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三测量原理
1.冰点下降原理与渗透压摩尔浓度
STY-1A型渗透压测定仪采用冰点下降法。
由物理化学知识可知,当溶质溶于溶液时,该溶液发生下列变化:
蒸汽压降低、沸点升高、冰点下降和渗透压升高,这就是溶液的“依数特性”。
“依数特性”即与溶质的种类和颗粒大小无关,而只依赖于溶质的颗粒数目(分子和离子的总数)。
从理论上讲,可以通过利用任一依数特性,即利用蒸汽压降低、沸点升高、冰点下降和渗透压半透膜测定法四种方法之一进行测定溶液中溶质的颗粒数目。
然而,冰点下降法具有精度高、操作简便、样品量少和对生物样品无变形作用,最适合于生物体液样品的测定。
目前国内外生产的测量溶液中溶质颗粒浓度即渗透压摩尔浓度的仪器,大多采用冰点下降法原理。
根据物理化学溶液理论---冰点下降原理,任何溶液,如果单位体积中所溶解的颗粒(分子和离子)总数目相同,则引起溶液冰点下降的数值亦相同。
1摩尔的任何非电解质溶液溶解于1千克水中,其冰点下降值为1.858℃,即相对于水的理想冰点(0℃)为-1.858℃。
溶液的渗透压摩尔浓度(OsMatity)与该溶液的冰点值有线性关系如下列公式所示:
其中t为冰点下降值,1.858为水的渗透压摩尔浓度冰点下降常数。
Os表示在1千克水中所溶解的溶质的颗粒数目,称谓重量渗透摩尔浓度(Osmol/kgH2O或Osm/kgH2O)。
所以可以通过测量溶液的冰点值,计算出该溶液的渗透压摩尔浓度。
2.被测样品结冰的温度变化过程
溶液的冰点是指溶液在固态与液态处于平衡状态下的温度。
为了快速准确的测量溶液的冰点,常常使被测溶液过冷到低于该溶液的冰点几度,溶液处于不稳定状态,通过外界的机械扰动或引入晶核,导致溶液加速结晶,液态变为固态。
此时,由于分子能量突然由高能态变为低能态,多余的能量就会以热的形式释放出来,称之为“晶化热”。
由于晶化热的作用使过冷的溶液在结冰形成的瞬间产生温度回升现象,溶液的温度达到一个平台,此时溶液处于液态、固态的平衡状态下,即冰水混合物,此时的温度为溶液的冰点温度。
图一给出溶液结冰的过程曲线。
3.仪器工作原理
为了测量被测溶液的冰点温度,仪器具有使被测溶液温度下降的制冷装置,仪器内部的制冷装置采用半导体制冷器,半导体制冷器的热面采用高效的导热膜将热量传到散热器,散热器的热量通过强制风冷,传递到空气中;
冷面采用高效的导热膜通过冷穴将被测溶液的热量吸收掉,使被测溶液迅速达到过冷状态。
启动冷针把晶核引入到被测溶液中,加速被测溶液结晶。
高精度温度传感器实时测量被测溶液的温度变化,当被测溶液达到固态、液态平衡阶段时(即冰水混合物时)记录下被测溶液的冰点温度值,单片机经过处理算出被测溶液的渗透压摩尔浓度值,仪器将测量结果显示在液晶显示屏上。
也可以通过外接打印机打印输出。
四仪器的主要技术指标
●电源电压~220V(±
10%)
●电源频率50Hz
●电源功率≤150W
●取样量50--100μL
●测量范围0---3000mOsmol/kgH2O
●显示结果单位mOsmol/kgH2O
●分辨率1mOsmol/kgH2O
