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。
生活饮用水的挥发酚标准
为
在排污单位排出口取样,挥发酚的最高允许排放浓度为
能与水蒸气一并挥发的酸类化合物
0.002mg/L
0.5mg/L
《水和废水监测分析方法指南》
P243
5、酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度样品,其主要影响因素为
,使
其氧化或分解。
答:
水中微生物和氧
《水和废水监测分析方法指南》P243
6、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为:
,保存在10℃以下,贮存于
当中。
加磷酸使pH0.5—4.0之间,并加适量CuSO4玻璃瓶
《水和废水监测分析方法指南》P243
7、含酚废水的保存,采取加酸(H3PO4)和降低温度,可抑制作用。
微生物对其降解和减慢氧化
8、含酚废水的保存用磷酸酸化,加CuSO4的作用是。
抑制生物氧化作用
1
9、4-氨基安替比啉法适用于饮用水,地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定,当挥发酚浓度
≤0.5mg/L时,采用法,浓度>
0.5mg/L时,采用法。
氯仿萃取直接分光光度法
10、4-氨基安替比啉萃取法测酚,方法的最低检出浓度为,测定上限是
(1cm比色皿)
0.002mg/L0.12mg/L
《水和废水监测分析方法》P412
11、溴化容量法测定苯酚,在滴定中出现的白色沉淀是。
三溴苯酚
《水和废水监测分析方法》P412
二、判断题(正确的打√,错误的打×
)
12、当测定挥发酚的试样中,共存有还原性物质或芳香胺类的物质时,可在pH<
0.5的介质中蒸馏
以减小其干扰.()
√
13、如果水样中不存在干扰物时,测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。
()
×
14、4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。
×
15、测定挥发酚的NH3-NH4Cl缓冲液的pH值不在10.0±
0.2范围内,可用HCl或NaOH调节。
()
三、选择题
16、GB3838-88地面水环境质量标准中,挥发酚的Ⅱ类标准是()mg/L;
Ⅴ类标准是()mg/L。
≤0.01;
(2)≤0.002;
(3)≤0.04;
(4)≤0.02;
(5)≤0.1
(2)(5)
17、下列()工厂排污废水中需监测挥发酚。
(1)炼油厂;
(2)香料厂;
(3)肉联厂;
(4)煤制气厂;
(5)汽车制造厂;
(6)电渡厂。
(1)
(2)(4)
18、含酚废水中含有大量硫化物,对酚的测定产生何种误差。
(1)正误差;
(2)负误差;
(3)无影响。
(1)
2
19、测挥发酚时,加缓冲液调pH为10.0±
0.2的目的是消除何种干扰。
(1)油类;
(2)甲醛类;
(3)硫化物;
(4)芳香胺类。
(4)
20、当水样中含油,测酚前可用四氯化碳萃取以去除干扰,加入CCl4前应先:
(1)进行予蒸馏;
(2)加入HCl,调节pH在2.0—2.5之间;
(3)加入粒状NaOH,调节pH在12.0—12.5之间;
(4)加入0.1mol/LnaOH溶液,调节pH在12.0—12.5之间。
(3)
21、4-氨基安替比啉法测酚的显色最佳pH为10.0±
0.2,下列四种缓冲溶液可选用,最佳的是哪
种。
(1)H3BO4—KCl—NaOH;
(2)NaHCO3—NaOH;
(3)NH4OH—NH4Cl;
(4)H3BO4—CH3COOH4—H3BO4—NaOH
22、4-氨基安替比啉法测定挥发酚,显色最佳pH范围为
(1)9.0-9.5;
(2)9.8-10.2;
(3)10.5-11.0
(2)
23、溴化容量法测定苯酚的反应中,苯酚的基本单元是
(1)1/2C6H5OH;
(2)1/3C6H5OH;
(3)1/6C6H5OH。
四、问答题
24、无酚水如何制备?
