T 工业氢氧化钾Word格式文档下载.docx
- 文档编号:17259996
- 上传时间:2022-11-29
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:26.71KB
T 工业氢氧化钾Word格式文档下载.docx
《T 工业氢氧化钾Word格式文档下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《T 工业氢氧化钾Word格式文档下载.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
Ⅲ型
氢氧化钾(KOH)ω/%≥
95.0
90.0
75.0
碳酸钾(K2CO3)ω/%≤
1.0
2.5
氯化物(以Cl计)ω/%≤
0.01
0.02
硫酸盐(以SO4计)ω/%≤
—
硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)ω/%≤
0.001
铁(Fe)ω/%≤
0.0010
0.0015
0.05
钠(Na)ω/%≤
2.0
注:
用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时可不控制。
表2工业氢氧化钾溶液技术要求
氢氧化钾(KOH)ω/%≥
48.0
45.0
碳酸钾(K2CO3)ω/%≥
0.5
1.2
1.5
0.005
0.7
0.0005
用户对钠指标无要求时可不控制。
6试验方法
6.1一般规定
所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
6.2外观检验
在自然光下,工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外表;
工业氢氧化钾溶液置于比色管中,于白瓷板上用目视法判定外观。
6.3氢氧化钾和碳酸钾含量的测定
6.3.1四笨硼钠重量法(仲裁法)
在弱酸性条件下,钾离子于四笨硼钠生成四苯硼钾沉淀。
过滤,烘干,称重。
苯硼钠乙醇溶液:
34g/L。
苯硼钾乙醇饱和溶液。
~15μm。
用称量瓶迅速称取40g(固体)或80g(液体)试样,精确至0.01g。
置于250mL烧杯中,加适无二氧化碳的水溶解,冷却至室温后全部移入1000mL(V2)容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。
此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量(汞量法)及钠含量(原子发射光谱法)的测定。
移取20mL(V1)试验溶液A置于500mL(V3)容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
必要时干过滤。
移取20mL(V4)此溶液,置于100mL烧杯中,加1滴甲基红指示液,用乙酸调至微红色。
加热至40℃取下,搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL~9mL,约5min加完。
放置10min。
用已于120℃±
5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀,每次用5mL,每次都应抽干。
停止抽滤,用2mL无水乙醇洗一次,再抽干。
置于电热恒温干燥箱中,于120℃士5℃干燥至质量恒定。
配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性,不得存放在玻璃瓶中;
所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数ω1计,按式
(1)计算:
式中:
m1——四笨硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
V11=20),单位为毫升(mL);
V22=1000),单位为毫升(mL);
V33=20),单位为毫升(mL);
V44=500),单位为毫升(mL);
ω2
ω3——由6.4测得的氯化物的质量分数;
0.1566——四笨硼钾换算为氢氧化钾的系数;
0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;
1.5825——氯换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.3.2酸碱滴定法
取一份试液,加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。
以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。
再以甲基橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。
以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。
移取50mL(V21;
向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红色,消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V4。
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数ω1计,按式
(2)计算:
碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数ω2计,按式(3)计算:
V1——以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——2=50),单位为毫升(mL);
V3——3=1000),单位为毫升(mL);
V4——以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
ω5——由6.8或6.9测得的钠的质量分数;
M1——氢氧化钾(KOH)摩尔质量的数值(M1=56.10),单位为克每摩尔(g/mol);
M2——碳酸钾(K2CO3)摩尔质量的数值(M2=138.20),单位为克每摩尔(g/mol);
2.4405——钠(Na)换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%,碳酸钾为不大于0.1%。
6.4氯化物含量的测定
6.4.1汞量法(仲裁法)
同GB/T3051—2000第3章。
同GB/T3051—2000第4章。
L,加3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄色,再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。
然后滴加硝酸溶液(1+15)至黄色,过量2滴,加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点比对溶液相同的紫红色。
标准终点比对溶液的配备:
于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示剂,滴加硝酸溶液(1+1)至黄色,再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色,滴加硝酸溶液(1+15)至黄色,过量2滴。
加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。
将滴定后的含汞废液收集保留,参见附录A给出的方法进行处理。
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω3计,按式(4)计算:
式中:
V——试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——标准终点比对溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——2=1000),单位为毫升(mL);
c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氯(Cl)摩尔质量的数值(M=35.45),单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值LM类固体不大于0.001%,LM类溶液不大于0.0005%,GM类不大于0.01%。
6.4.2目视比浊法(LM产品)
在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难容的氯化银。
当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈悬浮体,使溶液浑浊,可用于氯化物的目视比浊法测定。
。
比色管:
50mL。
称取1.00g±
0.01g试样,置于比色管中,加入20mL水溶解,用硝酸溶液中和,加1mL硝酸银溶液,加水至刻度,摇匀,于暗处放置10min。
溶液所呈浊度不得大于氯标准比浊溶液。
标准比浊溶液式按下列要求移取氯标准溶液,与试料同时同样处理:
固体产品的Ⅰ型、Ⅲ型为10.0mL,Ⅱ型为20mL,溶液产品为5.0mL。
6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液对比。
6.5.2试剂
4,用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液试用期为一周。
6.5.3仪器
100mL。
6.5.4分析步骤
称取2.00g±
0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入100mL水溶解后,全部转移至比色管中。
用盐酸溶液中和至PH3-4(用PH试纸检验)。
加入10mL混合溶液,加水至刻度,摇动1min,放置5min。
溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:
与试料同时同样处理:
Ⅰ型、Ⅱ型移取硫酸盐标准溶液4.0mL,Ⅲ型移取硫酸盐标准溶液2.0mL,与试验溶液同时同样处理。
6.6硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
6.6.1方法提要
在碱性条件下,试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应,生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸取。
加入纳氏试剂生成红色络合物,与标准比色溶液进行比对。
6.6.2试剂和材料
6.6.3仪器、设备
定氨蒸馏装置如图1所示。
也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。
图1定氨蒸馏装置
说明:
1——蒸馏瓶;
2——气液分离器;
3——导管;
4——带有缓冲球的氨吸收管(插入比色管底部的管端处有6个直径为Φ1mm的小孔,均匀分布);
5——比色管。
6.6.4分析步骤
在蒸馏瓶中注入适量的水,加热至沸。
用沸腾产生的蒸汽清洗装置,至蒸馏液不再析出氮为止(用纳氏试剂检验:
取相同体积的吸收液和水,分别加入等量纳氏试剂,比较二者颜色)。
用移液管移取2mL氮标准溶液,置于蒸馏瓶中,加65mL无氨水、5mL氢氧化钠溶液、摇匀。
0.01g试样,置于另一个蒸馏瓶中,加25mL无氨水,5mL氢氧化钠溶液,摇匀。
各加1g定氨合金,迅速将蒸馏装置连接好。
于两个比色管中,各加入2mL硫酸溶液,加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。
混匀蒸馏瓶内的溶液,放置1h,期间定时摇动。
逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾,至蒸馏出约40mL溶液为止。
取出导管,停止加热。
用少量水冲洗导管,洗液收集于比色管中。
再分别加入1mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂,加水至刻度,摇匀,放置10min,试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。
6.7铁含量的测定
6.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.7.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
6.7.3仪器
分光光度计:
带有厚度为1cm、4cm或5cm的比色皿。
6.7.4分析步骤
按GB/T3049-2006中6.3的规定,绘制标准曲线。
LM类固体产品及LM类溶液的Ⅰ型产品使用4cm或5cm的比色皿;
LM类溶液的Ⅱ型产品及GM类产品使用1cm的比色皿。
称取适量试样(LM类产品约5g,GM类产品约0.5g),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加50mL水溶解。
以下按GB/T3049-2006中6.4的规定从“必要时,加入至60mL·
·
”开始进行操作。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类与试验溶液相同。
铁含量以铁(Fe)的质量分数ω4计,按式(5)计算:
m1——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.8钠含量的测定——原子发射光谱法
在酸性条件下,用火焰发射分光光度计于波长589.0nm处,测定辐射强度,采用标准曲线法测定试祥中钠含量。
6.8.1试剂
火焰发射分光光度计。
6.8.2仪器、设备
6.8.3分析步骤
标准曲线和绘制
分光光度标准空白溶液的辐射强度,以钠的质量(mg)为横坐标,对应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
移取10.00mL(V14)容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
再移取10mL(V3
6.8.4结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数ω5计,按式(6)计算:
m1——从标准曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠质量的数值,单位为毫克(mg);
V1——移取试验溶液A的体积的数值(V1=10),单位为毫升(mL);
V3——3=10),单位为毫升(mL);
V4——4=100),单位为毫升(mL);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.9铁含量、钠含量——电感耦合等离子体原子发射光谱法
6.9.1方法提要
试样经盐酸溶解后,将试验溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特性波长光,测量其光谱强度并采用标准加入法计算元素的含量。
6.9.2试剂
1mL溶液含铁(Fe)0.02mg,移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.9.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.9.4分析步骤
