有机化学试验试题粗乙酸乙酯的制备粗对安基苯磺酸的制备.docx
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有机化学试验试题粗乙酸乙酯的制备粗对安基苯磺酸的制备
有机化学实验试题
一、粗乙酸乙酯的制备
二、粗对安基苯磺酸的制备
三、粗硝基苯的制备
三.苯甲酸乙酯的制备
四.粗乙酸乙酯的纯化
五.对亚硝基苯酚的制备
六.蓖麻酸的合成
七.粗环己烯的制备
八.无水乙醚的制备
九.无水乙醇(含量99.5%)的制备
十.苯苄叉丙酮的合成
十一.邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
十二.粗对氨基苯磺酸的制备
十三.粗乙酰苯胺的制备
十四.氯仿的纯化
十五.粗乙酰水杨酸的制备
十六.粗溴乙烷的制备
十七.粗乙酸乙酯的制备
十八.对乙酰氨基苯磺酰氯的制备
十九.二苯叉丙酮的制备
有机化学实验考题一
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗乙酸乙酯的制备
一、原理:
CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
二、实验步骤:
(80分)
在250mL三颈烧瓶中混合15mL无水乙醇和15mL浓硫酸,在此三颈烧瓶中装上一支温度计、一个滴液漏斗和一根玻璃弯管,此玻璃弯管连一直形冷凝管;冷凝管通过一尾接管与三角烧瓶相通,用电热套加热,使温度升到110~1200C时开始用滴液漏斗加入17.6mL无水乙醇和17.3mL冰醋酸的混合物。
滴完后继续加热,直到1300C时不再有液体馏出为止,产品回收入回收瓶中。
三、画出实验装置图(10分)
四、制得的产品中可能有哪些杂质?
应怎样除去?
(10分)
注:
乙酸乙酯b.p=77.10C,d=0.901
有机化学实验考题二
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗对氨基苯磺酸的制备
一、原理:
—NH2+H2SO4NH2——SO3H+H2O
二、实验步骤:
(75分)
在250ml三颈中,放入10毫升苯胺,加入18毫升浓硫酸,装上回流冷凝管,安上温度计(温度计要插入反应物中),加热至170~180¡,维持半小时,反应完毕。
反应物冷却至约50¡时,将它倒入盛有100毫升冷水的烧杯中,搅拌,有灰色结晶体析出,抽滤即得粗产品。
三、画出装置图:
(10分)
四、间述用重结晶法(用水作溶剂)提出粗产品的实验步骤,假设你制得的粗产品是13g。
(15分)
注:
100¡时,100ml水可溶解对氨基苯磺酸6.67g;20¡时可溶解1.08g。
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗乙酰苯胺的制备
一、原理:
—NH2+CH3COOH—NHCOCH3+H2O
二、实验步骤:
(75分)
在圆底烧瓶中放入10毫升苯胺,15毫升冰醋酸和0.1克锌粉,装上一支带支管的分馏柱,柱顶插一支温度计,用一支试管收集分馏出的物质,加热圆底烧瓶,保持温度计读数于92~100¡之间,等反应完毕后,在搅拌下趁热将反应物倒入盛有150毫升冷水的烧杯中,抽滤得粗产品。
三、画出实验装置图:
(10分)
四、为什么要控制分馏柱上端的温度在92~100¡之间?
(15分)
注:
苯胺b.p=184¡,冰醋酸b.p=118¡
有机化学实验考题四
姓名______________得分________________
_
实验名称:
粗乙酸乙酯的纯化
实验室制得的粗乙酸乙酯含有少量醋酸、乙醇、水,精制时应除去这些杂质。
一、实验步骤:
(70分)
取一个100mL三角烧瓶,装入25mL粗乙酸乙酯,加入饱和Na2CO3溶液,直至不再有CO2产生。
分去水层,酯层先用10mL饱和NaCl洗一次,再用20mL饱和CaCl2分两次洗涤,酯层用无水MgSO4干燥后,进行蒸馏。
收集71~760C的馏分。
二、简述实验步骤:
(10分)
三、画出蒸馏装置图。
(10分)
四、简述除去杂质的原理:
(10分)
注:
乙酸乙酯b.p=71¡,d=0.901
有机化学实验考题五
姓名______________得分_________________
实验名称:
苯甲酸乙酯的制备
一、实验原理:
—COOH+CH3CH2OH—COCH2CH3+H2O
二、实验步骤:
(70分)
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL,浓H2SO44mL,用电热套加热。
回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置(提示:
用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管);加热回收乙醇,残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注:
苯甲酸:
d204=1.2650;m.p=122¡;b.p=249¡
苯甲酸乙酯:
d204=1.0909;m.p=34.6¡;b.p=212.6¡
乙醇:
d204=0.7893;m.p=117.3¡;b.p=78.5¡
三、简述实验步骤:
(10分)
四、画出蒸馏装置图:
(10分)
五、乙醇过量的作用是什么?
