中南大学仪器分析经典习题总结.doc

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中南大学仪器分析各章节经典习题

第2章气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（保留值保留值）

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（D）

A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积

3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？

（A）

AH2BHeCArDN2

4.热导池检测器是一种（浓度型检测器）

5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？

（D）

AH2BHeCArDN2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（C）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。

9、气相色谱定量分析时（B）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（B）

A．热导池和氢焰离子化检测器；  B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？

（D）

A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（D）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流出色谱柱,_____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点的高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,低沸点的有机化合物先流出色谱柱,高沸点的有机化合物后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按极性的大小分离,极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度（H）来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长（m）、有效塔板理论数（n有效）表示柱效能。

7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。

9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。

10、气相色谱的浓度型检测器有TCD，ECD；质量型检测器有FID，FPD；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。

三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（√）

2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（√）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（√）

6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。

（√）

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（√）

8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（√）

9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（√）

10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（√）

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（B）。

A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物

C所有有机化合物D所有化合物

2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（D）。

A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物

C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。

A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法

4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。

A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速

5．液相色谱中通用型检测器是（B）。

A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器

6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。

A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高

C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱

7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（A）。

A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器

8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（B）。

A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应

9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。

A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（D）。

A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱

11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。

A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围

12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（B）。

A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法

13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。

A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法

14.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置

三、填空题

1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。

5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。

7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。

凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。

10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。

三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。

（√）

2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。

（√）

3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。

（×）

4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。

（√）

5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。

（√）

6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。

（×）

7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。

（√）

8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分