YXDLA8500自动定硫仪说明书课件文档格式.docx
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库仑滴定法
测试时间:
5min左右/个(依试样种类和重量而定)
试样重量:
测煤为49~51mg、测油为50mg左右
工作电压:
AC220V/50HZ功率:
≤4kW
外型尺寸:
1004mm×
502mm×
350mm重量:
92Kg
第二章结构及测试原理
2.1仪器结构
图2-1正面结构示意
1、仪器电源开关2、加热电源指示(红)3、加热信号显示(绿)4、转样盘
5、瓷舟盒6、流量计7、进气干燥管8、氢氧化钠脱酸管
9、电解池出气干燥管10、调速旋钮11、电解池插头12、电解池13、气泵
图2-2背面结构示意图
1、32A保险座2、加热电源插座3、15芯控制线插座4、9芯控制线插座
5、接地6、仪器电源插座7、5A保险座
图2-3电脑连线示意图
1、9芯控制线接口2、15芯控制线接口3、打印机接口4、鼠标接口
5、电源插座6、键盘接口7、天平接口8、显示器接口
注:
图2-2(3)连接图2-3
(2),图2-2(4)连接图2-3
(1)
2.2测试原理
2.2.1库仑滴定法的定义
库仑滴定法是根据库仑定律提出来的,库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中,在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
库仑滴定法有测量结果比较准确、操作简单、自动化程度高、试验时间短等优点,所以被广泛应用。
2.2.2测定全硫含量的原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I-(Br-)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。
最后,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
2.2.3全硫含量的计算公式为:
S(%)=
式中S(%)---空干基的全硫
C---毫库仑电量=电流(mA)×
时间(S)
16---物质的摩尔质量
96500---法拉弟常数
G---试样重量(mg)
第三章安装调试及注意事项
3.1安装环境及用户自备材料
3.1.1环境要求
1、环境温度为5~40℃,相对湿度≤80%
2、试验室应有稳定的电源(220±
22)V,功率大于4KW(保险丝应不小于30A)。
3、周围无强磁场与振动源存在,以免影响电子天平正常工作。
4、有合适的工作台面(最好是水泥台,因为试验过程中仪器不能晃动)以便放置仪器,需700mm(宽)
×
3000mm(长)。
3.1.2用户自备材料
1、经计量机关检定的标准煤样
2、氢氧化钠、三氧化钨、变色硅胶、蒸馏水、碘化钾、溴化钾、冰醋酸、重铬酸钾和98%的浓硫酸各
一瓶。
3、300ml的烧杯、药勺、10ml的滴管或量杯各一个,洗耳球两个。
3.2仪器安装
1、对照仪器随机装箱单清点到货是否完整无损。
2、取下仪器机箱左盖板,將连接好导线的硅碳管小心放入裂解炉,將线分别接在固态继电器的220V出
端(正对正极一端)和黑接线柱上。
再小心的將接好气管刚玉管插入硅碳中,轻拿轻装。
3、取下仪器机箱后盖板,將热电偶小心插入裂解炉内,使热电偶头部尽量接近硅碳管,保持2-5mm
的距离,固定好热电偶,并接好线。
4、连接仪器机箱电源线(加温电源暂时不接)和仪器控制线。
打开控制界面,进入调试菜单。
把样盘放
置中间轴上,点击“下一个样”,样盘转动,看样盘上的舟位是否正对裂解炉口。
否,则调节光电开
关(取下仪器机箱后盖板便可看见),使样盘上的舟位正对裂解炉口,是,则固定好开关,固定好样盘。
5、点击“样车进”把送样装置送到裂解炉口处,將石英舟及送样杆与送样装置连接好,退回样车。
6、参图2-1装上气泵及电解池、干燥管。
参图4-1连接好气路。
7、用金属片卡紧硅碳管(用力适度,小心拧断),保证金属片与硅碳管之间无缝隙,然后將导线连接好。
1、在拆卸仪器转盘下的中隔板之前,必须先把光电开关卸下,以免碰坏光电开关。
2、以上操作过程中仪器带电,注意安全,避免触电!
