10万吨甲醇操作法全套Word格式文档下载.docx
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工艺流程简述
由压缩工序来的循环气经入塔气预热器(C0401)预热至225C,由顶部进入管壳式等温甲
醇合成塔(D0401),在铜基触媒的作用下,COCO2与H2反应生成甲醇和水,同时还有少
量的其它有机杂质生成。
合成塔出塔气经出塔气预热器(C0401)、出塔气冷却器(C0402)
和甲醇水冷器(C0403)冷却至40C,此时气体中的甲醇绝大部分被冷凝下来,然后进入甲醇分离器(F0401)将粗甲醇分离下来。
出F0401的气体一部分作为弛放气排放,以维持合
成回路中惰性气体的含量;
另一部分气体作为循环气送至压缩工序。
排出的弛放气经压力调
压阀PICA-1406减压后送往转化工序作为蒸汽转化炉的燃料。
甲醇分离器底部出来的粗甲醇经液位调节阀LICA-1403控制液位并减压进入闪蒸槽(F0402),
大部分溶解气体被闪蒸出来,闪蒸后的粗甲醇送至精馏工序。
闪蒸气送往转化工序作为转化
炉低压烧嘴的燃料。
甲醇合成塔的反应温度是通过壳侧副产蒸汽的压力来控制的,根据合成触媒使用时间的不同,
其活性温度在230〜260C范围内,畐U产蒸汽的压力在2.5〜4.0MPa之间波动。
甲醇合成塔所产的蒸汽经压力调节阀PRCA-1402减压至2.5MPa后送至转化工序蒸汽转化炉的对流段过
热,用于驱动锅炉给水泵的蒸汽透平。
合成汽包(F0403)的锅炉给水由转化工序送来,防止
锅炉水结垢的磷酸盐溶液亦由转化工序送来。
为保证炉水质量,从汽包连续排放部分液面水
并定期从汽包底部和合成侧壳侧底部排污,排污水送往转化工序的连续排污扩容器。
合成汽包与甲醇合成塔之间的炉水通过自然循环的方式来产生蒸汽。
为了满足开车期间合成
塔的升温要求,另设有开工喷射器(L0401)。
开车时中压蒸汽经喷射器(L0401)带动合成
塔管外空间的炉水循环并使合成塔升温。
第三章
操作指标
一•工艺操作指标
第四章
岗位操作法
第一节
开车前准备工作
本工序处于原始开车,则必须另外制定方案进行管道、设备、吹除,单体试车、气密性试验,
合成塔壳程及汽包清洗、试漏、触媒装填、联动试车等工作。
若检修后再开车,则应针对具体情况作完上述有关工作后,再行开车。
1•检查安全设施是否齐全,如氧呼吸器、过滤式面具、灭火器等。
2.通知维修人员检查本工序所属电仪设备,使电、仪设备处于备用状态,检查DCS系
统运行情况,调校正常。
3•检查所属管道、设备是否完整,保温、防腐是否完成,阀门是否灵活,并应在阀杆上涂抹黄油,使所有阀门处于安全开车的位置。
4•检查安全阀是否校正就位,安全阀上是否有铅封,确认启跳整定值。
5•检查所属仪表是否齐全完好,调节系统是否灵活可靠。
6•通知分析人员作好合成工序开车的各项分析准备。
7•公用工程准备就绪,如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、中压蒸汽、氮气、仪表空气、还原用转化气等。
&
检查盲板是否在工作位置上,所有的人、手孔是否封闭严密。
9.转化工序配好5%左右的磷酸盐溶液备用。
10•准备好备用工具、操作记录本,开车方案经过讨论和批准。
第二节
开车
一、原始开车
㈠、系统置换
1、
空分空压岗位提供“49品质氮气备用;
2、现场将向本系统充氮的管线(N-002)盲板导通;
3、现场关甲醇分
离器液位调节阀(LICA-1403),闪蒸槽液位调节阀(LICA-1405)的前后切断阀及副线阀;
4、关闭合成系统所有的放空阀、导淋阀、取样阀和排污阀;
5、开合成系统进出口切断阀,关放空阀;
6、以上工作确认无误后,现场开氮气入系统切断阀,向系统充压至0.5MPa;
7、开压缩机出口放空阀,各取样阀及其它排放口,采取间断憋压、排放的方法置换系统
中的氧气,直至系统中各取样点S402、S403S404等任一处排放口取样分析氧含量<
0.1%
将联合压缩机的副线MG-0304,MG-0305打开流通几次,并通过循环气压力调节阀