●检测准确度:
±
3mOsmol/kg(≤300mOsmol/kg);
≤±
1%(>
300mOsmol/kg)
●重复性RSD≤1%
●线性度误差≤1mOsmol/kgH2O
●测量时间≤100s
●环境温度5—30℃
●环境湿度5—80%相对湿度
●外形尺寸320mm×
420mm×
455mm
●重量20Kg
五仪器安装及操作步骤
图二仪器的外形图
●仪器的工作环境
仪器应置于室温5-30℃范围,且清洁的检验室内,仪器工作时不应受到震动、晃动等干扰。
电源应有良好的接地。
仪器的后面板应保障通风,仪器应远离热源。
●安装
1)打开包装箱,按装箱单核对各零件种类、数量。
2)将仪器置于平坦稳固的工作台上,仪器的后面板距墙应有不小于20cm的距离。
仪器底部不得有任何杂物以防阻碍风扇孔,影响仪器正常工作。
●仪器的主要功能及操作步骤
1.开机
首先检查一下仪器的电源是否接好。
如果没有问题,启动仪器后面板左下部的电源开关(仪器后面板如图三所示)。
图三
屏幕显示如图四
图四
大约1分钟后,仪器自检完毕,自动进入主菜单,如图五所示。
图五
图六
仪器显示及按键面板如图六所示。
按键面板有“▲”、“▼”、“确认OK”、“返回ESC”四个按键。
2.仪器校准(仪器的零点、量程、仪器系统时钟)
1)校准仪器零点及校准量程
当仪器进入图五所示的主画面后,按“确
认”键进入“仪器校准”子画面,如图七
所示。
此时光标处在“校准仪器零点”
,否则通过按“▲”、“▼”键使光标
移至“校准仪器零点”。
图七
取干净的测定管及干净的取样头,用移液器吸取100μL纯水,注入测定管中,如图八所示。
图八
将该测定管按照图九的方向相上推,固定在传感器上(或将测定管插入冷穴内),按“确认”键开始“校准仪器零点”。
此时传感器会自动下移使测定管插入冷穴内。
图九
!
注:
在从传感器上取下测定管(样品管)时,请一定要小心谨慎。
取下的方法是,旋转同时,向下垂直取出,千万不能前后、左右晃动测定管!
以免将玻璃传感器头部损坏。
“校准零点”画面显示如图十所示。
图十
零点校准完毕
按返回键返回
3988
零点校准完毕后显示图十一画面。
仪器将
自动记录下该校准结果,无论关机与否,
该次校准结果都将保留,直到下一次重新
校准。
图十一
按“返回”键返回仪器校准子画面,如图
十二。
图十二按“确认”键进入“选择仪器量程”,
如图十三。
按“▲”、“▼”、键选择100。
取干净的测定管及干净的取样头,吸取
100μL,100mOsmol/kgH2O标准液。
图十三按返回键返回图十二界面。
按“▲”、“▼”、键选择“校准仪器量
程”,按“确认”键,进入校准状态。
图十四
仪器出现“正在校准量程请稍后”界
面,如图十五。
图十五
仪器校准量程完毕后,屏幕如图十六所示。
按返回键,返回上一界面,继续其他操作。
图十六左下角显示的值为校准次数,右下角
图十六值为存入值。
校准4次后,存入后三次的平
均值,其余各次保存最后一次的校准值。
此后重复图十二至图十六操作,依次对200、300、400、500、600、700、900、1000、2000、3000、286mOsmol/kgH2O等量程进行校准。
!