3.3电解液的配置
称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250~300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸搅拌均匀即可。
3.4仪器精密度的评价
1、为保证仪器的精度,最好预热半小时后再测试。
2、先做1~2个废样,使电解液达到平衡状态(电解液颜色呈浅黄色)。
3、用不同的标煤分别连续进行2次或多次含硫量测定(平行样),若测定值符合以下要求,则认定仪器
精密度合格。
St,ad≤1.5%0.05%
St,ad1.5~4%0.10%(不含1.5)
St,ad>4%0.20%
3.5校正系数的调整
在保证仪器各个部分都工作正常的情况下,如果测试结果一直偏低或偏高(用标煤试验),则可以重新调整校正系数,方法如下:
用标煤做5个试验,在精密度合格的情况下,计算其平均值(S平)并代入下面的公式,计算新的校正系数。
K新=K旧×
S平/S标
K新----------待求的新校正系统
K旧----------现正使用的校正系数
S平-----------实测的标煤的平均值
S标-----------标煤的标准值
注意:
S平和S标必须为同一基准。
最后将校正系数调整到K新数值即可。
3.6仪器准确度的评价
在仪器校正系数调整好的前提下,用不同的标煤分别连续进行2次或多次含硫量测定(平行样),若测定值符合精密度的要求,则取平均值作为该次含硫量的测试值,若测试值没有超过标煤的允许差,则认为仪器准确度合格。
3.7注意事项
1、请务必将仪器加热电源接在大于额定功率的交流电源上(AC220V/50Hz/30A以上)。
2、如果使用转接的电源插座,应将插座上连接设备的最大使用电流总和与插座的输入电源线的允许电
流容量加以比较,确认电源线是否能承受全部设备的最大电流。
3、请勿将电源线置于受挤压的地方,以防电源线破损;
请不要把电源线铺在通道上。
一经发现电源线
破损或划伤应立即更换。
避免触电。
4、电源线插头与插座应接触良好,仪器外壳应可靠接地。
5、在拔电源插头时,务必用手拔插头而不能拉拽电源线。
6、工作场所周围无强烈振源、气流、灰尘及强电磁干扰。
7、仪器应安装在稳定的水泥或大理石桌面上。
桌面应尽量保持水平。
8、仪器工作时不能移动。
如需移动,请在炉温完全冷却后进行。
9、移动本仪器时应保持平稳,不要拖动,避免振动和冲击。
10、仪器工作时,请不要将杂物或身体部位置于仪器内,以免损坏仪器及造成人身伤害。
11、仪器工作时,请不要拆卸或使之倾斜、振动。
12、不要触摸仪器内高温部分和带电部位,以免烫伤和触电。
13、仪器发生异常动作或温度异常时,请立即关闭电源。
待炉温冷却后检修或与本公司联系。
14、安装好测控软件后,请将安装盘(光盘或软盘)妥善保存。
应放于阴凉干燥的地方,不得使其受挤
压,以便以后能再正常安装。
第四章日常操作及维护
4.1日常操作
1、依次打开打印机、计算机、测试仪主机的电源开关,合上高温炉电源闸刀。
2、运行测试程序,进入“调试”功能,检查仪器各项功能有无故障。
以防放好样品后仪器某项功能却
出现故障而浪费您的时间。
3、如有必要,此时可查看或修改“系统设置”里的内容。
4、打开测试界面,用鼠标揿击〖开电源〗按钮,开始给高温炉升温,温度升到1150℃时系统将给出声
音提示,并自动恒温1150℃。
5、点击测试界面上的“气泵”开关,将电解液吸入电解池中(液面没过极片1~2cm即可)。
调整搅拌速
度(在搅拌子不失步的情况下,搅拌速度快一些较好)。
试验过程中不允许改变搅拌速度,否则此次