写出两种制备方法。
(1)于每升水中加入0.2克经200℃活化30分钟的粉末活性碳,充分振摇后,放置过液,用双层中速滤纸过滤。
(2)加NaOH使水呈强碱性,并滴加KMnO4溶液至紫红色,在全玻璃蒸馏中加热蒸馏,集取馏出液。
《GB7490-87》
25、4-氨基安替比啉比色法或溴化容量法:
测定挥发酚的主要干扰物质有哪些?
氧化性或还原性物质金属离子油份和焦油类芳香胺类
《水和废水监测分析方法指南》P245
26、水中挥发酚测定时,一定要进行预蒸馏,为什么?
根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。
经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。
《水和废水监测分析方法指南》P245
27、如何检验含酚废水是否存在氧化剂,如有,应怎样消除?
3
将水样酸化后,滴于KI–淀粉试剂上,如出现兰色,说明存在氧化剂,此时在水样中可加入硫酸亚铁铵或亚砷酸便除去.过量的硫酸亚铁铵可在蒸馏时除去,不干扰测定。
28、叙述含酚废水的去除还原性质如亚硫酸盐、甲醛等干扰物的方法。
取样品于分析漏斗中,加硫酸使溶液呈酸性,酚类可被有机溶剂如氯仿、四氯化碳等萃取,而亚硫酸盐、甲醛等干扰物溶于水。
再以碱性溶液与有机层振摇,则又成酚钠盐进入水层。
为使有机溶剂萃取完全和降低在水中的溶液度,还可加氯化钠于水中起盐析作用。
操作应注意,有机溶液在目前应作除酚处理,以降低试剂空白值,简单的方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇,弃去水层。
29、叙述含酚废水中去除油分和焦油类干扰物的方法。
在水样中加入NaOH使呈碱性,此时酚成为酚钠盐溶于水中而不溶于有机溶剂,因此,可用有
机溶剂萃取,弃去有机物,弃取有机项,除去油分和焦油类的干扰。
为了降低试剂空白值,有机溶剂在使用前应作除酚处理,具体方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇弃去水相。
《水和废水监测分析方法指南》P24430、叙述含酚废水中去除硫化物的方法?
在酸性条件下(pH-4),加以适量CuSO4,使成CuS沉淀,使水样呈淡兰色或直到CuS沉淀不
再进一步生成为止。
当硫化物含量较多时,可在酸性条件下,于室温通入空气,将大部分H2S驱
出(此时SO2也可被驱出)后,再加入CuSO4。
操作时应注意,不得在碱性条件下加入CuSO4,
否则,所生成Cu(OH)2将是对酚的一种氧化剂起不良影响。
《水和废水监测分析方法指南》P244
31、用4-氨基安替比啉比色法测酚时,以苯酚为标准,测得结果为何只代表水中挥发酚的最小浓
度?
因为对位有取代基的酚类不能和4-氯基安替比林发生显色反应,此法测得的只是苯酚和邻位、间位酚。
另外,邻位、间位酚发色后,吸光值均低于苯酚,所以以苯酚为标准测得结果只代表水
中挥发酚的最小浓度。
《水和废水监测分析方法指南》P244
32、水样中在挥发酚测定时,如在预蒸馏过程中,发现甲基橙红色退去,该如何处理?
应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量进行蒸馏。
33、有一测挥发酚水磁,其中含有挥发性酸可使馏出液pH降低,在显色前应作如何处理?
