南方凤凰台版高考化学一轮复习专题九综合化学实验课时38实验方案的设计导学案新文档格式.docx
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【解析】 硫铁矿烧渣中加入稀硫酸,SiO2不溶,先过滤除去;
含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+,加入铁粉,将Fe3+还原为Fe2+;
然后调节pH为5,除去Al3+,此时溶液仅为FeSO4;
从溶解度曲线知,在60℃时FeSO4的溶解度最大,故将温度控制在60℃时,可获得含量最多的FeSO4,降低温度到0℃,可析出FeSO4·
7H2O晶体。
变式1 高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。
已知:
MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;
Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。
请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:
Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
① ;
② ;
③ ;
④ ;
⑤低于100℃干燥。
【答案】 ①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH<
7.7 ②过滤,用少量水洗涤2~3次 ③检验S
是否被洗净 ④用少量C2H5OH洗涤
例题2 高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取:
NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)
NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是 。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 (填操作名称)、干燥。
图1图2
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:
按图2组装仪器,检查装置的气密性。
步骤2:
准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。
步骤3:
准确量取40.00mL约0.1mol·
L-1硫酸于锥形瓶中。
步骤4:
经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20mL3mol·
L-1NaOH溶液。
步骤5:
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:
用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:
向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用cmol·
L-1NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8:
将实验步骤1~7重复2次。
①步骤3中,准确量取40.00mL硫酸溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1~7中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的实验是 。
【答案】
(1)氨气与浓盐酸反应放出热量
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤 (3)①酸式滴定管 ②1、5、6 ③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
【解析】
(2)根据NH4ClO4的溶解度曲线,须冷却结晶、低温过滤和洗涤。
(3)准确量取精确度达0.01mL的仪器有滴定管和移液管;
检查气密性防氨气外泄,加热烧瓶中溶液促进氨气逸出,洗涤冷凝管防止氨气损失。
变式2 FeCO3与砂糖混用可作补血剂,也能被用来制备Fe2O3。
(1)实验室制备FeCO3的流程如下:
①写出生成沉淀的化学方程式:
。
②检验滤液中含有N
的方法是
。
(2)甲同学为了验证FeCO3高温下煅烧是否得到Fe2O3,做了如下实验:
实验步骤
实验操作
Ⅰ
取一定质量的FeCO3固体置于坩埚中,高温煅烧至质量不再减轻,冷却至室温
Ⅱ
取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中,用足量的稀硫酸溶解
Ⅲ
向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液,溶液变红
根据上述现象得到化学方程式:
4FeCO3+O2
2Fe2O3+4CO2。
①实验步骤Ⅲ中溶液变红的离子方程式为 。
②乙同学提出了不同的看法:
煅烧产物可能是Fe3O4,因为Fe3O4也可以溶于硫酸,且所得溶液中也含有Fe3+。
于是乙同学对实验步骤Ⅲ进行了补充:
另取少量实验步骤Ⅱ所得溶液,然后 (填字母),用来检验溶液中是否含有Fe2+。
A.滴加氯水
B.滴加KSCN溶液
C.先滴加KSCN溶液后滴加氯水
D.滴加酸性KMnO4溶液
(3)丙同学认为即使得到乙同学预期的实验现象,也不能确定煅烧产物即为Fe3O4。
①丙同学持此看法的理由是 。
②丙同学查阅资料得知煅烧FeCO3的产物中含有+2价铁元素,于是他设计了由FeCO3制备Fe2O3的方案。
先向FeCO3粉末中依次加入试剂:
稀硫酸、 和 ;
然后再 (填操作名称)、洗涤、灼烧即可得到Fe2O3。
【答案】
(1)①FeSO4+2NH4HCO3
FeCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O ②取少量滤液于试管中,加入足量NaOH溶液,加热,若产生气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,则滤液中含有N
(2)①Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3 ②D
(3)①产物也可能是FeO和Fe2O3的混合物 ②氯水(或H2O2) 氨水 过滤
【解析】
(2)②可利用Fe2+的还原性,用酸性KMnO4溶液来检验Fe2+的存在。
(3)②FeCO3用硫酸溶解后生成FeSO4,再用氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+,向Fe3+中加入碱后生成Fe(OH)3,过滤后煅烧就得到Fe2O3,故氧化剂可选择氯水、H2O2、O3等,碱最好选择廉价的氨水。
1.有关基本操作的叙述
基本操作
一般答题模式
检查装置的气密性
对×
×
装置进行加热,若×
处出现气泡,停止加热,若×
处出现一段稳定的水柱,则说明气密性良好
测溶液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取×
溶液,点在pH试纸中央,与标准比色卡对照
检验是否完全沉淀
沉淀静置,取少量上层清液滴加×
(定量实验可直接继续滴加×
),无沉淀,证明沉淀完全(也可滴加反向沉淀剂,证明原沉淀剂过量来说明沉淀完全)
检验沉淀有无洗净(或溶液中是否存在某离子)
取少量最后一次洗涤滤液,滴加×
试液,若出现×
现象,说明沉淀已洗净
洗涤沉淀的方法
用洗涤剂(蒸馏水或其他试剂,也可用热洗涤剂)沿着玻璃棒注入过滤器(或漏斗)中至浸没沉淀,静置,待洗涤剂自然流出,重复操作2~3次
判断到达滴定终点
锥形瓶中的溶液由×
色变成×
色(也可能是无色),且半分钟内不变色
2.实验步骤设计的要领
答题要考虑的角度
说明
分
离
提
纯
无机物
(1)从溶液中获得无水盐(如NaCl),一般采用“蒸发”的方法
(2)从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·
5H2O),一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶(个别情况是趁热过滤)、过滤、洗涤、干燥”的方法,将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)
应着重考虑物质之间性质的差异,从而选择正确的分离提纯方法
有机物
一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)
探
究
实
验
定性探究(物质性质检验)
①气体成分:
例如CO2和SO2的共存,须先检验SO2、再除SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2;
②离子检验:
例如Fe2+和Fe3+的共存,用KSCN或苯酚溶液检验Fe3+,再用酸性KMnO4溶液检验Fe2+;
③官能团种类:
例如卤代烃卤素种类探究,用NaOH溶液加热使其水解,再用硝酸酸化,最后检验卤素离子
①预测可能的反应、可能的成分,对比已有的实验步骤,类比缺省步骤
②注意单因子条件下的探究和特征现象的推理
③物质特征性质:
两性、漂白性、氧化性、还原性
④离子特征现象:
焰色和颜色,沉淀和气泡,分层和溶解
定量探究(确定物质组成)
气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度
气体增重实验一般缺省残留气体处理操作;
气体排水实验一般缺省液面调平操作;
滴定实验一般缺省滴定管洗涤操作
【随堂检测】
1.NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。
实验室制备NaClO2的装置如下图所示。
(1)烧瓶中反应生成NaClO2的化学方程式为 。
ClO2(沸点为11℃)是由酸性NaClO3溶液与SO2反应制得,则烧瓶溶液中阴离子除了Cl-、Cl
、OH-外还可能含有的一种阴离子是 ,检验该离子的方法是 。
(2)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·
3H2O,温度高于38℃时析出的晶体是NaClO2,温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。
请补充从烧瓶反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①减压,55℃蒸发结晶;
② ;
③ ;
④ ,得到成品。
(3)烧杯中试剂X为 。
【答案】
(1)2NaOH+2ClO2+H2O2
2NaClO2+2H2O+O2 S
取少量反应后的溶液,先加足量的盐酸,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有S
(2)②趁热过滤 ③用38~60℃热水洗涤 ④低于60℃干燥 (3)NaOH溶液(或其他合理答案)
【解析】 首先弄清每个装置发生的主反应和副反应及气体的流向等。
烧瓶中主反应:
2NaOH+2ClO2+H2O2
2NaClO2+2H2O+O2,副反应:
H2O2+SO2
H2SO4,故烧瓶中含杂质离子为S
;
从烧瓶进入烧杯的气体有SO2等,故X应选择能吸收SO2的适当试剂,如NaOH溶液等。
2.某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。
Ⅰ.制取NaClO2晶体。
NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·
3H2O,高于38℃时析出的晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