试验无效。
调节流量计,使气流量为800~1000ml/min左右,检查气密性合格后再进入正常试验。
在
试验过程中应经常观察气流量,如过低则应调整。
6、将称好的试样依次放在转样盘的舟为上。
点击测试界面上的“测试”按钮,对照放样依次输入试样
质量、编号、空干基水分,点击“确定”,待炉温升到后自动开始试验。
(没输入质量的或是质量为
零的试样不会进入试验)。
7、试验过程中需要添加试样,将要添加的试样尾随上轮的最后一个样依次放置,然后点击测试界面上
的“添加”按钮,同样尾随上轮试样的质量后填入添加试样的质量、编号、空干基水分,点击“确
定”即可。
8、所有样品分析完后,会自动打印结果。
此时仪器自动关闭气泵和搅拌。
9、将电解液放出,点击程序界面“气泵”开关,抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放干净。
10、退出测试程序,关闭仪主机总电源开关。
4.2日常维护
1、当仪器使用一段时间后,硅胶逐渐变成粉红色,氢氧化钠出现潮解现象;
脱指棉由于灰太多而变黑
变脏,应及时更换。
具体操作是把有机玻璃管取下,换上新的硅胶和氢氧化钠即可;
拧下过滤器盖
子换上新的脱脂棉即可。
2、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。
若长期不用应罩好,并定期(半个月
左右)通电升温并做几个废样。
3、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物时应及时清洗。
取下电解池(将盖打开),在电解池中先放入一
些水,以不漫到熔板为宜,将电解池倾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配置的洗液,待洗液
流净后,再反复加入2-3次,直到无黑色沉淀物,然后用水冲洗电解池,熔板应洁白如初。
用滤纸吸
干支管中的水,将电解池装好待用。
重铬酸钾洗液的配置:
5克重铬酸钾和10ml水,加热溶解冷却后缓缓加入100ml浓硫酸
4、如发现送样机构运行时有异响或卡住,检查送样机构的皮带是否松动或是脱落.
5、电解池中的电极应定期用酒精棉球擦洗,不要用手去摸电极,以防玷污电极,擦完后应将电极整形
到原来的形状,并保持四片电极在同一直线上。
6、每隔一段时间,用标煤对仪器进行检验一次,时间长短可以根据做样情况而定。
以检查刚玉管是否
破裂或其他各部分有无故障。
7、应经常对系统的气密性进行检查,即时排除漏气或阻塞的情况,对老化的干燥管,无硫硅胶管应更
换。
图4-1气路连接示意图
第五章软件操作
5.1系统运行的软硬件环境
5.1.1软件环境
操作系统:
Windows9X,WindowsXP。
5.1.2硬件环境
CPU:
赛杨266以上。
显示器:
800*600显示分辨率。
内存:
不少于128M。
5.2软件的安装
5.2.1控制卡驱动程序安装
需要安装控制卡驱动程序,仪器才能正常工作。
在安装控制卡后,启动Windows系统后,Windows便自动检测硬件,然后提示您安装驱动程序。
当屏幕上出现“找到新的硬件”的提示时,请按下列步骤进行安装:
1、把含有驱动程序的光盘放入您电脑的CD-ROM驱动器中,再点击“下一步”出现:
2、单击“浏览”按钮,请选择文件夹,如“D:
\Driver”,选好后点击“确定”,然后点击“下一步”
驱动程序开始安装。
3、点击“完成”按钮,驱动程序即安装完成。
5.2.2测试程序安装
