药物分析期末复习资料Word格式文档下载.docx
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HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography)高效液相色谱法
GC(GasChromatography)气相色谱法
PC(PaperChromatography)纸色谱法
FID(FlameIonisationDetector)氢火焰离子化检测器
FDA(FoodandDrugAdministration)食品药品监督管理局
SD(StandardDeviation)标准偏差
RSD(RelativeStandardDeviation)相对标准偏差
LOD(LimitofDetection)检测限
LOQ(LimitofQuantitation)定量限
Chp(PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina)中国药典
USP(UnitedStatesPharmacopoeia)美国药典
NF(NationalFormulary)美国国家处方集
BP(BritishPharmacopoeia)英国药典
JP(JapanesePharmacopoeia)日本药局方
二,单词、词组的英汉互译5个*2共10分
LinearityandRange线性和范围
Repeatabilityandreproducibility可重复性和可重现性
AccuracyandPrecision准确度和精密度
StandardOperationProcedure(SOP)标准操作程序
Non-aqueoustitrations非水滴定
Voidvolume死体积
Capacityfactor容量因子
Columnefficiency(columnperformance)柱效
Resolution分离度、分辨率
Systemsuitability系统适应性试验
Theoreticalplates理论塔板数
Peaksymmetry峰对称性
Peakretentiontimes峰保留时间
Mobilephase流动相
Stationaryphase固定相
Carriergas载气
Pharmaceuticalanalysis药物分析
Titration滴定
Standardsolution标准溶液
Heavymetal重金属
Lossondrying干燥失重
Selectivity选择性
Ruggedness(orrobustness)耐用度
Analyticalblank空白分析
Sensitivity灵敏度
三,问答计算(inEnglish)5个*4共20分
1Accuracy:
Theclosenessoftheassayresultobtainedbytheassaymethodtothetruevalue
How?
Recoverystudies
2Precision:
Thedegreeofagreementamongindividualassayresultswhentheassaymethodisappliedrepeatedlytomultiplesamplingofahomogeneoussample
relativestandarddeviation(RSD)orcoefficientofvariation(CV)
3LOD:
Thesmallestamountofananalytewhichcanbedetectedbyaparticularmethod.
4Range:
Therangeoftheassaymethodistheintervalbetweentheupperandlowerlevels(inclusive)ofanalytethathavebeendetermined.
5Ruggedness(orrobustness):
Thedegreeofthereproducibilityoftheassayresultsobtainedbytheanalysisofthesamesampleunderavarietyofnormaltestconditions
6Selectivity(orspecificity):
Theselectivityofamethodisameasureofhowcapableitisofmeasuringtheanalyteinthepresenceofothercompoundscontainedinthesample.
7Sensitivity:
Thesensitivityofmethodindicateshowrespondsiveitistoasmallchangeintheconcentrationofananalyte.
8indicator:
Anindicatorisaweakacidorbasethatchangescolourbetweenitsionizedandun-ionisedforms.
9Whatareprimarystandards?
Primarystandardsarestablechemicalcompoundsthatareavailableinhighpurityandwhichcanbeusedtostandardisethestandardsolutionsusedintitrations.
10WhatisBeer-lambetlaw?
A=ECL
Aistheabsorbance.
Eistheextinctioncoefficientoftheanalyte.
Cistheconcentrationoftheanalyte.
Listhethicknessofthe
solution
11WhataretheComponentsofaUV-visspectrophotometer?
Lamps、slit、monochromator、slit、quartzcell、detector
124.2Whataretheconcentrationsofthefollowingsolutionsofdrugsing/100mlandmg/100ml
4.4Calculatethepercentageofstatedcontentofpromazinehydrochlorideinpromazinetabletsfromthefollowinginformation
4.5Determinetheconcentrationofthefollowinginjections(答案见英文讲义)
13WhataretheComponentsofaHPLCsystem?
solventreservoir→pump→injectionloop→column→UV/visdetector→integrator
14Whatisthe‘Rfvalue’ofacompoundinaTLCchromatogram?
