凝固点降低法测定相对分子质量Word文档下载推荐.docx

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2.环己烷的凝固点测定

用移液管吸取30mL环己烷，把它加入凝固点管A。

然后塞上橡皮塞，并调整贝克曼温度计的探头B使其浸入环己烷的液面之下。

先将盛放环己烷液体的凝固点管A直接插入寒剂F中，当刚有固体析出时迅速将其外壁擦干，当其析出的固体完全融化后迅速将其插入空气套管E中。

打开秒表，每15秒记录一次待测系统的温度。

重复试验。

取出凝固点管A，用手温热之。

待管中的固体刚完全熔化后，将它直接插入空气套管E中冷却。

后续的操作同上，重复测量两次。

3.溶液凝固点的测定

取出凝固点管A，使管中的环己烷熔化。

把压成片状并已精准测量的的萘加入到环己烷中。

然后测定该溶液的凝固点，测定方法与上述相同。

五、数据记录与处理

1.数据记录

纯溶剂第一次

纯溶剂第二次

溶液第一次

溶液第二次

溶液第三次

时间t/s

温度T/℃

6.975

6.981

6.908

7.041

7.073

15

6.819

6.862

6.728

6.849

6.889

30

6.779

6.817

6.554

6.669

6.709

45

6.770

6.793

6.381

6.502

6.545

60

6.764

6.777

6.220

6.324

6.382

75

6.761

6.767

6.060

6.174

6.229

90

6.758

5.927

6.018

6.091

105

6.756

6.759

5.807

5.893

5.962

120

6.753

6.754

5.712

5.791

5.852

135

6.750

6.748

5.720

5.805

5.764

150

6.745

6.744

5.775

5.824

5.779

165

6.739

6.740

5.794

5.827

5.804

180

6.734

6.735

5.796

5.822

5.810

195

6.729

6.731

5.790

5.817

5.808

210

6.725

5.783

5.811

5.801

225

6.719

6.723

5.806

240

6.712

6.717

5.803

255

6.700

5.774

5.793

5.781

270

6.697

6.705

5.765

5.784

285

6.692

5.753

5.780

5.772

300

6.687

6.695

5.742

5.773

5.767

315

6.684

6.690

5.732

5.754

330

6.679

6.686

5.723

5.757

5.744

345

6.675

6.681

5.717

5.749

5.737

360

6.673

6.677

5.710

5.746

5.728

375

6.671

5.700

5.743

5.721

390

6.663

6.667

5.691

5.738

5.713

405

6.658

6.662

5.682

5.733

5.708

420

6.653

6.656

5.674

5.725

5.704

435

6.651

6.652

5.665

5.718

5.698

450

6.647

6.650

5.656

5.692

465

6.642

5.647

5.684

480

6.639

6.643

5.640

5.696

5.673

495

6.636

6.640

5.630

5.688

5.667

510

6.632

6.637

5.621

5.680

5.657

525

6.631

5.612

5.648

540

6.633

5.601

5.663

555

6.634

5.592

5.632

570

6.629

5.582

5.624

585

6.627

5.573

5.636

5.616

600

6.635

6.625

5.563

5.622

5.608

615

5.550

5.611

5.602

630

6.623

5.538

5.604

5.593

645

6.620

5.527

5.597

5.583

660

5.516

5.588

5.575

675

6.619

5.504

5.579

5.565

690

6.618

5.494

5.574

5.556

705

6.616

5.482

5.562

5.545

720

6.615

5.468

5.552

5.534

735

5.455

5.524

750

6.630

6.612

5.442

5.528

5.514

765

6.628

6.611

5.429

5.518

5.505

780

6.622

5.418

5.510

795

6.626

6.608

5.405

5.486

810

6.610

5.391

5.495

5.480

825

5.376

5.487

5.472

840

6.604

5.361

5.478

5.464

855

6.602

5.348

5.453

870

6.603

5.335

5.460

5.440

885

5.321

5.451

900

5.305

