膨润土吸蓝量等测试方法文档格式.docx
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GB/T5005钻井材料规范(GB/T5005-2001,eqvISO13500:
:
1998)
JB/T9224检定铸造粘结剂用标准砂
3术语和定义
下列用语适用于本标准。
3.1阳离子交换容量
100g膨润土可交换的阳离子毫摩尔数。
3.2吸蓝量
100g膨润土在水中饱和吸附无水亚甲基蓝的克数
3.3吸水率
膨润土在20和0.1MPa下,2h自然吸水的能力。
3.4膨胀指数
2g膨润土在水中膨胀2h后的体积。
4分类、标记
4.1膨润土按属性分类
膨润土按属性分为钠基膨润土和钙基膨润土,依据阳离子交换量和交换性离子含量,按下列计算进行划分。
阳离子交换容量和阳离子交换性含量测定方法参见附录A。
∑Na++∑k+
当——————≥1时,为钠基膨润土,以NaB表示;
∑Ca+++∑Mg++
当——————<1时,为钙基膨润土,以CaB表示;
钠基膨润土分为天然钠基膨润土和人工钠基膨润土,分别以NNaB和ANaB表示。
4.2膨润土按用途分类
膨润土按用途分为三类,铸造用膨润土以F表示;
冶金球团用膨润土,以P表示;
钻进用你讲用膨润土,以M表示。
4.3产品规格
铸造用膨润土分四个等级,分别是一级品、二级品、三级品和四级品,用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。
冶金球团用膨润土分钠基膨润土和钙基膨润土,各分三个等级,分别是一级品、二级品、三级品,用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ表示。
钻井你将用膨润土分三个品种:
钻井膨润土,未处理膨润土,OCMA膨润土。
4.3标记
4.4.1铸造和冶金球团用膨润土的产品标记
铸造和冶金球团用膨润土的产品标记按属性、用途、规格和标准编号顺序编写。
属性
--
用途
规格
本标准编号
示例如下:
铸造用人工钠化膨润土一级品,其标记为ANaB-F-Ⅰ-GB/Txxxx
冶金球团用钙基膨润土二级品,其标记为CaB-P-Ⅱ-GB/Txxxx
4.4.2钻井用泥浆膨润土的产品标记
钻井泥浆用膨润土的产品标记按品种和标准编号顺序编写。
钻井泥浆用未处理膨润土,其标记为:
未处理膨润土-GB/Txxxx
要求
铸造用膨润土的质量指标应符合表1规定
表1铸造用膨润土的质量指标
产品等级
一级品
二级品
三级品
四级品
湿压强度,kPa≥
100
70
50
30
热湿拉强度,kPa≥
2.5
2.0
1.5
0.5
吸蓝量,g/100g≥
32
28
25
22
过筛率(75um,干筛),质量分数,%≥
85
水分(105℃),质量分数,%
9~13
注:
铸造用钙基膨润土热湿拉强度不作要求
冶金球团用膨润土的质量指标应符合表2规定。
表2冶金球团用膨润土的质量指标
产品属性
钠基膨润土钙基膨润土
吸水率(2h)≥
400
300
200
160
120
吸蓝量g/100g≥
26
膨胀指数,ml/2g
15
5
98
95
水分,质量分数,%≥
钻井泥浆用膨润土质量指标应符合表3规定。
表3钻井泥浆用膨润土质量指标
产品品种
钻井膨润土
未处理膨润土
OCMA膨润土
粘度计600r/min读数≥
屈服值/塑性粘度≤
3
6
滤失量,cm3≤
15.0
16.0
75um筛余,质量分数,%≤
4.0
分散后的塑性粘度,mPa.S≥
10
分散后的滤失量cm3≤
12.5
水分(质量分数),%≤
13.0
试验方法
吸蓝量
仪器设备
玻璃容量瓶:
1000ml,棕色:
玻璃滴定管:
50ml;
锥形烧瓶:
250ml;
中速定量滤纸:
φ9cm
天平:
精度0.0001g
磁力搅拌仪
试剂
焦硫酸钠溶液:
1%(质量分数)
亚甲基蓝溶液
:
准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝),相对分子量373.9(试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光保存),使其充分溶解于蒸馏水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
试验步骤
称取已在105℃±
3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±
0.001g.置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶,使其充分溶解后,在磁力搅拌仪上分散5分钟,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2-3分钟。
然后在电炉上加热2分钟,取下冷却至25℃±
5℃。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。
第一次可预滴加约总量的
三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2分钟使其充分反应,以后每次滴加1-2ml,搅拌30S后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。