将安装光盘放入光驱中,在“我的电脑”中双击光驱盘符,打开文件夹“PCI\定硫仪”,双击“Setup.exe”文件,安装开始运行,在安装界面中点击“继续安装”按钮,安装自动完成。
安装完成后将会在Windows的“开始”菜单的“程序”子菜单中出现“煤质化验”菜单,“煤质化验”菜单中有“YX硫含量测量系统”图标。
5.3测试程序的使用
5.3.1启动测试程序
打开定硫箱、显示器、计算机及打印机电源,在Windows引导后,用鼠标双击桌面上的YX硫含量测量系统图标,启动测试程序主界面。
测量系统自动识别计算机所控制测硫仪,实现一机单控、双控。
如果窗口中显示“没有测试设备”,则可能是没有安装控制卡的驱动程序。
5.3.2系统设置
用鼠标揿击“系统设置”中的“测硫仪A(B)”项,进行选择或更改选项参数。
(“系统设置”中常需更改的选项为“试样种类”“打印结果”及“校正系数”)
校正系数:
用于校正测试结果的准确度,根据标煤测试结果进行校准。
热偶系数:
用于校准高温炉的温度,出厂检验时测定该值,不能随便修改。
送样500:
设置样舟送入高温炉500℃位置所需时间。
送样1150:
设置样舟送入高温炉1150℃位置所需时间。
试样种类:
用于选择所测试样的种类,有“煤”、“油”、“硫铁矿”等等。
送样300:
当所选试样种类是“油”时,设置样舟送入高温炉300℃位置所需时间。
口令:
设置用户口令。
打印结果:
确定是否打印结果报告单,选中是打印。
使用单位:
填写使用单位名称,在打印报告单时打印出来。
“系统设置”默认为前次保存的参数值,故不必每次测试前都更改。
5.3.3工作测试
用鼠标掀击“测试”菜单中的“测硫仪A(B)”项,或者在程序主窗口点击“测硫仪A(B)”按钮,测试程序打开相应测试窗口,如下:
1、合上高温炉电源闸刀,用鼠标揿击〖电源开〗按钮,开始给高温炉升温,温度自动升到1150℃时系
统将给出声音提示,并继续自动恒温。
加入电解液,并调节好搅拌器的转速和气泵的气流量。
2、将称好试样的瓷舟放入样盘中。
送样石英舟所在位置为一号样位,样位按顺时针方向依次递增。
最
多可一次放20个样。
3、用鼠标揿击“测试”按钮,输入试样编号、试样重量等数据,点击〖确认〗按钮,开始自动测试。
测试完毕时,系统将自动计算、存储及打印测试结果。
试样重量可从天平直接读入,天平与计算机连接好,并设置好天平。
称试样重量时点击“读入”按钮,程序自动读入天平数据,作为输入光标所在样位的试样重量。
如果某样位没有放试样,可在对应样位试样重量栏输入零,程序测试时将自动跳过该样位。
4、为了使测试准确,应在1、2号样位放1~2个废样(不计重量、不计结果),使电解液达到平衡状态
(电解液颜色呈浅黄色)。
然后才能开始试验。
新配的电解液必须做1~2个废样。
5.3.4校正系数
测硫仪精确度符合要求后,进行校正系数校正,调整测试结果的准确度。
用鼠标揿击“系统设置”菜单中的“校正系数A(B)”项,弹出如下“系数校正”对话框:
选定某标煤的一组平行试验序号,输入该标煤的干基硫含量,以及其空干基水分,点击“校正”按钮,显示校正完毕后,点击“确认”按钮。
5.3.5调试
该功能用于检查定硫仪的单项功能。
用鼠标揿击“调试”菜单中的“测硫仪A(B)”项,弹出如下“调试”对话框:
“样车进”、“样车退”、“样车停”:
检测送样机构(样车)功能是否正常。
用鼠标揿击“样车进”按钮,样车应缓慢向高温炉中间前进,否则不正常;
用鼠标揿击“样车退”按钮,样车缓慢退出高温炉,否则不正常;
用鼠标揿击“样车停”按钮,样车应停止运动,否则不正常。
“下个样”检测载样盘功能是否正常。
用鼠标揿击“下个样”按钮,载样盘转动将二号样位的试样送入一号样位。