(10分)
有机化学实验考题六
姓名______________得分_________________
实验名称:
对亚硝基苯酚的制备
一、实验原理:
—OHHO——NO
二、实验步骤:
(70分)
在250mL三颈烧瓶内,将3g苯酚溶入1gNaOH和70mL水的混合溶液中;电动搅拌下加入2gNaNO2;用冰水冷至50C以下,半小时内用滴液漏斗滴加9mL浓H2SO4和20mL水的混合液(反应温度不得超过50C),然后用布氏漏斗抽滤。
三、简述实验步骤:
(10分)
四、画出装置图:
(10分)
五、谈谈实验中画线部分的作用:
(10分)
注:
苯酚m.p=43¡,微溶于水。
有机化学实验考题七
姓名______________得分_________________
实验名称:
蓖麻酸的合成
一、实验原理:
95%乙醇H+
蓖麻油+KOH蓖麻酸
二、实验步骤:
(70分)
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液,然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中,回流20分钟;将反应液倒入水中,用1:
3H2SO4酸化,分出有机层,用50mL水洗涤一次,分出上层,用无水MgSO4干燥。
注:
蓖麻油,主要为蓖麻酸的甘油酯,能与乙醇混溶,但难溶于水;
d204=0.95~0.97;b.p=200¡左右
蓖麻酸:
d204=0.94;b.p=226¡;不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤:
(10分)
四、画出装置图:
(10分)
五、水解为何在醇溶液中进行,而不在水中进行?
(10分)
有机化学实验考题八
姓名______________得分_________________
实验名称:
氯仿的纯化
为了结合氯化生成的光气,工业氯仿里放入乙醇作稳定剂,精制时要除去乙醇。
一、实验步骤:
(70分)
去25ml工业氯仿,加入5ml浓硫酸,振荡5分钟,分去酸层,氯仿层用40ml水洗涤,加入5g无水CaCl2干燥10分钟,然后,用60ml蒸馏烧瓶蒸馏。
产品回收入有色瓶中。
注:
氯仿的沸点为61.2¡;d154=1.4985
二、简述实验步骤:
(10分)
三、测出氯仿的折光率:
(10分)
四、简述除去杂质的原理。
(10分)
有机化学实验考题九
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗环己烯的制备
一、实验原理:
—OH+H2O
二、实验步骤:
(80分)
在干燥的150ml圆底烧瓶中,放入21mL环己醇,1mL浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使之混合后装上一支维格罗分馏柱。
用100mL三角烧瓶作接收器,置于冰水浴中。
加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90¡,慢慢蒸出生成的环己烯和水。
当烧瓶中只剩下少量的残渣时停止加热。
回收粗产品。
三、做好实验记录并写好实验报告。
(20分)
有机化学实验考题十
姓名______________得分________________
_
实验名称:
无水乙醚的制备
一、实验原理:
乙醚中含有水份,可用浓H2SO4的吸水性加以除去。
二、实验步骤:
(70分)
在三颈烧瓶中加50毫升乙醚和沸石2~3粒。
安装一个滴液漏斗和一根回流冷凝管。
用滴液漏斗慢慢滴入浓H2SO410毫升于乙醚内,控制滴加速度使乙醚沸腾不至于过分激烈。
滴完浓H2SO4,待乙醚停止沸腾后,将原装置改为蒸馏装置(用玻璃弯管或蒸馏头),水浴加热将乙醚蒸出。
注:
无水乙醚易挥发,易燃,易吸潮;乙醚b.p=34.5¡,d154=0.7193
三、简述实验步骤:
(10分)
四、画出反应装置图:
(10分)
五、为什么滴加H2SO4时乙醚会沸腾?
(10分)
有机化学实验考题十一
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗硝基苯的制备
一、实验原理:
+ONO2—NO2+H2O
副反应:
NO2
—NO2+HONO2—NO2
二、实验步骤:
(75分)
在干燥的250mL三颈烧瓶中分别装上搅拌器,温度计和二通管;二通管上再装上一个滴液漏斗和一根回流冷凝管;冷凝管上口出来的气体用水吸收。
三颈烧瓶中放入22.5mL苯;滴液漏斗中放入55mL混酸(25mL浓HNO3与30mL浓H2SO4混合)。
开动搅拌器慢慢滴入混酸。
用水浴控制温度在40~500C之间,滴完混酸后再反应半小时时反应完毕。
回收粗产品。
三、做好实验记录。
(15分)
四.画出装置图。
(10分)
有机化学实验考题十二
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗乙酰乙酸乙酯
一、实验原理:
2CH3COOC2H5CH3—C—CH2—C—OC2H5+C2H5OH
二、实验步骤:
(75分)
在干燥的150ml圆底烧瓶中放入18ml乙酸乙酯和1.0g新切成小片的金属钠,迅速装上一带有氯化钙干燥管的冷凝管。
反应立即开始;用水浴使反应液处于微沸状态。
最后用酒精灯加热,至金属钠全部作用完毕,此时即得粗产品。
注:
钠切成的薄片越小越好
三、画出装置图:
(10分)
四、原理中没有金属钠,我们做实验时为什么要用金属钠而不用C2H5ONa?