用称量瓶迅速称取约40g试样,精确至0.01g,用水溶解,冷却至室温后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取试验溶液B(LM类50.00mL,GM类5.00mL),分别置于4个100mL容量瓶中,各加5mL盐酸,再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
移取10.00mL试验溶液B,分别置于4个100mL容量瓶中,各加5mL盐酸,再分别加入0.00mL、3.00mL、6.00mL、12.00mL钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在仪器最佳的测定条件下,按表3给出的元素测定波长,利用标准加入测定铁、钠元素的光谱强度。
根据所输入的相关数据,仪器给出的铁、钠元素的质量。
表3铁、钠元素测定波长
杂质元素
铁
钠
测定波长/nm
259.940
589.592
6.9.5结果计算
待测元素含量以待测元素(Fe、Na)的质量分数ω6计,按式(7)计算:
m1——仪器给出被待测溶液中待测元素(Fe、Na)质量的数值,单位为微克(μg);
V——移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——1=1000),单位为毫升(mL);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:
铁含量LM类不大于0.0001%,GM类不大于0.005%,钠含量不大于0.05%。
7检验规则
7.1检验采用型式检验和出厂检验。
7.2所有指标项目均为型式检验项目,在正常生产情况下每6个月至少进行一次型式检验。
在下列情况时进行型式检验:
a)更换关键设备和生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产后恢复生产;
d)与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
7.3本标准规定的氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量、铁含量为出厂检验项目,应逐批检验。
7.4生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氢氧化钾为一批,工业氢氧化钾固体每批不超过120t,工业氢氧化钾溶液每批不超过500t。
7.5按GB/T6678规定的采样单元数随机抽样。
固体产品采样时,将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。
将采出的样品混匀,用四分法缩分至不小于500g。
将样品分装于两个清洁、干燥的塑料容器中,密封。
溶液样品采样时,将采样玻璃管插入至容器深度的2/3处采样,将采出的样品混匀,总量不少于500mL,分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,密封。
并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。
一份供检验用,另一份保存备查,保存时间由生产企业根据需要确定。
7.6检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
7.7采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
8标志标签
8.1出厂产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190规定的“腐蚀性物质”标签和
GB/T191-2008中规定的“怕晒”“怕雨”标志。
8.2每批出厂的工业氢氧化钾都应附有质量证明书。
内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、净含量、批号或生产日期和本标准编号。
9包装、输出和贮存
9.1工业氢氧化钾采用五种包装方式,各种包装方式为:
a)固体块状氢氧化钾采用GB/T325.2-2010中的直开口钢桶包装,其规格尺寸符合
GB/T325.2-2010中规定,钢桶厚度符合GB/T325.2-2010中轻型桶的规定。
每桶净含量为50kg、100kg、150kg和200kg。
b)固体片状氢氧化钾采用两层包装。
内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用聚丙烯涂膜编织袋。
每袋净含量25kg、40kg、50kg。
也可采用吨包装,集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用户的要求进行协商。
包装时,内层用尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外层编织袋用缝包机缝口,缝口牢固,不得有跳线漏线现象。
c)固体片状氢氧化钾也可采用双层包装。
内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.1mm;
外包装采用GB/T325.2-2010中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装,其规格尺寸符合GB/T325.2-2010中的规定,钢桶厚度符合GB/T325.2-2010中轻型桶的规定。
每桶净含量为50kg或100kg。
包装时,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,将铁桶与桶盖用桶圈固定,保证桶盖不松动,整体牢固。
d)溶液氢氧化钾采用专用铁路槽车或公路槽车及铁桶装运。
槽车上口用铁盖盖严、卡牢。
e)也可采用吨包装,集装箱的尺寸和每袋净含量可根据用户的要求进行协商。
9.2工业氢氧化钾在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、包装破损,不得倒置。
9.3工业氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内,防止日晒、受潮、撞击,远离易燃物。
9.4在符合本标准贮存运输条件下,工业氢氧化钾产品保质期为12个月。
10安全
10.1氢氧化钾具有强腐蚀性,操作场所应防腐,安装送、排风设备,操作人员应穿耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
工作现场配置3%的稀硼酸溶液备用。
10.2皮肤接触应立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15min。
就医。
10.3眼睛接触应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。
10.4吸入粉尘应迅速脱离现场至新鲜空气处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
附录A
(资料性附录)
含汞废液处理方法
A.1方法提要
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2处理步骤
将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400mL,100g硫化钠(Na2S·
9H2O),摇匀。
10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一个容器中,由专人进行汞的回收。
上述操作中所用试剂均为工业级。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工业氢氧化钾 工业 氢氧化钾
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)