PICA-1406置换弛放气系统(当不能向火炬系统排放时,可通过现场放空来排放);
9、高压系统置换合格后,将闪蒸气压力调节阀PICA-1407甲醇分离器液位调节阀
LICA-1403,闪蒸槽液位调节阀LICA-1405的副线打开,进行低压系统的置换(去精馏的阀门关闭),直至系统中的所有排放口取样分析氧气含量<
0.1%^合格。
㈡、阀门设定
1、现场关循环气压力调节阀PICA-1406,甲醇分离器液位调节阀LICA-1403,闪蒸槽液位调
节阀LICA-1405闪蒸气压力调节阀PICA-1407的前后切断阀及副线阀,去转化工序的弛放
气切断阀,加氢流量调节阀FIC-1403前后切断阀及副线阀。
2、主控关PV-1406、PV-1407、LV-1403、LV-1405、LV-1402、FV-1403。
3、关掉所有排放口,将系统(不包括闪蒸槽F0402,将分离器F0401和闪蒸槽F0402之
间的液体管道阀门关死)充压到0.6MPa,然后关闭氮气入口切断阀。
㈢、建立氮气循环
1、通知压缩系统,启动联合压缩机,建立氮气循环,并维持合成塔内气体空速在1000〜1500h-1(或维持循环量在31000〜46500Nm3/h)。
2、当循环气量明显偏低时,开氮气进口阀向系统补充氮气,再关闭氮气切断阀。
㈣、建立汽包液位
1、现场开汽包安全阀根部阀,现场压力表根部阀。
2、现场开汽包液位调节阀LICA-1401前后切断阀,关汽包压力调节阀PRCA-1402前后切断阀及副线阀。
3、关开工喷射器L0401蒸汽入口切断阀,关汽包出口蒸汽切断阀。
4、开汽包放空阀,关汽包、合成塔壳程排污阀。
5、开喷射器L0401导淋,启动空冷器C0402,打开甲醇水冷器C0403冷却器进出口阀门。
6、联系转化工序送锅炉水,主控手动调节LV-1401,建立液位后投入自控。
7、联系开工锅炉送开工蒸汽,暖管备用。
通知转化工序启动磷酸盐泵,并调节流量至炉水质量达标。
㈤、合成触媒的升温还原还原介质:
转化工序来转化气
1、现场启动出塔气空气冷却器C0402,同时打开甲醇水冷器C0403循环水进出口蝶阀,通冷却水。
2、待排尽冷凝液后,现场关开工喷射器前导淋,缓慢全开去开工喷射器L0401的开工用
中压蒸汽,用喷射器手轮严格控制蒸汽加入量,控制升温速率<
25S/hr。
3、如果在加热过程中发现开工喷射器振动,可调整喷射器手轮。
当合成塔出口温度升高
到100C时,减少蒸汽加入量,使合成塔恒温2hr。
4、当合成塔出口温度达120C时,再减少蒸汽加入量,恒温4hr以上,观察甲醇分离器
F0401的液面,当分离器液面不再升高时,恒温即可结束。
现场打开甲醇分离器底部导淋阀,排出分离器F0401中分析出的物理水,并称重计量(与理论出水量相比较),直到有氮气跑
出为止。
5、现场打开转化气进合成系统FIC-1403前后切断阀,主控手动调节FV-1403控制转化气
加入量。
当入塔器预热器C0401入口前的气体中(CO+H2)浓度达0.5〜0.8%,保持FV-1403流量稳定,触媒在此浓度下进行还原。
在此温度(120C)及该(CO+H2)浓度(0.5〜0.8%)
下,继续还原触媒,直到合成进出口塔(CO+H2)浓度相等为止。
6、维持(CO+H2)浓度在0.5〜0.8%慢慢增加去开工喷射器L0401的蒸汽,使系统以每
次提温10〜15C/hr的速度逐级升温还原,每一次提温前,合成塔进出口(CO+H2)浓度一
定要达到一致。
(进出口还原气浓度差△H2<
0.1%,保证每一级温度下触媒都得到充分的还
原,绝不可急躁行事,要做到提温不提
(CO+H2),提(CO+H2)不提温。
7、150〜200C为主还原期,采用分段提温,每段温升约10C,每段恒至(CO+H2)气不再消耗后,再提温。
通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量;
并且在触媒还原过程中,在甲醇分离器F0401后收集还原过程中生成的水量,借此掌握催化剂的还原进程。
8、合成塔出口温度达190〜200C时,触媒就接近还原完全,再继续开大到开工喷射器
L0401的蒸汽量。
