ZnO制备实验报告参考模板Word格式.docx

ZnO制备实验报告参考模板Word格式.docx

《ZnO制备实验报告参考模板Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《ZnO制备实验报告参考模板Word格式.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。

活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的，它们的差异主要表现在物理性质上。

活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。

氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。

本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、镍、镉等杂志，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。

硫酸锌或ZnO含量采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH值约为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，其主要反应如下：

在氨性溶液中：

Zn2++4NH3⇄Zn（NH4）42+

加入EBT（铬黑）

Zn（NH4）42++EBT（蓝色）⇄Zn-EBT（酒红色）+4NH3

滴定开始~计量点前：

Zn（NH4）42++EDTA⇄Zn-EDTA+4NH3

计量点时：

Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇄Zn-EDTA+EBT（蓝色）

三、实验仪器试剂

1.仪器

分析天平、电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸（1~14）、

蒸发皿、表面皿、锥形瓶（250ml）、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、容量瓶、胶头滴管、碱式滴定管、筛子

2．试剂

锌焙砂10g、H2SO4（3mol/L）、HCl（6mol/L）KMnO4（0.1mol/L）、锌粉0.1g、NH4HCO3（s）、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、铬黑T指示剂、NH3•H2O、NH3-NH4Cl缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合肼、凡士林、TiO2、CaCO3、滑石粉

四、实验步骤

1.酸解

（1）称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml3mol/L的H2SO4；

（2）放在80℃水浴锅中加热约50min，加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；

（3）加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据

2.除Fe

（1）在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/L的KMnO4至颜色不再消失为止；

（2）调节pH值：

加入0.5g左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到4~5，加入的氧化锌粉末要计量称重；

（3）溶液煮沸3min后，减压过滤；

3.除重金属

（1）过滤后的溶液加入锌粉0.1g；

（2）80℃水浴锅加热，不断搅拌10min；

（3）过滤；

4.制备ZnO

（1）在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，加入9gNH4HCO3（分批加入），不断搅拌10min;

（2）减压过滤，充分洗涤滤饼；

（3）将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干;

（4）将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧2h；

（5）去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；

5.定量分析

产品含量的测定：

精确称取0.40~0.41g产品ZnO，用6mol/L的HCl溶解，然后定容至250ml容量瓶中，取25ml溶液，用10%氨水调pH值7~8，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调pH≈10，加入两滴铬黑T指示剂，摇匀，用用已经标定好的EDTA溶液滴定至终点，平行测定两次，同时做空白试验。

6.ZnO的用途

（1）除异味的药水

称取一定量的ZnO产品，按照ZnO：

Ag为50:

1的比例加入0.05mol/LAgNO3溶液，水浴上挥发至干，然后加入3ml水合肼，水浴挥发至干，得到干的产品，即ZnO表面附上了一层银。

用得到的产品配成5%的水溶液，即得到除异味的药水。

（2）治疗脚气的药膏

用前一步得到的一定量的产品与凡士林混合，得到治疗脚气的药膏。

（3）防晒粉

按照ZnO：

TiO2：

CaCO3：

滑石粉为0.4:

0.6:

1:

3的比例混合后，在研钵里研磨几分钟，然后过筛，得到防晒粉。

五、实验现象及数据记录

1．实验数据记录及处理

（1）ZnO的制备

名称

锌焙砂

氧化锌

锌粒

碳酸氢铵

杂质

产品

质量（g）

10.0

2.0

0.10

9.03

0.45

2.19

产量计算：

m（ZnO）=m（产品）-m（添加ZnO）

=（2.19-2.0）g

=0.19g

m（锌焙砂）实=m（锌焙砂）—m（杂质）

=（10.0-0.45）g

=9.55g

产率=m（ZnO）／m（锌焙砂）实×

100%

=0.19／9.55×

=1.68%

（注：

半成品氧化锌ZnO在高温炉里煅烧时盛放在表面皿里在加热过程中炸裂，向外取的过程中洒在了地上，致使产品大量减少）

（2）ZnO含量的测定

mZnO=0.4004g

CEDTA=0.01795mol/L

VEDTA（ml）

V1

V2

V空白

25ml溶液

26.25

26.30

0.05

根据ZnO：

EDTA=1：

1

VEDTA平均=1/2×

（26.25+26.30）—0.05=26.23ml

mZnO纯=81.39×

（0.01795×

26.23×

10-3）×

10=0.3832g

ZnO含量=0.3832/0.4004×

100%=95.70%

（3）ZnO的应用

制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂：

mZnO=1.36g

V（AgNO3溶液（0.05mol／L））=7.25ml

V（水合肼）=3ml

制备防晒粉：

mZnO=0.4025gmTiO2=0.6055g

mCaCO3=1.0gm滑石粉=3.0g

2.实验现象记录

实验步骤

实验现象

称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml3mol/L的H2SO4

有难闻气味，溶液变为浑浊的白色

在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/L的KMnO4至颜色不再消失

滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深

调节pH值

溶液变为棕白色，加热之后变成棕黄色

分批加入NH4HCO3

烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，后产生的白色泡沫状物质逐渐减少，溶液最后变为白色粘稠状的物质。

