安捷伦及液相色谱仪的基本知识Word格式.docx
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(可选)
●恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器
温度范围:
4-40℃可设定步进1℃
●220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统
各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)
;
Agilent1100系列检测器
●可变波长扫描紫外检测器(VWD)
波长范围:
190600nm
●多波长检测器(MWD)
190950nm(双灯源)
●二极管阵列检测器(DAD)
●荧光检测器(FID)
激发波长:
200-700nm;
发射波长:
280-900nm
光谱存储:
全光谱
●示差折光检测器(RID)
温控:
室温+5℃至55℃
内置自动吹扫阀和自动溶剂循环阀
●电化学检测器(ECD)
●LC/MS四极杆质量检测器(MSD)
●LC/MS离子阱质量检测器(TrapMSD)
柱温箱和脱气机组件
●柱温箱
室温下10℃至80℃
可选件:
柱切换阀
●真空在线脱气机
安捷伦1120液相色谱仪技术参数
泵:
流速精度:
≤%RSD
,以min的增量
自动进样器:
进样量范围:
,以的增量
进样精度:
<
%RSD(5-100ul),<
1%RSD(1-5ul)
样品容量:
100个2ml样品瓶;
或者2个半托盘,每个40个2ml样品瓶或15个6ml样品瓶
柱温箱:
温控范围:
室温上10℃到60℃
温控稳定性:
±
0.15℃
VWD:
噪音:
×
10-5AU
190-600nm
主要特点
仪器介绍
特点介绍
可选5种配置系统,工厂测试,开箱即用
和各种检测器兼容:
示差折光检测器(RID),荧光检测器(FLD),蒸发光散色检测器(ELSD)
易于使用的EZChromEliteCompact软件,提供英中日界面
LMD软件在故障发生前就可以实时通报
新的最佳性能色谱柱提供可靠重现的结果
附加服务:
1120液相色谱仪有五种集成的一体化配置可供选择:
1.等度泵手动进样VWD
2.梯度泵手动进样VWD
3.梯度泵手动进样柱温箱VWD
4.梯度泵ALS柱温箱VWD
5.等度泵ALS柱温箱VWD
*其中包括了硬件、软件、色谱柱和LMD
分析方法此仪器尚未上传分析方法
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C8、C18)
2.安捷伦氘灯(规格:
Agilent1100)
3.顶空进样瓶、自动进样瓶(规格:
20ml)
4.色谱微量进样器、液体进样器、气体进样器(规格:
ul)
5.安捷伦液相色谱住(规格:
C8,C18)
ZORBAXStableBondSB-C18液相色谱柱(规格:
AgilentSB-C18)
7.真空泵、无油真空抽滤泵(规格:
QP-01)
8.液相色谱柱温箱(规格:
JK-LC
agilent1200安捷伦液相色谱仪技术参数
方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗HPLC系统
流量范围宽,最高流速10mL/min,延迟体积800-1100L,适用于微径柱、标准柱和半制备应用
通过InstantPilot组件或安捷伦化学工作站或EZChrom软件,可以容易地进行编程和控制
包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和最高性能,完全不需要通氦气
直接从前面板快速更换维护部件
通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题
早期维护反馈(EMF)长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息
在所有安捷伦1200系列HPLC组件范围内可升级和扩展
agilent1200安捷伦液相色谱仪特点介绍
同时安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统同样和常规高效液相色谱仪一样耐用,也保留了常规液相色谱仪的方法和工作原理。
1、安捷伦1200系列四元泵适用于方法开发、研究和各种需要连续而广泛地进行溶剂选择溶剂的应用,在选择溶剂和自动化方面具有最大的灵活性。
2、安捷伦1200四元系统可以在使用不同溶剂的方法之间进行快速切换,可以使用二元、三元和四元梯度,是市场上最灵活的系统。
3、和任何安捷伦1200系列的自动进样器相结合后,安捷伦1200系列四元系统非常适合多方法高通量的工作流程。
4、比常规HPLC快20倍,并具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度、精密度),与HPLC相比高分辨率提高60%。
具有相同或更好的数据质量(分辨率、灵敏度、精密度)
5、延迟体积可配置,适用于各种应用。
既可支持窄径柱又可支持标准柱-适用于RRLC和HPLC
不影响现有HPLC方法的兼容性。
标准延迟体积配置(600-800L),柱子最长300mm最适合支持窄径柱上的LC/MS。
低延迟体积配置(120L)
法规适应性,符合最严格的法规要求
有范围广泛的70多种RRHT柱具有广泛的适用性
从HPLC到RRLC能进行简便、快速而可靠的方法转移RRHT和HPLC柱具有相同的化学性质2000个样品/天。
高通量配置,通过交替柱再生(ACR)实现系统包括2台泵、2根色谱柱和一个用于交替柱切换的2Ps/10Pt阀。
6、基本系统
快速高分离液相系统
二元液相系统
四元液相系统
单元液相系统
纯化系统
HPLC-Chip/MS系统
纳流液相系统
毛细液相系统
7、1200系列检测器
二极管阵列检测器SL
荧光柱检测器
多波长检测器SL
示差折光检测器
可变波长检测器
多波长检测器SL
安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统,系统配置灵活,可以使用二元、三元和四元梯度高效液相色谱系统。
在分辨率、灵敏度和精确度不变的前提下,分析速度是常规高效液相色谱仪的20倍、分辨率提高了60%。
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3.真空泵、真空抽气泵型号)
以上为1100、1120、1200技术参数介绍看看对楼主有没有帮助。
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液相色谱仪
科技名词定义
中文名称:
英文名称:
liquidchromatograph
定义:
用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。
所属学科:
(一级学科);
(二级学科);
色谱仪器-色谱仪器仪器和附件(三级学科)
本内容由审定公布
百科名片
英文:
IquidChromatography利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的。
1
展开
一、简介
液相色谱仪根据是液体或是,又分为液-液(LLC)及液-固色谱(LSC)。
现代液相色谱仪由高压输液泵、、、、、信号记录系统等部分组成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
对高沸点、难气的混合物通过色谱柱核并以实现分离。
应用于、、、等部门。
二、工作原理及组成
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的被高压泵打入系统,样品经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的、离子强度、PH值,或改用或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"
优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。
例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。
基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。
这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。
根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
三、液相色谱仪的应用
只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。
随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。
由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、、无机分析等各种领域。
与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;
