18版高考化学二轮复习专题4化学实验第15讲物质的制备学案180228443文档格式.docx
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⑤有毒气体的处理装置
2.几种固体物质的制备
仪器装置
制备物质
反应物
CuCl2、FeCl3
Cu、Fe与Cl2
CuO、Fe3O4
Cu、Fe与O2
Mg3N2
Mg与N2
■悟真题——挖掘关键信息解题·
[例] (2017·
全国Ⅰ卷)
①的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,
②)。
下列说法正确的是( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,
③,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.
④也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
[审题指导]
题眼
挖掘关键信息
①
明确实验目的,制取氢气→除去杂质→干燥氢气→氢气还原WO3
②
新信息提供除氧气的方法
③
可燃性气体点燃前应验纯
④
启普发生器的原理与使用
【解析】 A项,若③中为焦性没食子酸溶液,则进入④中的气体还会有水蒸气。
B项,若在④处收集气体点燃,发出“噗”声,则证明制取的氢气较纯,可以加热管式炉。
C项,为了防止生成的W被氧化,反应结束时应先停止加热,待管式炉冷却后再关闭活塞K。
D项,二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器不能加热。
【答案】 B
【拓展】
(1)在装置Q与①之间的装置的作用是什么?
【提示】 作安全瓶,防止液体倒吸进入启普发生器。
(2)如用上述装置验证CO2与Mg的反应,装置应如何改进?
改进后的装置中分别加入什么物质?
【提示】 Ⅰ应用石灰石代替锌粒。
Ⅱ在①中盛装饱和NaHCO3溶液,②中盛装浓硫酸,撤去③,把WO3换为Mg粉。
[归纳总结]
实验室制备气体时试剂的选择原则:
①方便、经济、安全原则,尽量做到减少废气的排放;
②反应速率要易于控制,便于气体的收集和检验;
③试剂发生反应制得的气体要唯一。
■对点练——沿着高考方向训练·
1.(2017·
长郡中学等十三校联考)如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是( )
【导学号:
97184211】
A.a—e—d—c—b—h—i—g
B.a—b—c—d—e—f—g—h
C.a—d—e—c—b—h—i—g
D.a—c—b—d—e—h—i—f
A [制备无水FeCl3,装置依次是Cl2的发生装置、Cl2的净化装置、Cl2的干燥装置、铁粉和氯气的反应装置及尾气吸收装置,A项正确。
]
2.(2017·
北京西城区期末)下列实验装置正确的是( )
B [A项,二氧化氮能够与水反应,不能采用排水集气法收集二氧化氮,错误;
B项,氯化铵和氢氧化钙混合加热,生成氨气,氨气的密度比空气小,可以采用向下排空气法收集,试管口塞棉花防止气体对流,正确;
C项,浓硫酸与乙醇加热时会产生二氧化硫等气体,二氧化硫也能使溴水褪色,应先除去杂质气体再进行检验,错误;
D项,收集乙酸乙酯的导气管不能插入溶液中,容易产生倒吸现象,错误。
3.下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是( )
【导学号:
97184212】
A.利用图甲所示装置制取少量NH3
B.利用图乙所示装置制备Fe(OH)3胶体
C.利用图丙所示装置收集HCl
D.利用图丁所示装置检验是否生成乙烯
A [A项,氧化钙与氨水中的水反应,且反应放热,促进氨水分解生成氨气,正确;
B项,氯化铁与氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀,不形成胶体,错误;
C项,氯化氢密度大于空气,应该用向上排空气法收集,即集气瓶进气管长,出气管短,错误;
D项,反应生成的乙烯和挥发出的乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色,错误。
4.(2017·
四川南充第二次高考适应性考试)利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是( )
97184213】
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
C
用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3
NaOH溶液
碱石灰
D
CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3
溶液
D [用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热,故A错误;
由于NO气体易被空气中的氧气氧化,所以不能使用排空气法收集NO,故B错误;
碱石灰呈固态,不能使用Y装置盛放碱石灰,且NH3密度比空气小,集气瓶的导气管应“长进短出”,故C错误;
CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气,饱和NaHCO3溶液可以除去HCl,浓硫酸可以干燥CO2,所以可以制取并收集纯净干燥的CO2,故D正确。
■提能力——针对热点题型训练·
(见专题限时集训T1、T3、T4、T5、T6、T7、T8、T10)
命题热点2 有机物的制备
(对应学生用书第71页)
1.两种有机物的制备
溴苯
苯与液溴(FeBr3为催化剂)
乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸
2.有机物制备中的2个典型装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
1.苄叉二氯
是合成苯甲醛的中间体,实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。
回答下列问题:
【导学号:
97184214】
(1)实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气,反应的离子方程式为________________________________________________________________。
(2)图中装置A的作用是___________________________________________;