制备除异味以及治疗脚气的产品

加入AgNO3溶液后粉末状的氧化锌逐渐成块，溶液颜色逐渐变深为棕灰色物质，加入水合肼后，溶液颜色进一步加深，随着反应的进行，最后变为棕灰色的粉状固体

六、注意事项

（1）蒸馏水的质量是否符合要求，是配位滴定应用中十分重要的问题：

①若配制溶液的水中含有Al3+、Cu2+等，就会使指示剂受到封闭，致使终点难以判断；

②若水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等，则会消耗EDTA，在不同的情况下会对结果产生不同的影响。

因此，在配位滴定中，必须对所用的蒸馏水的质量进行检查，为保证质量，经常采用二次蒸馏水或去离子水来配制溶液。

（2）EDTA溶液应当贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA的浓度不段降低。

（3）金属指示剂往往是有机多元弱酸或弱碱，兼具pH指示剂之功能，因此，使用时必需注意选择合适的pH范围。

七、思考题

1.用KMnO4溶液除铁过程中，理论上PH应控制在什么范围？

你认为在实际生产过程中应控制在什么范围？

若溶液PH低于或高于你想要的PH范围，应如何处理？

答：

金属氧化物

开始沉淀时的PH

沉淀完全时的PH

分子式

Ksp

金属离子浓度1mol/L

金属离子浓度0.1mol/L

金属离子浓度<

10-5

Zn（OH）2

3×

10-17

5.7

6.2

8.24

Fe（OH）2

4.87×

5.8

6.34

8.34

Fe（OH）3

2.79×

10-39

1.15

1.48

2.81

理论上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH应控制在3.2～5.28之间。

实际生产中PH应控制在5.0～5.4；

因为酸度太高会严重腐蚀生产设备。

若溶液的pH低于想控制的范围可以加入适量的ZnO调节，若高于想控制的范围，可加入适量的稀硫酸调节。

2.KMnO4的量如何控制？

若不小心加入的KMnO4过量太多，应如何处理？

在Zn2SO4粗溶液中逐滴加入KMnO4溶液并震荡，滴至溶液呈微红色。

若不小心加入的KMnO4过量太多，应加入适量的H2O2，发生反应：

2MnO4-+5H2O2+6H+→5O2↑+2Mn2++8H2O

3．除铁过程中是否需要加热？

原因何在？

需要。

因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉。

4.用KMnO4氧化Fe2+为Fe3+时，在酸性和微酸性条件下，反应产物是否一样？

是写出它们的反应式。

反应产物不一样。

在酸性条件下：

5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H20

在微酸性条件下：

3Fe2++MnO4-+4H+=3Fe3++MnO2+2H2O

5.如何定性鉴定硫酸锌溶液中是否存在Fe2+（或Fe3+）和Mn2+？

Fe2+，Fe3+：

滴加稀HNO3酸化，加入KSCN溶液，如果变为红色，存在Fe2+或Fe3+。

6.用锌粉置换法除去硫酸锌溶液中的Cu2+、Cd2+和Ni2+时，如果检验Ni2+已除尽，是否可以认为Cu2+、Cd2+也已除尽？

查表比较EZn2+/Zn、ECd2+/Cd、ENi2+/ni、ECu2+/Cu的大小，就能看出锌粉加入后能否除去杂质。

然后再从组成原电池E的比较、确定离子的还原次序。

查表得：

E（Zn2+/Zn）=0.7628V；

E（Cd2+/Cd）=0.4026V；

E（Ni2+/Ni）=0.23VE（Cu2+/Cu）=+0.3402V

从标准电极电位的数值可知：

E（Zn2+/Zn）＜E（Cd2+/Cd）＜E（Ni2+/Ni）＜E（Cu2+/Cu）

这里锌为较强的还原剂，而Cd2+、Ni2+、Cu2+为较强的氧化剂，所以下列除杂离子的氧化还原反应是可以进行的。

Zn+Cd2+=Zn2++Cd

Zn+Ni2+=Zn2++Ni

Zn+Cu2+=Zn2++Cu