液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。
四、液相色谱仪常见故障处理
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;
亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至~min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;
对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;
对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。
如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。
柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
6、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足. 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;
对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;
样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;
色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
高效液相色谱仪
highperformanceliquidchromatograph
用高效液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。
南京美欣达高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、、记录仪等几部分组成。
储液器中的被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱()内,由于样品溶液中的各在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
系统组成、工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、、检测器、记录仪等几部分组成。
高效液相色谱
(highperformanceliquidchromatography,HPLC)也叫(highpressureliquidchromatography)、高速液相(highspeedliquidchromatography)、高分离度液相色谱(highresolutionliquidchromatography)等。
是在经典的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。
又因分析速度快而称为高速液相色谱。
是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;
进样系统要求进样便利切换严密;
由于液体流动相粘度远远高于,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。
HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量的各个领域。
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、大、不同的有机化合物。
色谱柱的分类
常见的分配住填料:
碳十八柱(ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、 碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、阴离子交换柱(SAX)、 阳离子交换柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、 氰基柱(Cyano/CN/Nitrile) 常见的吸附柱填料:
硅胶柱
正相色谱柱与反相色谱柱的区别
色谱柱的安装
1、首先应确认柱和的接头以及是否匹配。
为减少,进样阀、柱子、之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。
安装色谱柱之前,确认流路系统中的是否正常。
对分析较复杂的样品建议安装保护柱。
2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;
使用温度不得超过100℃。
流动相平衡
1、在进行样品检测前,至少使用20倍流动相使色谱柱充分平衡。
流动相一定要使用色谱级别的溶剂。
如使用的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。
2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。
缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。
不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。
还可以使色谱柱更容易平衡)。
3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。
如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。
避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。
正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。
样品制备与操作
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。
除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。
2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。
频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。
3、色谱柱由匀浆法装填,能承受较高压力。
为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的破坏,减少色谱柱的使用寿命。
除特殊要求外最高操作温度不要超过60℃。
保存色谱柱
1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。
然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。
最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。
2、应避免色谱柱受到直接的或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱的再生:
用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲。
冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇。
发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10cm,填料粒径2~3&
micro;
m。
为提高分析,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于的微径柱(microbore)。
细管径柱的优点是:
①节省流动相;
②灵敏度增加;
③样品量少;
④能使用长柱达到高分离度;
⑤容易控制柱温;
⑥易于实现LC-MS联用。
但由于柱体积越来越小,柱外效应的影响就更加显着,需要更小池体积的检测器(甚至采用柱上检测),更小死体积的柱接头和连接。
配套使用的设备应具备如下性能:
输液泵能精密输出1~100&
l/min的低流量,进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。
且因上样量小,要求高灵敏度的检测器,和质谱仪在这方面具有突出优点。
填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。
在正常条件下,填料粒度>20&
m时,干法填充制备柱较为合适;
颗粒<20&
m时,湿法填充较为理想。
填充方法一般有4种:
①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;
②径向加压法,Waters专利;
③轴向加
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