(15分)
有机化学实验考题十三
姓名______________得分_________________
实验名称:
粗正丁醚的制备
一、实验原理:
2n—C4H9OH(n—C4H9)2O+H2O
二、实验步骤:
(80分)
在250ml三颈烧瓶中,装入分水器和温度计,分水器上装上回流冷凝管。
加入62ml正丁醇,漫漫加入9ml浓H2SO4,并加入几粒沸石。
在135¡左右的温度下回流30分钟。
反应物冷却后倒入盛有50ml水的烧杯中,加入饱和Na2CO3至无气泡,用分液漏斗分出有机层即为粗正丁醚。
三、画出实验装置图:
(10分)
四、测定粗正丁醚的折光率:
(10分)
注:
正丁醚的正常沸点为142¡。
九.无水乙醇(含量99.5%)的制备
一.原理:
实验室中乙醇含量一般为95%,若要含量更高的乙醇,在实验室中一般是加入氧化钙(生石灰)加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用,生成氢氧化钙来除去水份,这样制得的乙醇,其纯度最高可达到99.5%,已能满足一般实验使用。
H2O+CaO=====Ca(OH)2
二.实验:
在圆底烧瓶中,加入50毫升95%乙醇和12克生石灰,回流反应半小时,稍冷后取下冷凝管,换成蒸馏装置(氢氧化钙加热时不分解,可留在瓶中一起蒸馏),水浴蒸馏乙醇(蒸出少部分
即可)。
三.做好实验记录并写好实验报告。
四.画出装置图
十.苯苄叉丙酮的合成
一.原理:
二.实验:
于三颈瓶中,放入20毫升苯甲醛和40毫升丙酮,搅拌下由滴液漏斗慢慢加入5毫升10%氢氧化钠溶液,使反应温度维持在不超过30度,加毕,室温下继续搅拌10分钟。
反应液倾入烧杯中,加稀盐酸(1+1)酸化,分出有机层,用无水硫酸镁干燥。
注:
产物的比重比水大。
三.做好实验记录并写好实验报告。
十一.邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
一.原理:
二.实验:
在三颈烧瓶中,放置60毫升水,慢慢加入21毫升浓硫酸及23克硝酸钠,冰水冷却,在小烧杯中放入14克苯酚,加4毫升水加热使其全溶,冷却后倒入滴液漏斗中,再慢慢滴入瓶内,保持温度在15~20度,滴完后,将反应瓶中的物质进行水蒸汽蒸馏(只安装水蒸汽蒸馏装置)。
三.做好实验记录并写好实验报告。
十五.粗乙酰水杨酸的制备
一.原理:
二.实验:
在50毫升的锥形瓶中放置6.3克干燥的水杨酸和9毫升的乙酸酐,然后加10滴浓硫酸,充分摇动。
水浴上加热,水杨酸立即溶解,保持瓶内温度在70度左右,维持20分钟,并时加振摇。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100毫升冷水中并用冰水冷却15分钟,抽滤得粗产品。
三.做好实验记录并写好实验报告。
十八.对乙酰氨基苯磺酰氯的制备
一.原理:
二.实验:
放置5克乙酰苯胺于干燥的三角瓶内,微微加热使其熔融,并转动三角瓶使乙酰苯胺在瓶底部形成薄膜,用带有气体吸收装置的塞子将瓶塞好,放在冰水中冷却备用。
用干燥的量筒取13毫升氯磺酸,在15分钟内分批加入瓶中,并且不断振摇三角瓶使反应物充分接触,保持反应温度在15度以下,当大部分乙酰苯胺固体已溶解时,将三角瓶在热水浴上温热至60~70度,待全部固体消失,再温热10分钟,转出水浴,冷却后把混合液倒入装有100克左右的碎冰的烧杯中,同时用力搅拌,抽滤,用少量水洗涤3次得粗产品。
三.做好实验记录并写好实验报告。
十九.二苯叉丙酮的制备
一.原理:
二.实验:
将1.0mol/L苯甲醛的乙醇溶液40毫升和0.5mol/L氢氧化钠溶液40毫升置于250毫升烧瓶中,在搅拌下加入丙酮0.5毫升,放置20分钟,将有沉淀析出。
用布氏漏斗抽滤。
取其结晶在烧杯中,加入18毫升乙醇,用水浴加热溶解后,滴加冷水至出现混浊,用冰水冷却至0度,并用玻棒摩擦杯壁使二苯叉丙酮结晶析出,抽滤,得产品。
三.做好实验记录并写好实验报告。
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- 关 键 词:
- 有机化学 试验 试题 乙酸乙酯 制备 安基苯磺酸