现利用下图所示装置进行实验:
(1)装置③的作用是 。
(2)装置②中产生ClO2的化学方程式为 。
Ⅱ.测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案,并进行实验:
①准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(已知:
Cl
+4I-+4H+
2H2O+2I2+Cl-),将所得混合液配成250mL待测溶液。
②移取25.00mL待测液于锥形瓶中,加几滴淀粉溶液,用cmol·
L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点。
重复2次,测得平均值为VmL(已知:
I2+2S2
2I-+S4
)。
(3)达到滴定终点时的现象为 。
(4)该样品中NaClO2的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
(5)在滴定操作正确无误的情况下,此实验测得结果偏高,原因用离子方程式表示为 。
【答案】
(1)防止倒吸
(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4
2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
(3)溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色
(4)
%
(5)4I-+O2+4H+
2I2+2H2O
【解析】 (4)Cl
~4S2
,250mL待测溶液中n(亚氯酸钠)=10×
c×
V×
10-3mol,m(亚氯酸钠)=10×
10-3mol×
90.5g·
mol-1,样品中NaClO2的质量分数为
%。
3.以工业硫酸亚铁(含有TiO2+、Fe3+、Al3+等杂质)制备草酸亚铁的流程如下:
①草酸亚铁在碱性或中性环境中容易分解或被氧化。
②除杂试剂X能将Fe3+还原,并促使杂质离子以H2TiO3、Al(OH)3等沉淀形式除去。
(1)X的化学式为 ,除杂过程中的主要离子方程式为 、 (写出两个)。
(2)除杂反应温度需保持在95℃左右,其目的是 。
(3)转化反应时,需用硫酸调节pH在2.0左右,其原因是 。
(4)实验室测定草酸亚铁组成的步骤依次如下:
准确称量草酸亚铁样品0.12g,加入25mL2mol·
L-1硫酸溶解。
用标准KMnO4溶液滴定,记录消耗体积V1。
向滴定后的溶液中加入2g锌粉和5mL2mol·
L-1硫酸,煮沸约10min。
。
过滤,滤液用标准KMnO4溶液滴定,记录消耗体积V2。
①步骤2中反应的离子方程式为
。
②步骤4的操作为 。
【答案】
(1)Fe 2Fe3++Fe
3Fe2+ TiO2++2H2O
2H++H2TiO3↓
(2)加快水解速率,并使水解反应完全
(3)pH过大,草酸亚铁不稳定;
pH过小,草酸亚铁会部分溶解,造成产率降低
(4)①5Fe2++5C2
+3Mn
+24H+
5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O ②取少量溶液滴入KSCN,若不变红,则进行步骤5,如果立刻变红,则应继续煮沸
【解析】
(1)Fe可与H+反应促进TiO2+、Al3+水解。
(3)调节pH在一定的范围,要分析不能大也不能小的原因。
根据已知信息,pH过大,草酸亚铁容易分解或被氧化;
根据草酸亚铁是弱酸盐,pH过小会溶解。
(4)①草酸亚铁溶于酸后,Fe2+、C2
都能被Mn
氧化。
4.NiSO4·
6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,广泛用于化学镀镍、生产电池等,可由电镀废渣(除含镍外,还含有Cu、Fe、Cr等杂质)为原料获得。
工艺流程如下:
25℃时,几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示。
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Cr(OH)3
Ni(OH)2
Ksp
8.0×
10-16
4.0×
10-38
6.0×
10-31
6.5×
10-18
完全沉淀时pH
≥9.6
≥3.2
≥5.6
≥8.4
注:
NiCO3是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。
请回答下列问题:
(1)下列措施可行且能提高废渣浸出率的有 (填字母)。
A.升高反应温度
B.增大压强
C.在反应过程中不断搅拌
(2)在滤液Ⅰ中加入6%的H2O2,其作用是 (用离子方程式表示);
加入NaOH调节pH的范围是 ,为了除去溶液中的 离子。
(3)滤液Ⅱ的主要成分是 。
(4)检验Ni2+已完全沉淀的实验方法是
(5)操作Ⅰ的实验步骤依次为
③蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得NiSO4·
6H2O晶体;
④用少量乙醇洗涤NiSO4·
6H2O晶体并晾干。
【答案】
(1)AC
(2)2Fe2++H2O2+2H+
2Fe3++2H2O
5.6≤pH<
8.4 Fe3+、Cr3+
(3)Na2SO4、NiSO4
(4)静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液,没有沉淀生成
(5)①过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次 ②向沉淀中滴加稀硫酸,直至沉淀恰好完全溶解
【解析】
(1)该反应中没有气体参与,增大压强对浸出率无影响。
(2)加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,加入NaOH使Fe3+、Cr3+完全沉淀而Ni2+不沉淀。
(3)滤液Ⅱ中除了有剩余的Ni2+,还含有加入NaOH引入的Na+,溶液中的阴离子为S