仪器开机后应先测试零点,测试结果能够回零说明仪器状态正常,可以使用。
否则应先校准零点。
强烈建议在每天测试样品前,应参照药典规定,对样品预测值的上、下两点的量程校准值进行校准或验证。
零点及量程校准值在校准后自动存入仪器,下次开机时仪器保留上一次的校准值。
建议用户在校准时采用四次校准取平均值的方式。
2)仪器时钟设定
在图七画面,通过“▲”、“▼”键,选定“仪器时间设定”,按“确认”键后,进入仪器校准界面如图十七所示,通过:
“▲”、“▼”键选择仪器时间设定,然后按确认键,进入仪器时间设定界面图十七所示,此时光标在年份的数字处,通过“▲”、“▼”键可以修改年份,按“确认”键进入月份的修改,通过“▲”、“▼”键可以修改月份,按同样的方法,依次修改日期、小时、分钟、秒。
按住“确认”键超过10秒完成时间的设定,进入仪器的开机菜单如图五所示。
时间设定
2009年8月11日
18时29分30秒
图十七
3.测量渗透压摩尔浓度
仪器系统校准
测量摩尔浓度
数据统计分析
打印清洗
仪器校准完零点及量程校准后,按“返回”键返回主画面,如图十八。
通过“▲”、“▼”键选定“测量摩尔浓度”。
图十八
按“确认”键进入图十九所示界面。
图十九
取干净测定管及干净的取样头,用移液器
吸取100μL被测溶液,按“确认”键开
始测量渗透压摩尔浓度,如图二十。
按返
回键终止、取消此次测量,返回图十九面。
图二十
图二十中的数字2850表示测量过程中,被测溶液渗透压摩尔浓度对应的信号变化值。
数字1表示测量次数,当打印测量结果或对仪器进行校准后,测量次数清零,下次测量时重新从1开始记录测量次数。
摩尔浓度:
302
渗透压比:
1.06
按确认键返回
测量结束显示被测溶液的渗透压摩尔
浓度值及渗透压比值,如图二十一。
按确认键将保留本次测量结果,返回
到图十九。
按返回键如图二十二所示。
图二十一
是否放弃本次测量
按返回键保留
按确认键放弃
在图二十二所示的提示下,如果按返
回键将保留本次测量结果,如果按确
认键则放弃当前测量结果。
图二十二
如果继续测量不同浓度的被测样品须换用新的取样头。
并且两次测量之间用滤纸轻轻吸拭传感器。
当被测值远离上次量程校准值时,用接近的渗透压摩尔浓度标准液,校准量程。
4.数据结果查询
通过返回键,返回图五界面,选择数据统计
分析。
在图二十三中按“确认”键,进入结
果数据分析界面,如图二十四所示。
图二十三
数据结果查询
在图二十四中按“确认”键,进入结果查询
界面,如图二十五所示,通过按“▲”、
“▼”键查询测量结果。
图二十四
次数渗透压
12891.01
22901.013
图中数字“1”表示测量次数、“289”表示
被测溶液的渗透压摩尔浓度、“1.01”表示渗
透压比值,如图二十五所示画面。
按确认键出
现图二十六提示界面。
图二十五
是否删除本次数据
按确认键删除
按返回键保留
按返回键保留此次测量结果,按确认件删除
此次测量结果。
操作后自动返回二十五界面。
图二十六在图二十四界面,通过按“▼”键选择查询
数据统计分析,如图二十六所示,按确认键
图二十六进入图二十七。
均摩尔浓度:
301
均渗透压比:
1.04
标准偏差:
0.01%
图二十七显示测量结果的平均值、渗透压比
的平均值和相对标准偏差RSD。
按返回键回
到图二十四所示界面。
再次按返回键回到图
二十八所示界面。
图二十七
5.打印结果
返回主界面后,按“▼”键使光标处在打印清洗处,按“确认”键,出现界面如图二十九,光标处在打印处,按“确认”键出现图二十九界面。
图二十八
打印测量结果
清洗冷针
在图二十九界面通过按“▲”、“▼”选
择打印测量结果。
按确认键,打印测量结
果。
图二十九
打印测量结果后,如重新测量样品,测量次数将从1开始计数,以前的测量结果也将
不再保存;
进行量程校准或零点校准后,也会产生如上情况。
6.清洗冷针
需要单独或多次清洗冷针时,按“▼”键使光标处在清洗冷针处,如图三十,按“确认”键,传感器下降至冷穴内后,冷针向下运动四次。
可将注有清水的测定管事先插入传感器上或放入下冷穴内,冷针向下运动时就可以进行清洗。
图三十
7.关机
关机后,应清洗传感器,清理冷穴、冷室内的冰霜。
六一般故障的检查与排除方法
故障信息
原因及排除方法
开机没有显示
检查电源是否接好,保险管是否烧断。
更换保险管前必须切断电源。
检测时间过长
可能环境温度过高,或电网电压过低。
可以按“返回”键中止本次检测,本次检测不记录保存。
检测不停止
仪器自检不合格
可能是制冷器件损坏,请与我公司售后服务部联系。
打印机不打印
检查打印机的打印电缆是否与仪器的打印接口接好;
打印机的电源是否接好;
打印机是否处于联机状态。