当分析出合成塔进出口(CO+H2)浓度相等时,主控调节FV-1403将入塔
气体中的(CO+H2)提到2.0%,合成塔出口温度约为215〜225C。
9、继续保持(CO+H2)浓度在2.0%,还原2小时,同时将开工蒸汽尽量开大,使合成塔出口气体温度接近230Co
10、将(CO+H2)浓度增加到5%,并在此浓度下还原2小时以上,直到还原完毕,并注意收集在甲醇分离器F0401中的冷凝水量,当F0401中的液面不再升高或已接近催化剂的理论出水量,即表示还原完毕,记录下生成的水量。
11、主控关死FV-1403,现场关闭FICA-1403调节阀前后切断阀,将还原用转化气管道的
盲死,缓慢减少喷射器的蒸汽量,降低合成塔温度至210C,恒温(降温速度<
1C/hr)o
注意事项:
A.严格按照触媒制造厂家所提供的使用说明书和方案,进行触媒的升温还原。
B•联合压缩机必须处于最佳运行状态,在触媒还原时,如果正在运行的压缩机因故停车,必须马上关闭FV-1403,减少进开工喷射器L0401的蒸汽,迅速打开放空阀,并用氮气置换整个系统。
C.加入转化气应小心进行,由于低氢浓度的分析不易准确,故在结束任一阶段的还原前,应进行几次对照分析,以免因分析误差引起失误。
D.还原期间,-如果系统压力下降,应补充氮气(或脱硫后天然气);
维持系统中CO2含量V15%,过高时,加大排放量,并且补充氮气维持系统压力。
E还原气的加入是整个还原过程的关键,要严格控制在允许范围内,并遵守提氢不提
温,提温不提氢”原则。
F.还原过程中必须严密监视床层温度(或进出口温度)的变化,当床层温度急剧上升时,必须立即停止或减少还原气并减少所用的开工蒸汽量,降低汽包压力,加大氮气循环。
G.还原时,合成塔出口温度不准高于240C,还原结束后,将系统卸压到0.15MPa,保持合成塔出口温度达到还原最终温度,出口和进口浓度一致时,即触媒不再消耗氢气,也不再产生出水时,即可认为合成触媒还原至终点。
H.触媒还原过程中,转化气应通过FV-1403调节后采用连续加入方式。
附:
合成催化剂升温还原程序表。
㈥、接受合成气
I.合成汽包F0403维持正常液面,同时向汽包加磷酸盐溶液,开排污,主控设定汽包F0403出口蒸汽压力调节阀(PRCA-1402控制蒸汽压力在3.0MPa,维持合成塔出口气体温度在210C。
2、现场开循环气压力调节阀(PICA-1406)前后切断阀及去火炬阀。
3、控制循环量,使通过合成塔气体的流量维持在正常气量的40%左右。
4、逐渐加入新鲜合成气,若发现出塔气温度降至210C以下,应切断转化气,将循环气
量减少至最小,重新开大去喷射器的蒸汽量进行升温,待合成塔出口温度升至210C,再按
前述步骤通入转化气。
5、当甲醇分离器F0401有液位时,现场开分离器液位调节阀(LICA-1403)前后切断阀,主控给定在50%,并投入自控
。
6、当闪蒸汽压力调节阀(PICA-1407)有压力指示后,主控将给定压力为0.4MPa,并投入自控。
7、当闪蒸槽F0402有液位时,现场开闪蒸槽液位调节阀(LICA-1405)前后切断阀,主控给定在50%,并投入自控。
8、当系统压力升至4.0MPa时,启用循环气压力调节阀(PICA-1406)和驰放气进过滤器F0203压力调节阀(PIC-1205),排放部分气体,将系统压力维持在4.0MPa,控制系统压力,直至达到规定值,维持72hr低负荷运行。
9、每半小时取样分析合成产出的粗甲醇,待分析合格后,通知精馏工序接受粗甲醇。
10、逐步提高系统压力,慢慢增加转化气流量,并相应调节循环气量,按此顺序,逐步将系统操作条件提至正常值。
11、当合成系统能维持自热时,将开工喷射器L0401关掉(外来中压蒸汽的切出,排尽管内积水),至此合成系统转入正常运行。
A.在导气的最初阶段,为防止导气后触媒升温过快,增加转化气量的速度要慢,而且与
包).5MPa/hr。
提高系统压力要交替进行,以免合成塔升温过快而烧坏触媒,一般升压速度
B.原始开车初期生产出的粗甲醇,可能会含有较多的有机胺及其它杂质,可用临时管线从甲醇分离器F0401或闪蒸槽F0402引出,单独装入桶里,另作处理,不要排至甲醇精馏工序,以免影响精馏系统的操作和产品质量。