应加氨水于馏出液中,使呈中性后,再加入缓冲溶液。
五、计算题
34、称取予先在105°
—110℃干燥的K2CrO76.125克,配制成250ml标准溶液,取部分溶液稀释20倍后取20.00mlNa2S2O3溶液滴定,耗去19.80ml;
用标空白的Na2S2O3溶液24.78ml,滴定10.00酚标准贮备液耗去0.78ml。
问酚标准贮备液浓度是多少。
(M:
K=39.098;
Cr=51.996)
答:
酚标准贮备液浓度为0.9314mg/ml。
4
挥发酚复习题及参考答案(20题)
1、含酚废水主要来自于行业。
2、酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度样品,其主要影响因素为,
使其氧化或分解。
3、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法
为:
,保存在10℃以下,贮存于当中。
4、含酚废水的保存,采取加酸(H3PO4)和降低温度,可抑制作
用。
5、含酚废水的保存用磷酸酸化,加CuSO4的作用是。
抑制生物氧化作用
6、4-氨基安替比啉法适用于饮用水,地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定,当挥发酚浓度
≤0.1mg/L时,采用法,浓度>
0.5mg/L时,采用或溴化容量法。
氯仿萃取直接分光光度法
《水和废水监测分析方法》P408-411
7、当测定挥发酚的试样中,共存有还原性物质或芳香胺类的物质时,可在pH<
以减小其干扰。
√
8、4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。
(橙红色)
9、含酚废水中含有大量硫化物,对酚的测定产生何种误差。
5
10、无酚水如何制备?
11、4-氨基安替比啉比色法或溴化容量法:
12、水中挥发酚测定时,一定要进行预蒸馏,为什么?
经蒸馏操作,还可消除色度、浊度和金属离子等的干扰。
13、如何检验含酚废水是否存在氧化剂,如有,应怎样消除?
将水样酸化后,滴于KI–淀粉试纸上,如出现兰色,说明存在氧化剂,此时在水样中可加入硫
酸亚铁或亚砷酸钠便除去.过量的硫酸亚铁或亚砷酸钠可在蒸馏时除去,不干扰测定。
14、叙述含酚废水的去除还原性质如亚硫酸盐、甲醛等干扰物的方法。
弃去水层,再以碱性溶液与有机层振摇,则又成酚钠盐进入水层。
为使有机溶剂萃取完全和降低在水中的溶解度,还可加氯化钠于水中起盐析作用。
操作应注意,有机溶液在用前应作除酚处理,以降低试剂空白值,简单的方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇,弃去水层。
15、叙述含酚废水中去除油分和焦油类干扰物的方法。
在水样中加入NaOH使呈碱性,此时酚成为酚钠盐溶于水中而不溶于有机溶剂,因此,可用有机溶剂萃取,弃去有机项,除去油分和焦油类的干扰。
《水和废水监测分析方法指南》P24416、叙述含酚废水中去除硫化物的方法?
在酸性条件下(pH4),加以适量CuSO4,使成CuS沉淀,使水样呈淡兰色或直到
CuS沉淀不
当硫化物含量较多时,可在酸性条件下,于室温通入空气,将大部分
H2S驱
出(此时SO2也可被驱出)后,再加入CuSO4。
操作时应注意,不得在碱性条件下加入
CuSO4,
否则,所生成Cu(OH)2将是对酚的一种氧化剂而起不良影响。
17、用4-氨基安替比啉比色法测酚时,以苯酚为标准,测得结果为何只代表水中挥发酚的最小浓
6
18、水样中在挥发酚测定时,如在预蒸馏过程中,发现甲基橙红色退去,该如何处理?
19、有一测挥发酚水样,其中含有挥发性酸可使馏出液pH降低,在显色前应作如何处理?
20、称取予先在105°
—110℃干燥的K2Cr2O7
6.125克,配制成250ml标准溶液,取部分溶液稀释
20倍后取20.00mlNa
2S2O3溶液滴定,耗去19.80ml;
用标空白的Na2S2O3溶液24.78ml,滴定
10.00酚标准贮备液耗去
0.78ml。
Cr=51.996
;
O=16)
解:
K2Cr2O7=294
6.129
NK2Cr2O7
294
1000
0.500mol/L
250
NNa2S2O3
NK2Cr2O7V1
0.500
19.80
V2
20
0.02475mol/L
C酚
24.78
0.78
0.02475
15.68
10
0.9314mg/mL
7
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