七注意事项
●渗透压仪传感器头部为玻璃制品,请勿碰伤;
●本仪器系精密仪器,搬动时避免震动、倒置;
●每次开机检测前,先用标准液300mOsmol/kgH2O检测仪器工作是否正常。
如果测量结果偏差较大,须重新校准仪器的零点和量程。
●将仪器置于平坦稳固的工作台上,仪器的后面板距墙应有不小于20cm的距离。
●为了使测定结果准确并有良好的重现性,应避免测定溶液中存在气泡;
在每次测定后,请用蒸馏水清洗传感器并用软纸将其擦干。
●如果测量过程中,出现“测量中止按返回键返回”提示,说明离心管(测定管)内有杂质,导致被测溶液过早结晶,需要重新取干净的离心管,重新测量。
●如重复测定一份样品,需重新取样至另一干净的测定管中,因为结冰后再融化过程中,溶质可能已不是均匀分布于固相与液相中,从而导致过早结晶,影响测定结果的重现性。
●仪器能够保存20次测量结果,如果测量次数大于20次,出现图三十一的提示,需要打印结果保存,然后重新测量,测量次数从1开始。
选择打印测量结果
按确认键清除内存
按返回键返回到主菜单图五,按向下的箭头,选择打印测量结果,将测量结果打印输出保留。
按确认键则清除内存,重新从第一次开始测量。
图三十一
●仪器校准用的校准液的配制方法,参考《中国药典》附录ⅨG。
药典
?
中关于渗透压摩尔浓度检测方法见附录(摘自《中国药典》)
中华人民共和国药典(2005版)
附录ⅨG渗透压摩尔浓度测定法
溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透,阻止渗透所需施加的压力,称为渗透压。
生物膜,例如人体的细胞膜或毛细血管壁,一般具有半透膜的性质。
在制备注射剂、滴眼剂等药物制剂时,必须考虑其渗透压。
对静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药(如甘露醇注射液),应在标签上注明溶液的渗透压摩尔浓度,以提供临床医生参考。
渗透压摩尔浓度的单位,通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示,可按下列公式计算毫摩尔浓度(mOsmol/kg):
毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg)=(每千克溶剂中溶解溶质的克数/分子量)×
n×
1000
式中,n为一个溶质分子溶解时形成的粒子数。
在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。
在生理范围及很稀的溶液中,其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差很小;
随着溶液浓度的增加,与计算值比较,实际渗透压摩尔浓度下降。
例如0.9%氯化钠注射液,按上式计算,毫渗透压摩尔浓度是2×
1000×
9/58.4=308mOsmol/kg,而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2,其实际测得值是286mOsmol/kg;
复杂混合物,如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算,因此通常采用实际测定值表示。
仪器通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。
在理想的稀溶液中,冰点下降符合△Tf=kf·
m的关系,式中,△Tf为冰点下降,kf为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86),m为重量摩尔浓度。
而渗透压符合PO=KO·
m的关系,式中,PO为渗透压,KO为渗透压常数,m为溶液的重量摩尔浓度。
由于两式中的摩尔浓度等同,故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。
常用的所谓渗透压计即是采用冰点下降的原理设计的。
渗透压计由一个供试溶液测定试管、带有温度调节器的冷却装置和一对热敏电阻组成。
测定时将探头浸入试管的溶液中心,并降至冷却部分同时启动冷却装置,使溶液结冰,仪器具有将被测得的温度(冰点)转化为电信号并显示测量值的系统。
毫渗透压摩尔浓度的测定用一定体积(按仪器说明书规定)的水(新鲜制备)调节零点,由下表选择两种校正用标准液(它们的渗透压摩尔浓度应跨于供试品预计值的两侧)校正仪器,再测定供试溶液的毫渗透压摩尔浓度(或冰点下降)。
当供试溶液的毫渗透压摩尔浓度大于仪器的测定范围时,用适宜的溶剂稀释至可测定的毫渗透压摩尔浓度范围内;