装置B的作用是__________________________________________________;
装置D的作用是__________________________________________________。
(3)仪器X的名称为________,冷凝水从________(填“a”或“b”)口进入;
装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为_____________________。
(4)最后蒸馏收集204~208℃的馏分,蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的________(填字母)。
(5)若实验前甲苯的质量为46g,最后苄叉二氯的质量也是46g,则该实验的产率为________。
(6)设计实验证明溶液m中含有ClO-:
_______________________________
________________________________________________________________。
【解析】
(1)高锰酸钾具有强氧化性,浓盐酸具有还原性,制取氯气的离子方程式为2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
(2)装置A的作用是干燥氯气;
装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速;
装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。
(3)仪器X的名称为球形冷凝管。
冷凝水应从下口进入,上口流出,即从a口进入,b口流出。
装置C中,在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。
(4)蒸馏时应选用直形冷凝管,冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。
本题选A。
(5)甲苯的质量为46g,根据转化关系,每摩尔甲苯氧化后可得1mol苄叉二氯,故理论上可得苄叉二氯的质量=
×
161g·
mol-1=80.5g,所以产率=
100%≈57.1%。
(6)可利用ClO-的氧化性或漂白性设计实验。
【答案】
(1)2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)干燥氯气 作安全瓶并观察Cl2的流速(只答安全瓶也可) 防止水蒸气进入三颈烧瓶
(3)球形冷凝管 a
CH3+2Cl2
CHCl2+2HCl
(4)A (5)57.1%
(6)取少量溶液m于试管中,滴入少量稀盐酸,再滴入几滴品红试液,溶液褪色,说明溶液m中含有ClO-(其他合理答案也可)
2.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示:
+H2O
ΔH<0
存在的主要副反应是在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据如表所示:
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·
cm-3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
338
1.84
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入B中。
把18mL(15.84g)苯加入A中。
向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。
在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。
分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
97184215】
(1)装置B的名称是________,装置C的作用是________________________。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入浓硫酸中,说明理由:
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是______________________
反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是_________________________________________________________________
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是_______________________________
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是___________________________________________
(6)本实验所得到的硝基苯产率是____________________________________。
【解析】
(1)装置B的名称是分液漏斗,装置C的作用是冷凝回流。
(2)不能,因为硝酸的密度比硫酸小,将浓硝酸加入浓硫酸中易发生酸液迸溅。
(3)水浴加热可以控制温度在50~60℃。
粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的NO2等杂质。
(4)第二次水洗可以除去氢氧化钠及钠盐等可溶性杂质。
(5)用直形冷凝管通水冷却时可能会因玻璃管内外温差过大而炸裂。
(6)理论上产生硝基苯的质量=
123g·
mol-1≈25g,则硝基苯的产率=
100%=72%。
【答案】
(1)分液漏斗 冷凝回流
(2)不能,易发生酸液迸溅
(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质
(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐等可溶性杂质
(5)以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂
(6)72%
有机物制备与分离提纯的思路
(见专题限时集训T2、T9、T11)
复习效果验收|真题试做 预测尝鲜
(对应学生用书第72页)
■体验高考真题·
1.(2016·
全国Ⅱ卷)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验操作
A.