,故主要成分为Na2SO4和NiSO4。
(4)Ni2+与C
反应生成沉淀,故可将加入Na2CO3溶液后的溶液静置,向上层清液中再加入Na2CO3溶液,若Ni2+未沉淀完全,则会继续生成NiCO3沉淀。
(5)滤液Ⅱ中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀,故应先过滤得到沉淀,再洗涤沉淀,向沉淀中加入适量硫酸将沉淀溶解后生成NiSO4溶液,最后加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到晶体。
【问题思考和基础梳理答案】
【参考答案】
问题1 酸碱性、氧化性、还原性、稳定性、漂白性、水解性等。
问题2 途径①、③发生氧化还原反应时都有污染性气体(NO、SO2)生成,同时还要多消耗原料,不符合绿色化学中的原子充分利用与转化原则,而途径②无污染性气体生成,因此能更好地体现绿色化学思想。
趁热打铁,事半功倍。
请老师布置同学们完成《配套检测与评估》中的练习第59~60页。
【课后检测】
课时38 实验方案的设计
1.(2015·
南通一模)目前,回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。
某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液(含溴0.27%)中回收易挥发的溴单质。
(1)操作X所需要的主要玻璃仪器为 ;
反萃取时加入20%的NaOH溶液,其离子方程式为 。
(2)反萃取所得水相酸化时,需缓慢加入浓硫酸,并采用冰水浴冷却的原因是 。
(3)溴的传统生产流程为先采用氯气氧化,再用空气将Br2吹出。
与传统工艺相比,萃取法的优点是 。
(4)我国废水三级排放标准规定:
废水中苯酚的含量不得超过1.00mg·
L-1。
实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量,其原理如下:
①请完成相应的实验步骤:
准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
将4.5mL0.02mol·
L-1溴水迅速加入到锥形瓶中,塞紧瓶塞,振荡。
打开瓶塞,向锥形瓶中加入过量的0.1mol·
L-1KI溶液,振荡。
,再用0.01mol·
L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液15mL。
(反应原理:
I2+2Na2S2O3
2NaI+Na2S4O6)
将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为 mg·
③步骤3若持续时间较长,则测得的废水中苯酚的含量 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
2.(2015·
镇江一模)绿矾(FeSO4·
7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。
下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:
室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9,SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6,FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0,沉淀完全时的pH为5.5。
(1)通入硫化氢的作用:
①除去溶液中的Sn2+;
②除去溶液中的Fe3+,其反应的离子方程式为 。
操作Ⅱ,在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是 。
(2)操作Ⅳ的顺序依次为 、 、过滤、洗涤、干燥。
(3)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;
② 。
(4)测定绿矾产品中Fe2+含量的方法:
a.称取一定质量绿矾产品,配制成250.00mL溶液;
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000mol·
L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。
滴定时发生反应的离子方程式:
5Fe2++Mn
+8H+
5Fe3++Mn2++4H2O。
①用硫酸酸化的0.01000mol·
L-1KMnO4溶液滴定时,左手把握酸式滴定管的活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·
7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有 。
3.(2015·
无锡一模)硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·
5H2O)的方法之一,流程如下:
Na2S2O3在空气中强热会被氧化,Na2S2O3·
5H2O在35℃以上的干燥空气中易失去结晶水。
(1)甲研究小组设计如下吸硫装置:
①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式:
②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果,B中试剂可以是 ,表明SO2未完全被吸收的实验现象是 。
③为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,可采取的合理措施是 (写出一条即可)。
(2)
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