当开始出现淡蓝色晕环后,继续搅拌2分钟,用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不在现,继续滴加亚甲基蓝溶液。
如搅拌2分钟后仍出现淡蓝色晕环,表明已经达到终点,记录滴定体积。
计算方法
试样的吸蓝量,按公式
(1)计算:
319.85VC
MBI————————×
1000m
式中
MBI——吸蓝量,g/100g;
C——亚甲基蓝溶液浓度,mol/L;
V——亚甲基蓝溶液的滴定量,ml;
m——试样质量,g;
319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值,g/mol;
100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相
对偏差不大于2%。
吸水率测定——多孔板法
原理
膨润土通过多空毛细管吸水膨胀,质量随吸水程度提高而增加,测量一段时间的吸水量增重而计算出该时间段的吸水率。
多孔陶瓷板:
250mm×
60mm,孔径150um~170um(按GB/T1967测定),显气孔率30%~43%(按GB/T1966测定)。
玻璃容器:
350mm×
3500mm×
10mm
精度0.01g。
φ125mm
温度计:
0℃±
0℃~150℃±
0.5℃。
试验准备
把多孔陶瓷板放入玻璃容器中,用蒸馏水浸没,使多孔陶瓷板浸透。
试验时始终保持使多孔陶瓷板上表面高出水面6mm±
1mm,并使玻璃容器和水温度稳定在20℃±
2℃
将滤纸两张放在蒸馏水中浸渍30S,使其吸水饱和,然后放在多孔陶瓷板上平衡水分60分钟后,分别称量该滤纸。
称取2份2g±
0.01g已在105℃±
3℃温度下至恒重的膨润土,分别均匀的撒在两张湿滤纸上,将膨润土的散布直径约9cm。
将滤纸和膨润土对称放置在多孔陶瓷板上(注意不要叠),盖上玻璃容器盖。
静置两小时后,用镊子和铲刀仔细取出湿滤纸和膨润土,放在天平上称量。
膨润土的吸水率按下式计算:
W-Wo-m
Wa=——————×
m
式中:
Wa——吸水率,%
W——湿滤纸和膨润土质量,g
Wo——湿滤纸质量,g
m——干膨润土试样质量,g
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于3%
水分的测定
温度计:
量程0℃±
烘箱:
可控制在105℃±
3℃。
称量瓶:
φ50mm×
30mm。
将称量瓶在105℃±
3℃下烘至恒重秉称量,加入10g膨润土试样,将称量瓶和试样再次称重后在105℃±
3℃烘干2小时,取出在干燥器中冷却30分钟,称量。
m3-m4
W=——————×
m3-m5
W——水分质量分数,%
m3——烘干前膨润土试样和称量瓶质量,g。
m4——烘干后膨润土试样和称量瓶质量,g。
m5——称量瓶质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。
膨胀指数的测定
具塞刻度量筒:
100ml,内侧底部至100ml刻度值处高180mm±
5mm;
量程0℃±
准确称取2g±
0.1g已在105℃±
3℃烘干2小时的膨润土样品,将该样品分多次加入已有90ml蒸馏水的100ml刻度量筒内。
每次加入量不超过0.01g,用30S时间缓慢加入,待前次加入的膨润土沉淀至量筒底部再次添加。
相邻两次加入的时间不少于10分钟,直至试样完全加入到量筒中。
全部添加完后,用蒸馏水仔细冲洗粘附在量筒内侧的粉粒使其溶入水中,最后将量筒内的水位增至100ml标线处,用玻璃塞盖紧(2小时候,如果发现量筒底部沉淀物中夹杂的空气或水的分隔层,应将量筒45度角倾斜并缓慢旋转,直至沉淀物均匀).静置24小时后,记住沉淀物界面的量筒刻度值(沉淀物不包括低密度的胶溶或絮凝状物质),精确至0.5ml。
记录试验开始和结束时试验室的温度,精确到0.5℃。
对同一试样的两次平行测量,平均值大于10时,其绝对误差不得大于2ml,平均值小于或等于10时,其绝对误差不得大于1ml。
附录A
膨润土胶质价、膨胀容的测定
100ml具塞量筒
天平(精确0.01克)
烘箱
氧化镁试剂
蒸馏水
1mol盐酸溶液
配置1mol盐酸溶液:
83ml盐酸化学试剂用蒸馏水稀释至1000ml。
胶质价:
准确称取通过200目并于105度烘干至恒重的膨润土15克,具塞量筒内加蒸馏水45--60ml将膨润土加入,盖紧筒塞。
摇15分钟观察土粉完全分散无颗粒。
若有将继续摇匀。
添加氧化镁1克用蒸馏水补充至100ml刻度,再摇5分钟。
静置24小时读取界面数值。
即为该土的胶质价。
钠土胶质价高可采用3克土粉0.2克氧化镁。
最终数值乘以5。
膨胀容:
准确称取通过200目并于105度烘干至恒重的膨润土1克,具塞量筒加蒸馏水45--60毫升将膨润土加入,摇几下后用蒸馏水补充至75ml刻度,摇3分钟至完全分散无颗粒,加入1mol的盐酸溶液25ml,摇1分钟放气后静止24小时读取界面值,即为该土的膨胀容
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- 关 键 词:
- 膨润土吸蓝量 测试 方法