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
D [A项中,制备Fe(OH)3胶体,应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中,继续煮沸至溶液呈红褐色,反应为FeCl3+3H2O
Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
B项中,由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热,防止MgCl2发生水解反应。
C项中,Cu粉能和稀HNO3反应:
3Cu+8HNO3===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解,过滤、洗涤、干燥。
D项中,由于H2O中的H比乙醇中的H易电离,所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多,可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。
2.(2016·
全国Ⅲ卷)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
(一)碳酸钙的制备
①
(1)步骤①加入氨水的目的是_______________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于________。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是________(填标号)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率
(二)过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
过滤,白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________
(4)步骤③中反应的化学方程式为____________________________________
________________________________________________________________,
该反应需要在冰浴下进行,原因是__________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是____________________,
产品的缺点是________。
【解析】
(1)石灰石中含少量铁的氧化物,加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物,加入双氧水可将Fe2+氧化成Fe3+,加入氨水的目的是中和剩余盐酸,调节溶液的pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,再通过过滤除去杂质。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。
(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”,图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁,a错误;
过滤时,玻璃棒用作引流,b正确;
将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止存在气泡,c正确;
滤纸边缘要低于漏斗边缘,液面要低于滤纸边缘,d错误;
用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动,容易使滤纸破损,e错误。
(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,该固体为CaCO3,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成
的CO2,溶液呈弱酸性。
将溶液煮沸,可排出溶解的CO2,防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。
(4)滤液中含有CaCl2,加入氨水和双氧水在冰浴
条件下反应,经过滤得到白色晶体(CaO2),结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O,化学方程式为CaCl2+2NH3·
H2O+H2O2+6H2O===CaO2·
8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·
H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O。
H2O2不稳定,受热易分解生成H2O和O2,故该反应在冰浴条件下进行,其目的是防止H2O2受热分解。
(5)过氧化钙微溶于水,能溶于酸,白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。
(6)将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
与第一种方法相比,其优点是工艺简单、操作方便;
产品的缺点是纯度较低。
【答案】
(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2 (4)CaCl2+2NH3·
8H2O↓+2NH4Cl(或CaCl2+2NH3·
H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O) 温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低
3.(2013·
全国Ⅱ卷)正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
97184216】
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
密度/(g·
cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。
当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由____________。
(2)加入沸石的作用是________。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是____________________________________________________________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在______(填“上”或“下”)层。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是____________________________
(7)本实验中,正丁醛的产率为________%。
【解析】
(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中,相当于稀释浓硫酸,将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。
(2)沸石的作用是防止液体暴沸;
热溶液中不能立即投入沸石,否则会引起剧烈沸腾,应将反应液冷却后再加入沸石。
(4)分液漏斗中的活塞处极易漏液,故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。
(5)根据表中所给数据可知,正丁醛的密度比水的小,故水在下层。
(6)由表中所给数据可知,在该温度下,生成的正丁醛能变为气体而蒸出,且此温度低于正丁醇的沸点,蒸出的正丁醇很少,此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化,从而提高了产品的纯度。
(7)正丁醛的产率为
100%≈51%。
【答案】
(1)不能,易迸溅
(2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液漏斗 直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51
■预测2018年高考·
[考情预测] 预测2018年仍以传统题型为主,会更加突出化学的实际应用,要特别关注教材实验的重组和优化创新,关注细节,将物质制备与定量实验的结合是命题的一个重要方向。
1.用下列图示装置进行实验能达到实验目的的是( )
A.加热氯化铵固体制氨气
B.制取并收集NO2
C.灼烧CaCO3获取CaO
D.电解法制取NaOH
B [A项,实验室制取氨气应加热氯化铵和氢氧化钙的混合物,且试管口应略向下倾斜,错误;
B项,由于浓硝酸具有挥发性,滴加时应选择分液漏斗,NO2有毒,应采用密闭方式收集且要吸收尾气,防止污染空气,正确;
C项,CaCO3的分解温度约为1100℃,酒精灯加热时无法达到该温度,错误;
D项,由于阳极铜失电子发生氧化反应生成Cu2+,阴极发生反应2H2O+2e-===H2↑+2OH-,溶液中的OH-会与Cu2+反应,错误。
2.冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示:
产物的有关数据如表所示:
相对分子质量
冬青油
152
1.180
222.2
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