水,溶解试样。
加入1滴甲基红指示液,试液应呈纯黄色,(否则,用氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色),再加1滴氢氧化钠溶液,加入16mL乙醇(锶的质量分数在0.33%以下的试样亦可不加乙醇)。
用滴定管加入32mL~33mL铬酸钾溶液,加入速度使溶液恰呈直线流出,同时缓慢搅拌试液,加完后,搅拌30s,转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,再转入干烧杯中,静置1h,用慢速定量滤纸干过滤,弃去10mL前滤液。
用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中,滴加5~8滴钙指示剂,加入4mL氢氧化钠溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(d)滴定至溶液呈亮绿色,并在30s内不再发生变化为止。
若终点不突跃,绿色发暗,则为锶分离效果不好或锶的质量分数超过0.8%,遇此情况可减少取样量,另补加优级纯氯化钡,使其总量仍为7.5g,从而使锶的质量分数在0.8%以下。
同时用优级纯氯化钡做空白试验。
5.3.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的钙(Ca)含量w4(%)按式(4)计算:
V——滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——用移液管移取被测试液的体积,mL;
M——钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)(M=40.08)。
5.3.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.4硫化物含量的测定
5.4.1方法提要
硫化物与碘发生氧化还原反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘从而测定试样中的硫化物含量。
5.4.2试剂和溶液
5.4.2.1碘溶液:
6.5g/L;
称量6.5g碘和17g碘化钾,溶于水中,用水稀释至1000mL,保存于棕色带塞的瓶中。
5.4.2.2冰乙酸溶液:
1+9。
5.4.2.3硫酸溶液:
1+8。
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:
c(Na2S2O3)约为0.05mol/L;
用GB/T601配制的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释一倍。
5.4.2.5可溶性淀粉溶液:
5g/L。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1碘量瓶:
250mL;
5.4.3.2微量滴定管:
分度值为0.01mL或0.02mL。
5.4.4分析步骤
称量约25g试样,精确到0.0lg,置于碘量瓶中,加80mL水,混匀,用移液管移人5mL碘溶液,加5mL冰乙酸溶液,盖上瓶塞,摇动,直到试样溶解。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,直到溶液呈草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,并在30s内不再出现为止。
同时做空白试验。
5.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫化物(以S计)含量w5(%)按式(5)计算:
V0——滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积,mL;
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m——试料的质量,s;
M——硫(1/2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.03)。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。
5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硫酸溶液:
1+1;
其他同GB/T3049—1986第3章。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1分光光度计:
带有3cm的比色皿。
5.5.4工作曲线的绘制
使用3cm的吸收池,取相应体积的铁标准溶液,按GB/T3049一1986中5.3的规定绘制工作曲线。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1试验溶液的制备
称取约5g(1类和Ⅱ类优等品、一等品)或1.5g(Ⅱ类合格品)试样,精确到0.01g,置于100mL烧杯中,各加10mL盐酸溶液,1mL硝酸溶液和10mL水,煮沸,溶解后,加入适量滤纸浆,搅拌,冷却至室温,将溶液和滤纸浆一同转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去10mL前滤液。
5.5.5.2空白试验溶液的制备
除不加试样外,全部操作按5.5.5.1之规定进行。
5.5.5.3测定
用移液管移取试验溶液和空白试验溶液各10mL,分别置于100mL容量瓶中,以下操作按GB/T3049—1986中5.4的规定,从“必要时,加水至50mL”开始进行操作。
根据测得的吸光度,由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的含量。
5.5.6分析结果的表述
以质量分数表示的铁(Fe)含量w6(%)按式(6)计算:
m2——从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量,mg;
m1——从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量,mg;
5.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%(1类和Ⅱ类优等品和一等品)或不大于0.003%(Ⅱ类合格晶)。
5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
用热水溶解一定量的试样,用玻璃砂坩埚过滤,再将不溶物烘干至恒重,从而测定水不溶物的含量。
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1硝酸银溶液:
10g/L。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂坩埚:
滤板孔径为5μm~15μm。
5.6.4分析步骤
称量约25g试样,精确到0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL热水溶解试样,加热煮沸,在微沸状态下保持10min,用已于105℃~110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗涤水不溶物至无氯离子反应(用硝酸银溶液检查)。
将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃一110℃下烘至恒重。
5.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的水不溶物含量w7(%)按式(7)计算:
ml——玻璃砂坩埚的质量,g;
m2——水不溶物与玻璃砂坩埚的质量,g;
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%(Ⅰ类和Ⅱ类优等品)或不大于0.01%(Ⅱ类一等品和合格品)。
5.7钠含量的测定
5.7.1方法提要
钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试液中钠离子浓度成正比,通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。
5.7.2试剂和材料
5.7.2.1氯化钡(优级纯)溶液:
20g/L;
5.7.2.2盐酸溶液:
5.7.2.3钠标准溶液:
1mL溶液含有0.1mgNa。
5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中,各加10mL氯化钡溶液,移人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液,加入1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态,用空白溶液调零,测量发射强度,以所加入的钠标准溶液中钠的质量为横坐标,对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。
5.7.4.2测定
称量约0.2g试样,精确到0.001g,置于100mL烧杯中,加水溶解,加入5mL盐酸溶液,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在5.7.4.1条相同的条件下,测量发射强度。
根据测得的发射强度,由标准曲线上查出钠离子的浓度。
5.7.5分析结果的表述
以质量分数表示的钠(Na)含量w8(%)按式(8)计算:
m1——由标准曲线上查得的钠的质量,mg;
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定的结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6检验规则
6.1本标准采用型式检验和常规检验。
6.1.1要求中规定的工业氯化钡所有指标项目为型式检验项目,在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。
6.1.2氯化钡、钙、硫化物、铁含量为常规检验项目,应逐批检验。
6.2每批产品不超过120t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。
采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。
将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。
瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。
生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。
6.4工业氯化钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业氯化钡都符合本标准的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钡进行验收,验收应在到货之日算起的两个月内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否’符合标准。
7标志、标签
7.1工业氯化钡包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:
生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190—1989中规定的“有毒品标志”和GB191—2000中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业氯化钡都应附有质量证明书,内容包括:
生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业氯化钡采用内衬双层聚乙烯薄膜塑料袋的塑料编织袋包装,袋口严密封口,每袋净含量为25kg和50kg。
8.2工业氯化钡在运输过程中应有遮盖物,轻装、轻卸,防止包装损坏,防止雨淋、受潮。
8.3工业氯化钡应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内,在贮存和运输过程中应防止受潮和散失,不得与其他物品混存。
9安全要求
9.1工业氯化钡有毒、不易燃、不易爆。
9.2吸人氯化钡粉尘会发生肺沉埃沉积病,急性肺炎和支气管炎。
当氯化钡经消化系统进入机体时将引起急性、慢性中毒。
氯化钡能引起脑炎及脑膜炎以及平滑肌和心肌病变。
9.3从事氯化钡工作的人员工作时应穿着工作服、工作鞋及其他防护用具。
工作人员不要直接接触氯化钡。
9.4氯化钡的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备,有粉尘的地方必须安装带有排风装置的防护罩,必须用湿法打扫房间。
9.5不许在工作场所进食和吸烟。
接触氯化钡的人员进食和吸烟前必须洗手。
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