同时反应后Zn变为Zn2+离子，又不引进新的杂质，因此用锌粉除杂质离子是较理想的。

由于杂质离子含量相同，可用标准电极电位来判断离子的还原次序。

在铜锌电池中EMF=E（Cu2+/Cu）-E（Zn2+/Zn）=0.3402-（-0.7628）=1.1030V，在镍锌电池中EMF=E（Ni2+/Ni）-E（Zn2+/Zn）=0.23-（-0.7628）=0.5328V。

在镉锌电池中EMF=E（Cd2+/Cd）-E（Zn2+/Zn）=0.4026-（-0.7628）=0.3602V

EMF铜锌电池＞EMF镍锌电池＞EMF镉锌电池

所以Zn首先还原Cu2+，其次才是Ni2+、Cd2+，故还原次序为Cu2+、Ni2+、Cd2+。

因此检验Ni2+已除尽，不可以认为Cu2+、Cd2+也已除尽。

7.EDTA配位滴定中为什么要使用缓冲溶液？

多加缓冲溶液对测定有影响吗？

为了控制溶液pH，因为有H+释放，使得H+浓度升高，降低了络合物的条件稳定系数，滴定突越变小，破坏了指示剂变色的最适酸度。

所以要加缓冲溶液。

若多加缓冲溶液则会影响指示剂到达终点时的灵敏度。

8.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？

金属指示剂一般是具有酸碱指示剂性质的染料，同时又是一种配位剂，能与金属离子形成一种与染料本身颜色明显不同的配合物，从而指示滴定终点。

（1）配合物的颜色与指示剂本身必须明显不同

（2）配合物的稳定性要适中

（3）配合物最好能有较好的水溶性

（4）指示剂与金属离子的反应必须迅速，并具有良好的可逆性

9.怎么用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7～8？

Zn2+和氨水生成了络合物，所以看不到白色沉淀。

沉淀要在PH=7左右才会出现，所以滴加氨水的时候速度要慢，要一滴一滴的加，这样才可以看到白色沉淀，继续滴加，当沉淀会消失，PH就已调节到7～8。

10，工业中选取缓冲剂的选择所要考虑的问题？

（1）安全环保

（2）成本核算

（3）考虑缓冲剂是否简易操作，安全。

八、总结

1.实验经济成本计算

按照实验室中的合成过程，将其放大一万倍计算成本如下：

原料成本：

锌焙砂10.0g×

10000×

4元/Kg=400元

H2SO4、HCl、KMnO4、锌粉、NH4HCO3、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、铬黑T指示剂、NH3•H2O、NH3-NH4Cl缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合肼、凡士林、TiO2、CaCO3、滑石粉等等算为100元

水电消耗：

水费=0.5t×

3元/t=1.5元

电费=5度×

1.0元/度=5元

劳动力报酬：

6.3元/h×

8h×

3人=151.2元

收益：

3.5g×

10-3×

25元/kg=875元

利润=收益-原料成本-水电消耗-劳动力报酬=875-400-1.5-5-151.2=317.3元

2.感悟

（1）在除铁的时候，滴加的氧化剂理论上比Eθ（Fe3+/Fe2+）的电动势高就可以工业生产中用H2O2，无任何副产物，而且安全环保、效率高，但是在实验室中终点颜色判断不明显，在实验室还可以用重铬酸钾、O3、Cl2、HClO4、HNO3、CrO2，但是重铬酸钾、CrO2中的铬有毒，具有致癌作用，HClO4易爆炸，HNO3产生氮氧化物，污染大气，本实验用的是KMnO4。

（2）除铁过程中调节pH值时，若使用氨水，不仅具有臭味，而且易造成局部温度过高，造成Zn（OH）2沉淀或络合物；

本实验加入ZnO和H2SO4反应，当pH达到4~5时（用pH试纸检测），ZnO不与H2SO4发生反应，Fe在pH=2.6时开始沉淀，从而可以出去溶液中的Fe。

（3）通过本实验初步了解到了工业生产与实验室做实验的差别，实验室注重的是结果，但是在工业生产中要考虑多方面因素，例如成本、环保的问题。

九、附表（产品照片）

友情提示：

范文可能无法思考和涵盖全面，供参考!

最好找专业人士起草或审核后使用，感谢您的下载！