中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B).doc
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一、选择题(每题2分,共20分,答在空白处)
1.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )
a.内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中H+浓度不同
c.内外溶液的H+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样
2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( )
(1)体积要大,其浓度要高
(2)体积要小,其浓度要低
(3)体积要大,其浓度要低 (4)体积要小,其浓度要高
3.库仑分析与一般滴定分析相比 ( )
a.需要标准物进行滴定剂的校准 b.很难使用不稳定的滴定剂
c.测量精度相近 d.不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生
4.与法拉第电解定律有关的因素是 ( )
(1)温度和压力
(2)电极材料和性质
(3)粒子扩散系数 (4)电子转移数
5.用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯,先流出色谱柱的组分是 ( )
a.乙苯 b.甲苯
c.苯 d.联苯
6.在以下因素中,不属动力学因素的是 ( )
(1)液膜厚度
(2)分配系数 (3)扩散速度 (4)载体粒度
7.原子吸收分析中光源的作用是:
( )
a.供试样蒸发和激发所需的能量 b.产生紫外光
c.发射待测元素的特征谱线 d.产生具有足够浓度的散射光
8. 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?
( )
(1)涡流扩散项
(2)分子扩散项
(3)固定相传质阻力项 (4)流动相中的传质阻力
9.以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大?
( )
a.σ→σ* b.π→π*
c.n→σ* d.n→π*
10原子发射光谱的产生是由于 ( )
(1)原子次外层电子在不同能态间的跃迁
(2)原子外层电子在不同能态间的跃迁
(3)原子外层电子的振动和转动 (4)原子核的振动
二、填空(每空1分,共30分,答在空白处)
1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中___________是电荷的传递者,___________是
固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是__________________,内参比溶液由
_____________________组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有_________________,_______________ 。
前者是_____________________型,而后者是___________________型。
3.溶出伏安法分析中,被测物质存在_________和________两个基本过程。
使用阳极溶出伏安时,首先是____________,再是_____________。
4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于 光谱区,玻璃棱镜适用于 光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物,而红外光谱法主要研究
的化合物。
6.等离子体光源(ICP)具有 , , , 等优点,它的装置主要包括 , , 等部分。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜 ,原因是 ;而定量分析时,狭缝宜 ,原因是 。
8.影响化学位移的内部因素有 , ,和 等。
三、问答题(每题5分,共30分,答在予留空白处)
1.试述质谱仪的工作原理,并指出硬电离源和软电离源的区别。
2. 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
3. 试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。
4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同,荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什么?
5. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗?
为什么?
6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体?
I II
四、计算题(每题5分,共20分,写在答题纸上)
1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。
测得它们的峰面积分别为:
5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和7.00cm2,它们的重量相对校正因子分别为:
0.64、0.70、0.78和0.79。
求它们各自质量分数。
2. 用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V;测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每pH改变为58.0mV,求此未知液的pH值。
3. 在某色谱分析中得到下列数据:
保留时间为5.0min,死时间为1.0min,固定相体积为2.0mL,柱出口载气流速为50mL/min。
试计算:
(1) 分配比;
(2)死体积;(3)分配系数;(4)保留体积
4.组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'R,A=3min18s,t'R,B=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2,A=1.5mm和W1/2,B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1) 该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA,B.
(2) 如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
附加题:
1.Co3+在氨盐介质,一般分两步反应到Co(0),可得如下极谱图。
SHAPE \*MERGEFORMATE1/2=-0.35V
E1/2=-1.35
Co3+Co2+
Id=15μA
Co2+Co(0)
Id=36μA
(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。
(2)分析这两步反应的电池性质(即:
原电池或电解池,工作电极阳极还是阴极,正极还是负极)。
(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分布草图,并用文字说明所绘出草图表示的意义。
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