C.在开车过程中,所有调节阀均应处于手动状态,待其控制参数稳定后,方可切换到自动控制状态。
D.当合成塔出口温度V210C时,不允许通入合成气,以防反应过程中石蜡的生成(因180〜190C时反应易生成石蜡),从而降低合成触媒的活性,影响产品质量,造成冷却器、分离器的石蜡积累,从而影响操作。
二、再开车
㈠、短期停车后的再开车
短期停车,系统基本上是保温保压的,触媒也处于活性,故可按下述步骤进行。
1、现场启动出塔气空气冷却器,打开甲醇水冷却器循环水进出口蝶阀,通冷却水。
2、通知压缩工序开循环气入口阀,启动联合压缩机,使合成塔的气量维持在正常流量的40%。
3、调节开工喷射器蒸汽加入量,以<
2^/hr的速度将合成塔出口气体温度升至210C。
4、通知转化工序开转化气至入口分离器切断阀,缓慢配入转化气,并调节喷射器蒸汽流
量,使合成塔出口温度维持在210〜215C。
5、以w0.5MPa/hr的升压速度将系统压力升至4.0MPa,启用循环气压力控制(PV-1406),
将气体排往火炬。
(合成系统操作稳定后,驰放气排往转化工序)
6、通知精馏工序接受粗甲醇。
7、逐渐将系统压力提至正常操作压力,慢慢增加转化气量,并相应调节循环气量。
&
当合成系统能维持自热量,将开工喷射器关掉,并排净管内积水,至此合成系统转入
正常运行。
9、只要合成塔出口温度不低于210C,就可直接按接受合成气操作要求进行开车。
㈡、长期停车后的再开车
长期停车期间,催化剂未做钝化处理,合成系统是用纯氮置换后充分保护的,再开车,需用
开工喷射器重新升温,升温速度以合成塔出口速度w253/hr进行,待合成塔出口温度达210C时,即可接受合成气(具体见接受合成气操作),慢慢将系统各项指标调至正常值,稳定后
切换至自动操作状态。
第三节
停车
计划停车有短期停车和长期停车之分,停车时间在24小时以内为短期停车,超过24小时则
是长期停车。
1、短期停车
1.1通知压缩工序切断转化气,改为放空。
1.2视合成反应情况调整汽包压力,减少循环量。
1.3适当开启开工喷射器,用蒸汽管网的中压蒸汽使合成塔出口温度维持在210〜215C。
1.4若转化工序已停,则启用开工锅炉维持合成塔的温度。
1.5若中压蒸汽不能保证供用,分析循环气中(CO+CO2w0.1时,停联合压缩机,合成
系统保温保压。
2、长期停车
2.1通知压缩工序切断转化气,开启蒸汽喷射器,维持合成塔出口温度在210〜2153以
上继续反应。
22主控调节PV-1406控制合成系统以<
0.5MPa/h的速度泄压至0.5MPa,气体排往火炬。
2.3控制甲醇分离器、闪蒸槽液位至低液位后,关掉调节阀LICA-1403、LICA-1405及前后
切断阀。
2.4经分析循环气中(CO+H2)<
0.1时,开始降温,降温速度<
2^/hr,当合成塔出口温度降至100c时,停循环机,关合成系统进出口大阀。
2.5若需检修则用氮气置换系统,氮气纯度要求为99.9%,直至系统H2W1.0%(V)后,
充氮到0.5MPa。
2.6若需将合成塔出口温度降至常温,启用压缩机作循环降温至常温后,停压缩机,关合
成塔进出口阀,使系统处于氮气封之下,以保护合成触媒。
2.7主控关汽包液位调节阀LV-1401,停送脱盐水,关汽包压力调节阀PV-1402,现场开
汽包顶部放空阀卸压。
2.8锅炉水系统如需检修,则将炉水通过排污排净,如不检修,则充满炉水并加药保护。
3、合成催化剂的钝化
在卸出催化剂或打开系统中的设备,管道之间,需要对催化剂作钝化处理。
具体作法如下:
钝化前的条件:
在按长期停车的基础上,出塔气温度V50C,还原性气体含量V0.5%。
3.1启动联合压缩机,控制合成塔的气体循环量在40000Nm3/hr左右。
3.2建立汽包正常液位,打开汽包现场放空阀。
3.3开启空冷器C0402,打开水冷器C0403循环水进出口蝶阀,通冷却水。
3.4现场拆除来自外管的仪表空气管线PA-0002上的盲板(在前后阀均关闭的情况下进行)
缓慢向合成系统加入仪表空气,直至合成塔入口气体中氧气含量为0.1%,同时密切观察合