Thedistancetravelledbythecompoundfromtheorigin(wherethecompoundisputontotheplate)dividedbythedistancetravelledbythesolventfromtheoriginiscalledthe‘Rfvalue’ofthecompound.
四,略(看原来的资料)
五,略(看原来的资料)
六,计算2个*5共10分
示例一茶苯拉明中氯化物检查
取本品0.30g置200ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5min,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15min,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min,滤过,取续滤液25ml置纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,与标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)1.5ml制成的对照液比较,求氯化物的限量。
C=10μg/mlV=1.5mlS=0.3*25/200
示例三肾上腺素上酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量
C=A/E=0.05/435=1.15×
10-4g/100mlV=100mlS=0.2g
1.取本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
问限量是多少?
2.取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml,依法检查,含重金属不得超过10ppm。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)的体积。
习题一磷酸可待因中吗啡的检查
取本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
习题二苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml,依法检查,含重金属不得超过10ppm。
示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定
0.3g供试品+水100ml+盐酸15ml+碘化钾试液10ml密塞,
振摇后暗处放置10min碘量法
Sb5+——2S2O32-
含量
示例四司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞,并振摇1min,在暗处放置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定得的结果用空白试验校正。
本法用溴与司可巴比妥钠反应,再用硫代硫酸钠反滴定溴,属反滴定法,并用空白试验校正,滴定液A为溴,B为硫代硫酸钠,含量计算只需先求溴滴定度,再求出硫代硫酸钠空白试验V0体积与样品测定体积Vs
已知:
司可巴比妥钠M=260.23;
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:
1;
W=0.1022g;
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038;
供试品滴定Vs=15.73ml;
空白试验滴定V0=23.21ml;
习题一剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中,加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化,反应完成后,酸化,剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定(以淀粉为指示剂)。
习题二非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00ml。
每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N,请计算非那西丁的含量。
示例:
盐酸氯丙嗪注射液的含量测定:
精密量取本品适量(约相当于盐酸氯丙嗪50mg),置200ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀;
精密量取2ml,置100ml量瓶中,用盐酸(9→1000)稀释至刻度,摇匀;
在254nm下测定吸光度,按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算,即得。
D为供试品溶液的稀释体积:
共稀释了200ml×
100÷
2=10000ml
示例碘苯酯的含量测定
取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用NaOHT.S.2ml与H2O10ml为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液10ml,密塞,振摇放置数分钟,加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5min,以除去剩余的溴蒸气,加KI2g,密塞,摇匀,用Na2S2O3液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。
C19H29IO2分子量为416.34
取本品约1.5g,精密称定,准确加NaOH液(0.5mol/L)50.0ml,缓缓煮沸10min,放冷,以酚酞为指示剂,用H2SO4液(0.25mol/L)滴定剩余的NaOH,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的NaOH液(0.5ml/L)相当于45.04mg的C9H9O4
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使ASA溶解,加酚酞指示液3滴,滴加NaOH液(0.1mol/L)至显粉红色,再精密加NaOH液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15min,并时时振摇,迅速放冷至室温,用H2SO4液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4
1.原料药含量测定的计算
容量分析法
应用示例
精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。
每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾,求供试品的含量。
UV法
对乙酰氨基酚的含量测定方法为:
取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(
)为715计算,即得。
若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为
对照法
利血平的含量测定方法为:
对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;
精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;
另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±
2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
2.片剂含量测定的计算
取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。
加入溴液(0.1mol/L)25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。
按每1ml溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
1.注射剂含量测定的计算
容量分析方法
维生素C注射液(规格2ml:
0.1g)的含量测定:
精密量取本品2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
计算维生素C注射液的标示量%。
中国药典(1990年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mg/m1,含量测定如下:
精密量取本品7.5m1,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在361±
1nm波长处吸收度为0.593,按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量
用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。
当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml,按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。
取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。
求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?
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