从氧化钴矿中提取钴实验研究Word文档下载推荐.docx
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Co
Cu
Fe
Mn
Ni
Mg
Ca
含量%
2设备、试剂及方式
所用设备、仪器及试剂
表2所用设备、仪器及试剂
设备、仪器名称
型号
试剂名称
级别
康氏振荡器
KS—Ⅱ
硫代硫酸钠
工业级
电子秤
LD12001
氟化钠
化学纯
分液漏斗
自制480×
150
碳酸钠
恒温磁力搅拌器
78HW—1
氯酸钠
增力电动搅拌器
JJ—2型
P204
旋片真空泵
2XZ—
P507
制样粉碎机
F97—A
草酸铵
硫酸
氨水
分析纯
工艺流程
图1从氧化钴矿中提取钴的工艺流程图
3实验结果与讨论
浸出
低价氧化物与稀H2SO4作用很容易溶解,生成可溶性的CoSO4,而难溶的高价氧化物必需在浓H2SO4中才能溶解,其反映为:
CoO+H2SO4=CoSO4+H2O
Co2O3+2H2SO4=2CoSO4+2H2O+1/2O2
CoO·
SiO2+H2SO4=CoSO4+H2SiO3
Fe2O3+4H2SO4=CoSO4+Fe2(SO4)3+4H2O[4]
3.1.1一段浸出
将水钴矿磨细,浆化,用1mol/lH2SO4浸出,要紧实验了矿石粒度、浸出时刻、浸出温度对其浸出率的阻碍。
表3矿石粒度和浸出率的关系
序号
矿石粒度(目)
浸出率(%)
1
-60
2
-120
3
-200
注:
浸出时刻为12h,浸出温度90℃
表4矿石浸出时刻与浸出率的关系
浸出时间(h)
6
12
18
4
24
矿石粒度为-200目,浸出温度为90℃。
表5矿石浸出温度与浸出率的关系
浸出温度(℃)
25
60
90
100
矿石粒度为-200目,浸出时刻为12h。
从表3、表4、表5可以看出,阻碍矿石一段浸出率的要紧因素是矿石粒度、浸出时刻、浸出温度。
矿石粒度越细,浸出率越高,保温时刻越长,浸出率越高,保温温度越高,浸出率越高,但依照综合分析,一段浸出选择矿石粒度-200目,保温时刻12小时,保温温度90℃以上为宜。
3.1.2二段浸出
取一段浸出渣,按液固比2:
1调浆,用4mol/lH2SO4按液固比4:
1浸出,温度95℃以上保温,要紧探讨矿石粒度,保温时刻对浸出率的阻碍
表6矿石粒度与浸出率的关系
保温时刻24小时,温度95℃以上
表7浸出保温时刻与浸出率的关系
保温时间(h)
矿石粒度为-200目,温度95℃以上
由表6、表7能够看出,阻碍矿石二段浸出率的要紧因素是矿石粒度、浸出保温时刻。
矿石二段浸出率与粒度、保温时刻成正比关系,应选择矿石-200目,保温24h。
浸出液成份如表8
表8浸出液成份
成份
Zn
含量(mg/mL)
除Fe
采纳黄钠铁矾法除铁技术,黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]为淡黄色的晶体,是一种过滤性、洗涤性专门好的盐基性硫酸盐,其总反映式为:
3Fe2(SO4)3+6H2O+6Na2CO3=Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓+5Na2SO4+6CO2[5]
取表8溶液1000ml,除Fe终点为:
别离调PH值不同进行实验,结果如表9
表9不同PH对应Fe的含量
PH值
Fe含量(mg/ml)
Co/Fe
Fe渣含Co
Fe渣含Fe
~
465
5
<
18600
从表9能够看出,除Fe终点PH值不同,对应不同的Fe含量,能够依照产品对Fe要求调终点PH值,使Fe达标。
Fe渣中Co含量及Fe含量均在范围内波动,操纵相应的条件,即可使溶液中Fe含量达到要求。
除Ca、Mg、Cu
利用Ca、Mg的氟化物溶解度低的特点,操纵相应的PH值,产生CaF2、MgF2沉淀,。
Na2S2O3与Cu反映产生CuS沉淀,Co不与Na2S2O3产生沉淀,从而达到Ca、Mg、Cu与Co、Ni分离的目的,反映方程式为:
MgSO4+2NaF=MgF2↓+Na2SO4
CaSO4+2NaF=CaF2↓+Na2SO4
2CuSO4+2Na2S2O3+2H2O=Cu2S+S+2Na2SO4+2H2SO4[6]
取表8溶液除Ca、Mg、Cu,要紧探讨保温时刻及NaF加入量与Ca、Mg杂质含量的关系,结果见表10、表11。
表10保温时刻与溶液中Ca、Mg含量关系
Ca含量(mg/ml)
Mg含量(mg/ml)
Co/Ca
Co/Mg
3720
1240
加入NaF量是Ca、Mg元素之和的10倍。
表11NaF加入量与Ca、Mg含量关系
NaF加入量(倍)
10
1646
注:
保温时刻为4h。
渣中含量:
Ca:
%、Mg:
%、Co:
%。
表12Na2S2O3加入量与溶液中Cu含量的关系
序号
Na2S2O3加入量(Cu含量倍数)
Ca含量
Co/Cu
渣中Co含量(%)
渣中Cu含量(%)
35
286
8
1860
溶液调PH必然,加入Na2S2O3后在必然温度下保温30分钟。
由表10、表11能够看出,保温时刻、NaF加入量与溶液中Ca、Mg元素含量成反比,可依照产品需求操纵不同条件。
由表12可知,加入Na2S2O3的量与溶液中Cu含量成正比,可依照产品要求选择不同的加入量来取得合格产品,Cu渣中Co含量较低。
化学法除杂后溶液成份见表13
表13化学法除杂后溶液成份
As
Pb
PH