成塔出口温度等条件的变化,不能出现温度剧升,这个过程需要约3个小时以上的时间。
3.5在7小时以上的时间内,将入塔气的氧浓度慢慢提至1%,应注意控制出塔气温度不
得超过60C,如果超过此温度,则应停止仪表空气的加入。
3.6接着在3〜4小时内,将氧浓度提至4%,并维持出塔气温度在60C以下,在此浓度
下,再钝化2小时以上,至此,钝化基本完成。
3.7最后利用3〜4小时,将系统全部置换为仪表空气,并维持2小时以上,使合成温度
降至环境温度。
3.8停联合压缩机停空冷器风机、停水冷器冷却水,将系统慢慢泄至常压,泄压时的放空应由分离器F0401出口放空管放空。
A.整个钝化过程,特别是泄压时的放空均不能排往火炬,在现场放空,以防发生爆炸。
B.钝化过程中,若出塔气温度超过60C,则应立即采取以下措施:
停止仪表空气的加入,若还不降温,则应将系统卸压至微正压,并连续充氮气。
4、卸合成催化剂
4.1打开合成塔上部人孔,由上孔板处检查催化剂的下降情况,并作记录。
4.2打开合成塔下部卸料口,依次卸出氧化铝球和催化剂。
若卸出的催化剂由于钝化不完
全而发热燃烧,可用水淋冷却。
4.3检查合成塔内每根反应管内的催化剂是否卸完。
4.4用不含油的空气吹扫合成塔,吹净催化剂粉尘。
5、紧急停车
凡遇到下列情况之一,均需要紧急停车:
A.冷却水、锅炉水、电、仪表空气中断。
B.原料气供应中断。
C.甲醇分离器液位太高而无法降下来。
D.汽包液位过低而无法升上来。
E.压缩机发生故障。
F.外供中压蒸汽压力过低或中断(开车期间)。
G.系统发生重大泄漏、火灾或爆炸。
H.由于其它工序的事故,而引起本工序必须紧急停车时。
第四节
正常维护与操作要点
1、随时注意本工序各项工艺参数,严格控制工艺指标。
2、每小时巡回检查一次本工序所有设备、仪表、电器是否处于正常运行状态,各法兰密
封点、阀门填料处、各仪表接口、取样点有无泄漏,现场有无异常气味,设备、管道有无泄漏破裂现象,冬季现场要注意防冻。
3、注意现场温度、压力、液位、等参数的指示,是否与DCS系统指示记录有偏差,若发现异常及时报告并处理。
4、原始开车时,最初要维持低负荷生产,逐步转入满负荷生产。
5、甲醇分离器液位是合成操作中必须确保的基础参数,防止液位过高或过低,以免引起带液或串气。
6、甲醇水冷器的出口温度应<
4@,若高于此温度,需加大冷却水量,否则气相中的甲
醇分离不完全。
7、合成汽包的液位是关键参数,其变化与产汽量、塔温、循环气量有密切关系,调节液位时,要注意上述参数的变化。
8、为保证炉水质量,应对照汽包炉水的PO4-3浓度以及PH值的变化情况,及时调整处理,同时,合成汽包除连续排污有一定开度外,据分析情况,每班要间断排污两次或两次以上(注意:
把握阀门的开度和排放时间)。
9、汽包产气量是反应放热多少的一个重要标志,正常情况下,每吨精甲醇约产汽0.8〜
I.0吨,合成气中CH4含量,有效成份的变化及循环量的变化对产汽量都有影响。
10、合成塔温度的控制
合成塔的温度主要是通过控制调节汽包蒸汽压力来控制的,蒸汽压力变化O.IMPa,对应于
温度变化约为1.35C,
11、系统中惰性气体含量的控制
惰性气体是在系统中无用的物质,包括CH4、N2、Ar等组分,它们的存在既影响合成塔的
操作,又关系到压缩机的动力消耗,因此,希望把系统中的惰性能组分维持在最低水平,维
持惰性气体的低含量是靠排放部分循环气(即驰放气)来实现的,气体排放太多,对原料气
出是较大的浪费。
因此,应根据不同的原料情况来控制驰放气的排放量,一般情况下,惰性
气体含量控制在16%(V)左右。
催化剂使用初期,活性较高,惰性气体的含量可控制在20%
(V)左右,到了后期,催化剂活性下降,则惰性气体含量可控制在12%(V)左右。
若要求高产量,则可适当降低惰性气体的含量,若要求低消耗,则可适当提高惰性气体的含
量。
12、空速的控制
空速的大小与催化剂的活性有关,与反应的温度也有关,它直接影响产品的产量与质量。
空速
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