“气泵”和“搅拌”检测气泵和搅拌功能是否正常。
“电解开关”控制电解开关的释放、吸合,选中时电解开关吸合。
只有电解开关吸合时,才能电解。
“DA字”和“发送”输入DA字再点击“发送”按钮可控制电解电流。
5.3.6测试结果数据处理
此功能对测试结果数据进行管理,如删除数据、复算硫含量、自动判断数据是否超差、打印测试结果或测试结果的平均值。
用鼠标揿击“选项”项中的“数据处理”项,或者在程序主窗口点击“结果浏览”按钮,将弹出数据处理窗口,显示已测试的记录。
1、复算硫含量
若试验后发现输错了试样重量、试样水分、试样编号等,可用此项功能更正。
在“数据处理”窗口显示的记录中,用鼠标选中所需复算的数据,再用鼠标揿击“复算”项,输入口令后,系统弹出“数据修改”对话框:
修改正确后,揿击“确认”即可复算该记录的含硫量。
2、删除数据
在“数据处理”窗口显示的记录中,用鼠标选中需要删除的数据,再用鼠标揿击“删除”按钮,系统显示一提示框询问是否删除记录,点击“是”确认后,系统将该记录作删除标记(在该记录的试验序号前显示‘*’号);
选中已作删除标记的记录,再用鼠标揿击“恢复”按钮,可去掉删除标记;
退出“数据处理”窗口时,系统将彻底删除有删除标记的记录数据,不可再恢复。
3、计算打印平均值
用鼠标选中所需算平均值的数据,再用鼠标揿击“平均值”项,可自动选择和判断试样编号(即人工编号)相同的所有数据是否超差,自动剔除超差的记录,显示如下:
用鼠标揿击“打印”项可打印测试结果的平均值。
在对话框中输入试样编号及日期,揿击“查找”按钮,将显示该试样编号符合要求的数据并计算平均值。
5.3.7数据查询
用鼠标揿击“选项”项中的“结果查询”项,系统显示查询如下对话框:
输入“试样编号”和“日期”,掀击“查找”可查出所有该试样编号和测试日期相同的数据,显示下:
其可实现的功能与5.3.6相同。
5.3.8天平联机
系统设有与天平连接,直接从天平读取数据的功能供用户选用。
要与天平连接必须先设置于天平的通讯规约。
单击“系统设置”菜单,然后单击“天平设置”,程序将弹出设置对话框,根据天平的通讯参数选定对话框中各项,然后单击“OK”即可。
第六章常见故障分析
6.1解决“测试结果偏低”的思路
6.2解决测试结果精密度不好的思路
6.3解决气流量偏低的问题
6.4解决“电解过冲,电解液颜色变深”的思路
6.5解决“试验时电解液长时间发白”的思路
6.6解决“高温炉已通电,但不升温”的思路
6.7解决“送样时样车不到位”的思路
6.8判断电解液的电解平稳状态
开始做试验时,先做几个废样,当结果不为零时,此时电解液已经达到了电解平衡状态。
电解液颜色很红或者发白,都没有达到平衡状态。
最新配制的电解液是无色的,因为溶液中几乎不存在碘分子。
经过放置或试验后会变成淡黄色的溶液(有少量碘分子存在)。
电解液颜色变深,是由于溶液中碘分子过多的缘故,碘分子越多,溶液颜色越深(变成棕红)。
这种现象往往是由于对仪器操作不当或维护不好引起的。
6.9加温时,显示温度不正确,但实际已升温或指示值太高而不升温
1、程序是否有故障,重新启动计算机或重新安装软件再开机;
2、热电偶极性接反(一般出现在更换热电偶后),调换热电偶的正、负电源线。
3、热电偶损坏,更换热电偶。
4、控制电路板有故障,更换控制电路板。
6.10高温炉不能升温
1、加热器电源没有接好,无220V交流输入。
接好电源。
2、保险丝熔断(30A),更换保险丝。
3、固态继电器坏,更换。
图6-1高温炉加温原理示意图
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