5.444

915

6.599

5.290

5.434

5.404

930

6.597

5.276

5.423

5.394

945

6.609

6.594

5.260

5.410

5.385

960

6.607

6.592

5.242

5.401

975

6.606

6.589

5.225

5.390

5.350

990

6.605

6.586

5.210

5.377

5.343

1005

6.585

5.194

5.365

5.326

1020

6.600

6.579

5.176

5.354

5.310

1035

6.598

6.576

5.162

5.294

1050

6.596

6.575

5.146

5.334

5.275

1065

6.593

6.571

5.131

5.324

5.258

1080

6.591

6.567

5.116

5.313

5.237

1095

6.590

6.566

5.101

5.301

5.219

1110

6.587

6.562

5.086

5.291

5.199

1125

6.583

6.559

5.068

5.277

5.173

1140

6.581

6.555

5.050

5.262

5.148

1155

6.577

6.553

5.032

5.248

5.123

1170

6.574

6.549

5.014

5.098

1185

6.570

6.546

4.997

5.231

5.074

1200

6.541

5.229

5.049

1215

6.563

6.536

5.222

5.025

1230

6.560

6.532

5.212

5.001

1245

6.557

6.529

5.202

1260

6.525

5.188

1275

6.551

6.519

5.174

1290

6.513

5.159

1305

6.506

1320

6.542

6.498

5.136

1335

6.538

6.491

5.122

1350

6.533

6.485

5.110

1365

6.477

5.097

1380

6.526

6.465

5.082

1395

6.521

6.453

1410

6.515

6.441

5.053

1425

6.510

6.428

5.040

1440

6.503

6.414

5.026

1455

6.495

6.402

5.012

1470

6.388

4.998

1485

6.474

6.376

1500

6.464

6.363

1515

6.452

6.348

1530

6.437

6.331

1545

6.417

6.314

1560

6.395

6.293

1575

6.375

6.269

1590

6.353

6.242

1605

6.333

6.215

1620

6.182

1635

6.294

6.143

1650

6.273

6.106

1665

6.251

6.069

1680

6.230

6.030

1695

6.207

5.989

1710

6.180

1725

6.150

1740

6.119

1755

6.080

1770

6.040

1785

5.996

2.根据环己烷的密度计算实验中所用环己烷溶剂的质量

。

环己烷的体积

环己烷的密度

环己烷的质量

萘片的质量

3.根据环己烷溶剂和溶液的步冷曲线，确定溶剂和溶液的凝固点。

由1中的数据可绘制如下步冷曲线：

溶剂第一次：

溶剂第二次：

溶液第一次：

溶液第二次：

溶液第三次：

由上面的步冷曲线可得：

物质

凝固点/℃

凝固点降低值/℃

测量值

平均值

0.771

环己烷

第一次（粗测）

6.685

第二次

第三次

萘的环己烷溶液

第一次

5.899

5.866

5.826

5.874

4.用纯溶剂和溶液的凝固点

、

计算萘的摩尔质量，并计算该结果的相对误差。

计算

，

且经查得萘的相对分子质量

故相对误差

六、误差分析

1.实验过程中寒剂的温度不易控制，故可能造成过冷现象。

2.实验数据处理时，切线位置的确定并无法十分准确，可能造成部分误差。

七、思考题

1.若用凝固点降低法测定分子量，则选择溶剂时应考虑哪些问题？

答：

首先要能很好的溶解溶质，且当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时不适用。

其次凝固点不应太高或太低应在常温下易达到。

如水、苯、环己烷等。

2.为什么会产生过冷现象？

如何控制过冷程度？

过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象。

原因是刚刚析出的固体颗粒小，比表面积大，表面吉布斯函数高。

为了控制过冷程度，因而寒剂的温度不能大大低于待测的凝固点，而且在凝固点附近时应该加速搅拌。

当过冷后温度回升，立即改用原先较缓慢的搅拌方式。

3.根据什么原则考虑加入溶质的量？

为什么溶液不能太浓也不能太稀？

根据实验原理稀溶液的依数性以及称量精密度等考虑加入溶剂的量。

根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。

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