供试品若为固体,先溶解于适宜的溶剂中,再进行测定。
渗透压计校正用标准溶液的制备按照表中所列数据,精密称取经500~650℃干燥40~50分钟并置于干燥器(硅胶)中放冷的氯化钠(基准试剂)一定量,加水1kg溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。
每1kg水中氯化钠
的重量/g
毫渗透压摩尔浓度
/mOsmol·
kg
冰点下降
/℃
3.087
6.260
9.463
12.684
15.916
19.147
22.380
100
200
300
400
500
600
700
0.186
0.372
0.558
0.744
0.930
1.116
1.302
毫渗透压摩尔浓度比的测定供试品与0.9%(g/ml)氯化钠溶液的毫渗透压摩尔浓度比率称为毫渗透压摩尔浓度比。
用渗透压计分别测得供试品与标准溶液的毫渗透压摩尔浓度OT与OS,并用下列公式计算毫渗透压摩尔浓度比:
毫渗透压摩尔浓度比=OT/OS
毫渗透压摩尔浓度比测定用标准溶液的制备精密称取经500~650℃干燥40~50分钟并置于干燥器(硅胶)中放冷的氯化钠(基准试剂)0.900g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
注射剂、滴眼剂等制剂处方中的氯化钠,其作用若主要为调节制剂的渗透压,则可通过渗透压摩尔浓度的测定取代氯化钠的定量测定。
中华人民共和国药典(2000版)
溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透,阻止渗透所需施加的压力,即渗透压。
生物膜,例如人体的细胞膜或毛细血管壁,一般具有半透膜的性质,在制备注射剂、滴眼剂等药物制剂时,必须考虑其渗透压。
对静脉补液、营养液、电解质或渗透利尿药(如甘露醇注射液),应在标签上注明溶液的渗透压摩尔浓度,以提供临床医生参考。
渗透压摩尔浓度的单位,通常以每升溶液中溶质的毫渗透压摩尔(简写为mOsmol)来表示,可按下列公式计算理想毫渗透压摩尔浓度:
毫渗透压摩尔浓度(mOsM即mOsmol/L)=
×
式中,n为溶质分子溶解时形成的离子数或化学物种数,在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。
随着溶液浓度的增加,与理想值比较,实际渗透压摩尔浓度下降。
例如0.9%氯化钠注射液,理想渗透压摩尔浓度是2×
9/58.4=308mOsM,而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2,其实际测得值是286mOsM;
仪器由于直接测量渗透压比较困难,而冰点测量比较方便,故通常采用测量溶液的冰点下降来测定其渗透压摩尔浓度。
渗透压计即是采用冰点下降法的原理设计的。
冰点下降法是以溶质溶解于溶剂中时溶液冰点下降的现象,按△T=K·
m求得渗透压,式中△T为冰点下降,K为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86),m为渗透压摩尔浓度。
渗透压计由一个供试溶液测定试管、带有温度调节器的冷却部分和一对热敏电阻组成。
测定时将探头浸入试管的溶液中心,并降至冷却部分,使溶液结冰,仪器具有将被测得的温度(冰点)转换为电信号并显示测量值的系统。
毫渗透压摩尔浓度的测定用一定体积(按仪器说明书规定)的水(新鲜制备)调节零点,然后用与供试溶液预计的毫渗透压摩尔浓度相接近的标准溶液校正仪器,再测定供试溶液的毫渗透压摩尔浓度。
当供试溶液的毫渗透压摩尔浓度大于3000mOsM或仪器的测定范围时,用适宜的溶剂稀释至可测定的毫渗透压摩尔浓度范围内,供试品若为固体,先溶解于适宜的溶剂中,再进行测定。
渗透压计校正用标准溶液的制备按照表中相当于每个标准溶液的毫渗透压摩尔浓度的重量,精密称取经500~650℃干燥40~50分钟并置于干燥器(硅胶)中放冷至室温的氯化钠(基准试剂)一定量,将氯化钠置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
渗透压计校正用标准液
mOsM
氯化钠重量
g
500
900
1000
2000
3000
0.309
0.946
1.270
1.593
2.889
3.223
6.437
9.540
渗透压比的测定供试品与0.9%(g/ml)氯化钠溶液的渗透压比率称为渗透压比。
用渗透压计分别测得供试品与标准溶液的渗透压摩尔浓度OT与OS,并用
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