题型13 化学实验综合题题型揭秘高考150天化学备考全方案之高考化学理综12题揭秘Word下载.docx
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[Co(NH3)6]Cl3制备实验/安全管原理、滴定管、指示剂选择、误差判断、氧化还原反应方程式书写、化合价、Ksp/质量分数等计算[实验+概理+计算]
2015(Ⅰ)
草酸及CO、CO2等的性质/实验操作(加热、冷凝、检验、吸收、干燥、洗气、收集等)、实验设计(装置的选择与连接、定性和定量实验设计)[有机+无机实验]
2015(Ⅱ)
物质制备实验方案的设计与探究(电解原理、物质的分离、氧化还原反应离子方程式与电子守恒、滴定计算及指示剂的选择、仪器的作用、常见的净水剂)
2016(Ⅰ)
氮的化合物等性质与制备实验/氨气制备(发生装置、方程式、干燥、收集等连接)、实验设计(NH3余NO2反应、现象、原因)[无机实验]
√
中
2016(Ⅱ)
铁离子和亚铁离子的性质,铁离子和亚铁离子、碘单质的检验,H2O2性质,盐类的水解等知识[实验+概理+方程式书写]
2016(Ⅲ)
CaO2制备实验/CaCO3制备原理流程(沉淀、过滤及规范)、CaO2制备原理流程(CaCO3与盐酸反应、CaO2生成方程式、煮沸、冰浴、醇洗、双氧水性质、不同工艺及产品比较)
[无机实验]
2017(Ⅰ)
15
化学实验基本操作、仪器的使用、识别、计算
2017(Ⅱ)
14
滴定实验、配制一定物质量浓度的溶液,化学计算等。
碘量法测定水中溶氧量[概理+元化+计算]
2017(Ⅲ)
无机实验综合[以绿矾为载体,结晶水合物中结晶水数目的测定以及分解产物的鉴别,把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析]
2018(Ⅰ)
1.实验基本操作及仪器识别
2.方程式的书写,实验分析
实验综合考察
2018(Ⅱ)
氧化还原方程式,
实验操作
物质检验(Fe2O3)
中和滴定(终点判断,计算)
2018(Ⅲ)
溶液的配置
中和滴定,纯度计算
1.【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·
H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;
二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________,仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________;
d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
分析:
在盐酸溶液中锌把Cr3+还原为Cr2+,同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。
生成的氢
Zn2++2Cr2+;
②锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化Cr2+,所以氢气的作用是排除c中空气;
(3)打开K3,关闭K1和K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致c中压强增大,所以c中亮蓝色溶液能流入d装置,与醋酸钠反应;
根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)由于d装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛:
本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究,考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中,准确地提取实质性内容,并与已有知识整合,重组为新知识块的能力,题目难度中等。
明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
2.【2018新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·
3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。
回答下列问题:
(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·
3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。
其光解反应的化学方程式为:
2K3[Fe(C2O4)3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;
显色反应的化学方程式为______________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:
________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·
L-1KMnO4溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化,用cmol·
L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。
该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]
Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3粉红色出现
(1)根据亚铁离子能与K3[Fe(CN)6]发生显色反应解答;
③为防止倒吸,必须保证装置中保持一定的压力,所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐,因此方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3。
(3)①高锰酸钾氧化草酸根离子,其溶液显红色,所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子,酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。
反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol,Mn元素化合价从+7价降低到+2价,所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为
。
本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价,题目难度中等,明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。
关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);
防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);
污染性的气体要进行尾气处理;
有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;
防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。
3.【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·
5H2O,M=248g·
mol−1)可用作定影剂、还原剂。
(1)已知:
Ksp(BaSO4)=1.1×
10−10,Ksp(BaS2O3)=4.1×
10−5。
市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:
稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________,有刺激性气体产生
⑤静置,___________
⑥___________
(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。
测定步骤如下:
①溶液配制:
称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的_________中,加蒸馏水至____________。
②滴定:
取0.00950mol·
L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:
Cr2O72−+6I−+14H+
3I2+2Cr3++7H2O。
然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:
I2+2S2O32−
S4O62−+2I−。
加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液__________,即为终点。
平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为_________%(保留1位小数)。
【答案】③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0
本题考查的是化学实验的相关知识,主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验,一个是
本题考查的知识点比较基本,其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验,在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过,只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。
4.【2017年高考新课标Ⅰ卷】
(15分)
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3=NH3·
H3BO3;
NH3·
H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;
打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;
停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;
打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·
L–1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出②
+OH−
NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出
(5)
(1)a中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免b中压强过大。
0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为
,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×
75g/mol,所以样品的纯度≤
5.【2017年高考新课标Ⅱ卷】
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2
+I2=2I−+
)。
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________;
蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·
L−1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为________________;
若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·
L−1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
(填“高”或“低”)
(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
(2)O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2
(3)量筒氧气
(4)蓝色刚好褪去80ab
(5)低
本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量,属于氧化还原滴定。
(1)取水样时,若搅拌水体,会造成水底还原性杂质进入水样中,或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
(2)根据氧化还原反应原理,Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2,Mn的化合价由+2价→+4价,化合价升高2,氧气中O的化合价由0价→−2价,整体降低4价,最小公倍数为4,由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
6.【2017年高考新课标Ⅲ卷】
(14分)
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
______________、_______________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________(填标号);
重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。
a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。
若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将
(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。
C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
(1)样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管②dabfce③
偏小
(3)①c、a生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑
FeSO4·
xH2O
FeSO4+xH2O
15218x
(m3-m1)g(m2-m3)g
则:
,解得:
;
若实验时按a、d次序操作,在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁,导致m3增加,使测得生成的水偏小,生成的硫酸亚铁偏大,因此x偏小。
7.【2016年高考全国新课标Ⅰ卷】(14分)
氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2,某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。
(1)氨气的制备
①气的发生装置可以选择上图中的_________,反应的化学方程式为_______________。
②预收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:
发生装置→______(按气流方向,用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1,推动注射器活塞,使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
(1)①A;
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B;
H2O
NH3↑+H2O);
②d→c→f→e→i;
(2)①红棕色气体颜色慢慢变浅;
②8NH3+6NO2
7N2+12H2O;
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象;
④反应后气体分子数减少,Y管内压强小于外界大气压。
少,所以会使容器内气体压强减小。
当打开K2后,烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内;
④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应,反应发生导致装置内压强降低,在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
8.【2016年高考全国新课标Ⅱ卷】
某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol/L的溶液.在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是________。
(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。
FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______。
(4)丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液,加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。
分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层呈紫色;
②第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀:
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是_____(填离子符号);
实验①和③说明:
在I-过量的情况下,溶液中仍含有______(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为______。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为________;
一段时间后.溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是______;
生成沉淀的原因是______(用平衡移动原理解释)。
【答案】28.
(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+;
Fe3+;
可逆反应
(5)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O,Fe3+催化H2O2分解产生O2;
H2O2分解反应放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动。
试题分析:
(1)亚铁离子具有还原性,能被空气中的氧气氧化,所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2+被氧化。
(2)Cl2可将Fe2+氧化成铁离子,自身得电子生成氯离子,根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配
一、物质制备与性质实验题
物质制备与性质实验题中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等。
1.气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜,防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂;
②铁夹应夹在距试管口约1/3处;
③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长,否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器,如图甲,当
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