《材料研究方法》期末考试知识要点Word格式.docx
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由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
实际测量时,该式中有两个参数是需知道:
对于特定的相和在确定的实验条件下K是固定值,可计算或通过标样求得;
μmM不仅与待测相的含量有关,还与除待测相以外的其它相的种类和含量有关。
因此,它随试样中其它相的含量和种类的不同而变化。
这种由于试样中其它物相的存在对待测物相X射线衍射强度的影响,我们称之为基体吸收效应或基体效应。
5.像差:
分两类,即几何像差和色差。
几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
(1)球差,即球面相差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以矫正。
(2)像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。
可以用消像散器来校正。
(3)色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。
6.透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,分三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7.电子衍射的原理和X射线衍射的异同:
(1)相同点:
都是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成,非晶态物质的衍射花样只是有一个漫散射的中心斑点。
(2)相异点:
1)电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为0.01rad<
1°
,而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近п/2。
这是两者之间区别的主要原因。
2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄晶样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
3)因为电子波的波长短,采用埃瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以人为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,适合于微区分析,且摄取衍射花样时曝光时间仅需要数秒钟。
8.分析电子衍射与x射线衍射有何异同?
相同点:
1.都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2.两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点:
1.电子波的波长比x射线短的多。
2.在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射
球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
9.应用波谱仪(WDS)进行元素分析时,应注意下面几个问题:
1)分析点的位置。
在分析时必须使目的物和电子束重合,其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。
2)分光晶体固定后,衍射晶面的面间距不变
10能谱仪(EDS)成分分析的特点:
(1)优点,和波谱仪相比,能谱仪有以下优点:
1)能谱仪Si(Li)晶体对X射线的检测效率比波谱仪高一个数量级。
2)能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3)能谱仪的结构比波谱仪简单,没有机械传动部分,因此稳定性和重复性都很好。
4)能谱仪不必聚焦,因此对样品表面没有特殊要求,适于粗糙表面的分析工作。
(2)缺点:
1)分辨率比波谱仪低。
2)因为Si(Li)检测器的钛窗口限制了超轻元素X射线的测量。
3)Si(Li)探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。
相干辐射:
X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。
由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射
非相干辐射:
散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的
俄歇电子:
原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射
原子散射因子:
为评价原子散射本领引入系数f(f≤E),称系数f为原子散射因子。
他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
结构因子:
定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响
1x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生
X射线是一种波长很短的电磁波
X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。
呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;
当穿过物体时仅部分被散射。
对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。
连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。
原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。
因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。
4简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用
精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题
6X射线衍射试验有哪些方法,他们各有哪些应用
劳埃法:
用于多晶取向测定和晶体对称性的研究
周转晶体法:
可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期,通过多个方向上点阵周期的测定,久可以确定晶体的结构
粉末多晶法:
主要用于测定晶体结构,进行物相分析,定量分析,精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构,晶粒大小的测定等
8终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律
简单点阵:
该种点阵其结构因数与hkl无关,即hkl为任意整数时均能产生衍射
体心点阵:
当h+k+l=奇数时,F=0,即该晶面的散射强度为0,这些晶面的衍射不可能出现。
当h+k+l=偶数时,F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射
面心点阵:
当hkl全为奇数或全为偶数时,F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0
9X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥,x射线粉末衍射法物像定性分析过程。
X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法
定性分析依据:
任何一种物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样,每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的花样不变,多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成
分析过程:
1通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度I/I1(I1为最强线的强度)值定性分析以2θ<90的衍射线为最要依据
定量分析依据:
各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高,由于各物相对X射线的吸收不同,使得“强度”并不正比于“含量”,而需加以修正
方法:
外标发内标发K值发直接比较法
分辨率:
是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离
明场像:
用另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电子束通过他,其他衍射的电子束被光阑挡掉,由此得到的图像
暗场像:
或是只有衍射电子束通过物镜光阑,投射电子束被光阑挡掉,由此得到的图像
景深:
是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离
焦长:
焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离。
像差:
由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异
等厚干涉条纹:
在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹,这些条纹很像地图上的等高线,每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹
弯曲消光条纹:
当样品厚度一定时,衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动,相应的投射束强度按相反周期摆动,摆动周期为1/T,因而在电镜内显示出相应的条纹。
衬度:
像平面上各像点强度的差别
质厚衬度:
样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域投射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应
双束近似:
假定电子束透过晶体试样成像时,除投射束外只存在一束较强的衍射束,而其他衍射束则大大偏离布拉格条件,他们的强度都可以视为零
衍射衬度:
把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似
消光距离:
表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
1投射电子显微镜的成像原理为啥是小孔成像
成像原理:
电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光镜会聚成平行电子束照明样品,穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息,经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大,以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
因为:
1.小孔成像可以减小球差,像散,色差对分变率的影响,达到提高分辨率的目的。
2.正是由于α很小,电子显微镜的景深和焦长都很大,对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。
2比较光学和投射电子显微镜成像的异同
不同点1光镜用可见光作照明束,电镜以电子束作照明束。
2光镜用玻璃透镜,电镜用电磁透镜。
3光镜对组成相形貌分析,电镜兼有组成相形貌和结构分析
相同点成像原理相似
3为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求
透射电子显微镜成像时,电子束是透过样品成像。
由于电子束的穿透能力比较低,用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。
由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用,产生了各种信息:
二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。
且这些信息产生的深度不同,故对厚度无明确要求
8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率
衍射效应是影响两者分辨率的共同因素,而后者还受到像差的影响。
提高方法:
1.提高加速电压,使电子波长减小,达到使艾利斑减小的目的,从而提高分辨率。
2.适当提高孔径半角,而提高分辨率:
3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。
影响透射电镜分辨率的因素主要有:
1)衍射效应:
airy斑,只考虑衍射效应,在照明光源及介质一定时,孔径角越大,分辨率越高。
2)像差(球差、像散、色差):
选择最佳孔径半角;
提高加速电压(减小电子束波长);
减小球差系数。
10简述选区电子的衍射操作的步凑
1:
按成像操作得到清晰的图像2:
加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰,这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3:
调整物镜电流使选区光阑内的像清晰,这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重,保证了选区的精度4:
抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜物平面上移到物镜后焦面处,这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像,再稍微调整中间镜电流,使中心斑点变到最小最圆
11说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用
工作原理:
电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光镜会聚成平行电子束照明样品,穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息,经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大,以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
应用:
早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。
具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。
透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)
12投射电镜中有哪些主要的光阑在啥位置作用如何
答:
1.聚光镜光阑四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上,使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入,使光阑孔中心位于电子束的轴线上(光阑中心和主焦点重合)。
聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。
在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方的焦点位置。
光阑孔的直径为20~400μm,作一般分析观察时,聚光镜的光阑孔径可用200~300μm,若作微束分析时,则应采用小孔径光阑
2.物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。
电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。
散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。
光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。
作用;
加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。
物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。
利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。
3.选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。
为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。
对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。
由于样品上待分析的微区很小,一般是微米数量级。
制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置。
这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。
但光阑孔的直径就可以做的比较大。
如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。
14说明多晶单晶及非晶电子衍射花样的特征及形成原
1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
因电子衍射的衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束,产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。
电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。
花样特征:
薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成,
2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。
故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。
多晶电子衍射图是一系列同心园环,园环的半径与衍射面的面间距有关。
3.非晶体的花样特征和形成原理
点阵常数较大的晶体,倒易空间中倒易面间距较小。
如果晶体很薄,则倒易杆较长,因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面,上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触,从而形成所谓高阶劳厄区。
15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射
因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射
二次电子:
是指被入射电子轰击出来的核外电子。
背散射电子;
是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
表面形貌衬度:
是由于试样表面形貌差别而形成的衬度
原子度数衬度:
是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度
1扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点
特点:
由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
a.背散射电子特点:
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
用途:
利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
b二次电子.特点:
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
二次电于产额随原于序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。
用途:
它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
c.吸收电子特点:
若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
d.透射电子特点用途:
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
e.特征X射线特点用途:
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。
f.俄歇电子特点用途:
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
3扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响,如何提高
因素及提高:
1)扫描电子束的束斑直径:
束斑直径越小,分辨率越高。
2)入射电子束在样品中的扩展效应:
与样品原子序数有关,轻元素样品,梨形作用体积;
重元素样品,半球形作用体积。
3)操作方式及所用的调制信号
4)还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。
4二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点
二次:
特别适用于显示形貌衬度。
一般来说,凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多,图像亮
平面上二次电子产额小,图像暗;
凹面图像暗。
(二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影)
背散射电子:
无法收集到背散射电子而成一片阴影,图像衬度大,会掩盖许多细节。
5试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点
波谱仪;
分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确的定量分析。
其缺点是要求试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要用较大的束流,从而容易引起样品和镜筒的污染。
能谱仪:
虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重,定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪,但其分析速度快(元素分析时能谱是同时测量所有元素),可用较小的束流和微细的电子束,对试样表面要求不如波谱仪那样严格,因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。
6波谱仪和能谱仪的工作原理
能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X射线,这些X射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。
最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。
在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x射线。
若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体,入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。
波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开,即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。
7扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用
工作原理:
由电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
应用:
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
8扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同
扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同,它是以电子束作为照明源,把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上,产生各种与试样性质有关的信息,然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
23.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
相同处:
均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度
不同处:
1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元较大,因而分辨率较二次电子像低。
2、背散射电子能量较高,以直线逸出,因而样品背部的电子无法被检测到,成一片阴影,衬度较大,无法分析细节;
利用二次电子作形貌分析时,可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的
二次电子,使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收,因而使图像层次增加,细节清晰.
25.电子探针仪与扫描电镜有何异同?
电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?
1两者镜筒和样品室无本质区别。
2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。
1电子探针检测的是特征X射线,扫描电镜可以检测多种信号,一般利用二次电子信号进行形貌分析。
2电子探
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