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3.1确认小组

组长

姓名

职务/职称

部门

质量控制实验室主任

质量部

组员

实验室仪器管理员

实验室仪器组组长

工程部部长

工程部

QA部部长

设备管理员

实验室化验员

3.2确认职责

人员

职责

确认组长

负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；

当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；

组织相关的培训。

确认组员

在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。

4.仪器描述

总有机碳分析仪（以下简称TOC仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。

该仪器由组成。

应用软件为。

5.确认前准备

5.1文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

序号

文件/资料

编号

存放地

1

设备采购定单

2

原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）

3

仪器操作规程SOP

4

仪器使用、维修记录

5

仪器档案（如必要）

6

中国药典（2010版）附录

7

标准物质证书

8

验证方案

5.2售后服务

维修单位：

联系电话：

地址：

传真：

联系人：

5.3关键性仪表及消耗性备品备件：

见附件

6．确认内容

6.1安装确认

仪器名称：

型号：

TOC230

生产厂家：

所在部门和房间号：

6.1.1安装确认所需文件及资料

名称

是否齐全

存放处

UV2450紫外可见分光光度计使用说明书

HP1020打印机使用手册

附件备件清单

产品保修卡

6.1.2安装场地

项目

要求

检查情况

位置

应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射

□符合

□不符合

台面

应水平,应至少能承受100kg的压力

环境

洁净度

室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标

温度

5℃～35℃

相对湿度

35%～75%

电路

电源

AC220V±

22V、50HZ±

1HZ

接地

应接地

设置

应为标准运行状态

6.1.3计算机的安装确认情况：

项目

内容

安装的主要软件

文件格式

安装位置

数据文件保存位置

工作站安装

6.1.4安装确认结论：

检测人：

日期：

年月日

复核人：

6.2运行确认：

6.2.1测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。

如无相关标准，参考仪器说明书确定。

6.2.2验证所需要的的标准物质及仪器

6.2.2.1所需要的的标准物质

a）碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：

0.02%，k=2。

b）邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：

6.2.2.2所需要的仪器

a）分析天平：

最小分度值0.1mg；

b）玻璃量器：

A级；

c）检定仪器标准所用的空白水；

d）绝缘电阻表:

500V，10级；

e）其他仪器和设备。

6.2.3软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。

不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。

6.2.4运行确认实施

6.2.4.1绝缘电阻

仪器不连接供电电源，接通其电源开关。

将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。

6.2.4.2绝缘强度

仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。

试验时电压应平稳上升到规定值1500V，电流为5mA，保持1min，然后将电压平稳地降到0V。

试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。

6.2.4.3无机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。

在仪器已校正过的量程内，选取3个浓度的溶液：

满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下：

（1）

式中：

d1——无机碳检测的示值误差；

c1——仪器3次测量值的算术平均值，mg/L；

c1s——无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d1作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.4有机碳检测示值误差

参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。

在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：

满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。

（2）

d0——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；

c0——仪器3次测量值的算术平均值，mg/L；

c0s——有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d0作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.5无机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的无机碳检测重复性。

（3）

；

X1i——仪器的无机碳测量示值；

——仪器的有机碳测量示值的平均值；

n——测量次数。

6.2.4.6有机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

（4）

；

X0i——仪器有机碳测量示值；

X0——仪器有机碳测量示值平均值；

6.2.5运行确认结论：

检测人：

复核人：

6.3性能确认

6.3.1检查项目：

制药用水中总有机碳含量的测定

6.3.2检查的目的和标准：

检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。

检查依据为《中国药典》2010年版二部（附录P67）和中国药品检验标准操作规程。

6.3.3确认所需要的试剂和溶液

6.3.3.1总有机碳检查用水：

应采用每升含有总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。

所用有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性预实验溶液用水应是同一容器所盛之水。

6.3.3.2对照品溶液的制备

6.3.3.2.1蔗糖对照品溶液：

除另有规定外，精密称定经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品1.20g，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为储备液。

临用前精密量取1ml储备液，加有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为蔗糖对照品溶液。

6.3.3.2.21,4-对苯醌对照品溶液：

除另有规定外，精密称定1，4-对苯醌对照品0.75g，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml，作为储备液。

临用前精密量取1ml储备液，加总有机碳检查用水并稀释至1000ml，作为1，4-对苯醌对照品溶液。

6.3.3.2.3过硫酸钠溶液：

称取过硫酸钠60g至500ml量瓶中，加总有机碳检查用水溶解，并加85%磷酸15ml，用总有机碳检查用水稀释定容。

在阴凉处放置24小时后使用。

6.3.3.2.4磷酸溶液：

取85%磷酸100ml，总有机碳检查用水稀释至定容至500ml量瓶中。

6.3.4系统适用性试验

取总有机碳检查用水、蔗糖对照品和1，4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录总有机碳响应值。

按下式计算，以百分数表示响应效率为85%-115%。

rw——总有机碳检查用水的空白响应值；

rs——蔗糖对照品溶液的响应值；

rss——为1，4-对苯醌对照品溶液的响应值。

6.3.5测定法（离线测定）

取供试制药水适量，按仪器规定方法测定。

记录仪器的响应值ru，除另有规定外，供试制药用水的响

应值不大于rs−rw（0.50mg/L）。

6.3.6性能确认结论：

7.确认过程中的偏差处理：

确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：

重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。

8．再确认周期：

8.1资料确认：

检查有关资料完整性。

8.2进行运行和性能确认等项目。

8.3正常情况下每年做一次确认。

9.确认结果评定与结论：

确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。

对确认结果评审包括：

●确认试验项目是否有遗漏；

●确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准；

●确认记录是否完整；

●确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。