含量(mg/ml)
P204深度除杂质
通过化学法除杂质后的溶液,还必需通过深度净化。
通过操纵PH值、流量等进行串级分离萃取能够使钴镍溶液中的杂质分离出去。
取表13溶液进行除杂质实验,经萃取洗涤后萃余液成份见表14,萃取液成份见表15。
表14除杂质后萃余液成份
Na
表15除杂质后萃取液成份
成份
萃取液中Cu含量较高,可用H2SO4反萃后制成CuSO4溶液,浓缩冷却后制成CuSO4晶体,本实验中不讨论。
P507钴镍分离
取除杂质后萃余液(成份见表14)进行钴镍分离实验,经萃取洗涤后萃余液成份见表16,萃取液成份见表17。
表16萃余液成份
表17萃取液成份
由表16、表17可知,通过萃取洗涤后Co、Ni达到了分离的目的。
沉淀、烘干
萃取分离钴镍后,钴以氯化钴(CoCl2)溶液的形式存在,目前采纳草酸铵沉淀来取得精制草酸钴,反映方式为:
CoCl2+(NH4)2C2O4=CoC2O4+2NH4Cl[7]
沉淀好的草酸钴中含有大量的可溶性盐类(如NH4+、Na+、SO42-、Cl-等)可用热水洗涤后取得精制草酸钴产品。
二价钴的草酸盐一样为桃红色含二水化合物,难溶于水,微溶于酸,在空气中加热,即变成无水盐。
经洗涤后的草酸钴在箱式炉中进行烘干,炉温90~110℃,操纵草酸钴颜色为桃红色,水分小于%。
草酸钴产品成份见表18
表18草酸钴成份
H2O
松装密度(g/cm3)
含量(%)
4结论
(1)氧化钴型的水钴矿通过1mol/lH2SO4一次浸出,浸出渣用4mol/lH2SO4浸出,渣中Co含量能够小于%,浸出液Co浓度为15-20g/l,酸度为l,分解率可达99%。
(2)采纳化学法除Fe、Ca、Mg、Cu杂质,能够操纵溶液中的杂质含量达到要求,对Fe渣、钙镁渣、Cu渣洗涤后分析其中Co含量平均别离为:
%,%,%。
(3)对氧化钴型水钴矿浸出液经化学除杂质后,通过串级萃取计算,确信分离系数及产品纯度、收率可得出萃取级数和洗涤级数;
P204除杂质萃取段8级,洗涤段7级;
P507分离萃取段7级,洗涤段4级,通过实验取得合格的CoCl2溶液。
(4)用草酸铵沉淀钴,取得草酸钴,通过洗涤在必然温度下烘干,即可得草酸钴产品。
草酸钴知足国内厂家的产品标准。
参考文献
[1],2005.
(2):
29
[2].邱电云等.用某些有机磷酸在萃取钴的比较研究.矿冶工程,(3)37-38
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[4].何焙华、蔡乔方主编.中国镍钴冶金.冶金工业出版社2000:
354
[5].何焙华、蔡乔方主编.中国镍钴冶金.冶金工业出版社2000:
362-363
[6].邓佐国等编.南方冶金学院材料工程教研室1991:
122-124
[7].何焙华、蔡乔方主编.中国镍钴冶金.冶金工业出版社2000:
618-619
Theexperimentalstudyofcobaltthatextractedfromthecobaltousoxideore
LANWei-fengMIXi-xue,
(CNMCNINGXIAORIENTGROUPCO.,LTD,NingxiaShizuishan753000,China)
Abstract:
Reserchedtheprocessofproducingthecabaltcompoundusingthecabaltelementwhichcanbeextractedfromcobaltousoxideore,inordertoeliminatedtheiron,thecalcium,themagnesinmtoachievethecontrolobjective,usingtwosectionstoleach,guaranteedingthatcobaltcontentinthedregswassmallerthan%andtheacidityofleachedfluidwasl.Eliminatedthecopperthroughtwesteps,namelythechemicalprocessandthemethodofextractiontoachieveeliminatingcopperandrecydingcoppergoal.Eliminatedtheimpurityiron,calcium,mangnesium,copper,zinc,manganese,lead,arsenicandsoondeeplythroughthemethodofextraction,andafterthisprocess,thecabaltandthenickelcanbeseparation,thecabaltcompoundscanbeobtained.
Keywords:
cobaltousoxideore;
leaching;
extraction;
ammoniumoxalate;
sinkedthecobalt
作者简介:
姓名:
兰玮锋
性别:
男
诞生年月:
籍贯:
陕西
毕业院校:
南方冶金学院
所学专业:
有色金属冶金
毕业时刻:
职称:
工程师
联系:
地址:
宁夏石嘴山市大武口区
身份证:
36274
现从事有色金属冶金的治理及研究工作。
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- 氧化钴 提取 实验 研究