反应精馏法制乙酸乙酯Word文档下载推荐.docx

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（2）气液平衡方程

对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：

每块板上组成的总和应符合下式：

（3）反应速率方程

（4）热量衡算方程

（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：

三，实验装置示意图

实验装置如图2所示。

反应精馏塔用玻璃制成。

直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×

3mm不锈钢填料（316L）。

塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。

塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。

采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。

塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。

四，实验步骤

1．称取乙醇、乙酸各80g，相对误差不超过0.5g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.2A，开启塔顶冷凝水。

每10min记下温度。

2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:

1（别忘了开小锤下边的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。

3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。

五，实验数据记录

摆锤出现液滴时间为14：

45开启回流比时间为15：

01开始取样时间为15：

31

序号

时间

上段加热

电流（A）

釜加热

下段加热

塔顶温度

（℃）

釜热温度

1

14:

37

0.17

0.42

0.14

22.0

21.0

2

47

0.2

0.4

35.6

84.5

3

57

67.3

83.4

4

15:

07

81.5

5

17

6

27

67.2

82.2

7

67.1

83.1

8

67.0

84.7

9

52

86.8

10

16:

90.6

表1：

实验条件记录表

载气柱前压：

0.05MPa

桥电流：

100mA

进样量：

0.2μl

检测室温度：

135℃

汽化室温度：

125℃

柱箱温度：

相对质量校正因子

f水=0.8701

f醇=1.000

f酸=1.425

f酯=1.307

表2：

色谱分析条件表

取样时间为15：

保留时间

面积

面积百分比（%）

精馏塔上部分析结果

0.198

3001

5.59058

0.559

15818

29.46376

2.601

34866

64.94565

精馏塔中部分析结果

0.189

7394

13.58334

0.560

14369

26.39823

2.621

32669

60.01842

精馏塔底部分析结果

4332

7.81579

0.544

22762

41.06612

2.642

28333

51.11809

表3：

31时色谱分析结果

取样时间为16：

01

0.188

4531

5.75918

0.541

22993

29.22635

2.481

51149

65.01446

0.192

3006

5.64682

0.550

18139

34.07523

2.605

32088

60.27795

0.187

5602

9.22003

0.536

29947

49.28726

2.666

25211

41.49271

表4：

01时色谱分析结果

塔顶流出液质量103.06g

0.191

2937

6.03402

0.555

12808

26.31773

32922

67.64825

表5：

塔顶流出液色谱分析结果

塔釜流出液质量42.84g

0.181

19700

35.41425

0.567

9432

16.95637

1.643

21630

38.88305

2.863

4865

8.74633

表6：

塔釜流出液色谱分析结果

六，实验数据处理

1、计算塔内浓度分布

已知：

f水=0.8701；

f醇=1.000；

f酸=1.425；

f酯=1.307且

故以15：

31精馏塔中部液体的含量作为计算举例：

已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：

组分

精馏塔上部

精馏塔中部

精馏塔底部

水含量（%）

4.08

10.13

5.93

乙醇含量（%）

24.72

22.63

35.81

乙酸乙酯含量（%）

71.20

67.24

58.26

表7：

31含量分析结果

图1：

31含量在塔内的分布图

4.20

4.17

7.19

24.52

28.93

44.19

71.28

66.90

48.62

表8：

01含量分析结果

图2：

01含量在塔内的分布图

如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；

而产物乙酸乙酯在精馏塔中间含量最多，水在精馏塔底部含量最多。

我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算

以塔顶色谱分析作为计算举例：

且已知塔顶流出液的质量为103.06g，故：

组分含量

水（g）

乙醇（g）

乙酸（g）

乙酸乙酯（g）

原料

80.00

塔顶

4.51

22.60

75.94

塔釜

11.52

6.34

20.71

4.27

因此对乙醇进行物料衡算：

乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量

80.00=22.60+6.34+乙醇反应质量

故：

乙醇反应质量=51.06g

n乙醇=51.06/46=1.11mol

对乙酸进行物料衡算：

乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量

80.00=0+20.71+乙酸反应质量

乙酸反应质量=59.29g

n乙酸=59.29/60=0.99mol

可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为1：

1，可能是因为有部分液体残留在精馏塔中，也可能是因为色谱分析存在误差所致。

3、计算反应收率及转化率

对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：

转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量

=（80.00-20.71）/80.00

=74.11%

收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%

选择性=收率/转化率=68.36%/74.11%=92.24%

七，结果分析及讨论

1、实验注意事项

①使用微量注射器在3个不同高度取样，应尽量保持同步。

②在色谱分析时，样品容易挥发可能导致后面两个量进样不够，故一开始取样应取足够多。

③在使用微量进样器进样时速度尽量要快。

④为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。

⑤在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。

2、实验误差分析

①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。

②可能是色谱分析中出现的误差所致。

八，思考题

1.怎样提高酯化收率？

答：

对于本实验CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC2H5+H2O是可逆反应，为提高酯化反应的收率，可以通过减小一种生成物的浓度，或者用反应精馏的方法，是生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出，是平衡向生成产物的方向移动，以提高酯化收率。

2.不同回流比对产物分布影响如何？

当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加。

3.采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？

酯化率能否提高？

釜内进料，应保证在釜沸腾条件下进料，塔内轻组分上移，重组分下移，在不同的填料高度上均发生反应，生成酯和水，转化率会有所提高。

4.加料摩尔比应保持多少为最佳？

此反应的原料反应摩尔比为1:

1，为提高反应的转化率，应使某组分过量，因乙醇的沸点较低，易被蒸出，因此应把乙醇多加，比例约为2:

1即可。

5.用实验数据能否进行模拟计算？

如果数据不充分，还要测定哪些数据？

能进行模拟计算。

还要测定的数据还有塔顶温度，塔釜温度，塔板下降液体量，塔板上液体混合物体积，塔板下降液体量，上升蒸汽量。

化工专业实验报告

实验名称：

实验人员：

同组人：

实验地点：

天大化工技术实验中心室

实验时间：

班级/学号：

级班组号

指导教师：

实验成绩：