金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GCMS测定李精Word文档下载推荐.docx
- 文档编号:16889542
- 上传时间:2022-11-26
- 格式:DOCX
- 页数:7
- 大小:21.58KB
金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GCMS测定李精Word文档下载推荐.docx
《金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GCMS测定李精Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GCMS测定李精Word文档下载推荐.docx(7页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
100029;
4.甘肃农业大学,甘肃兰州730070
摘
要:
采用索氏提取法、石油醚浸泡法以及超声波提取法提取金花葵籽油,并对3种提取方法的含油率进行比较。
利用GC-MS方法对金花葵籽油中不饱和脂肪酸的含量进行测定,并对气相的条件进行了优化。
测定结果表明金花葵籽油含有亚油酸32.35%,油酸43.89%,棕榈油酸0.40%,不饱和脂肪酸占76.64%,含量较丰富。
关键词:
GC-MS;
不饱和脂肪酸;
索氏提取法;
超声提取法
DeterminationoftheUnsaturatedFattyAcidsofHibiscusManihotSeedOilbyGC-MS
LIBo1,HUDing-yu2,LIShuang-shi1,XINXiu-lan1,CHENLiang3,LIUQi4
(1.BeijingPolytechnic,Beijing100029,China;
2.ChinesePeople'
sArmedPoliceForcesAcademy,Langfang065000,Hebei,China;
3.BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China;
4.GansuAgriculturalUniversity,
Lanzhou730070,Gansu,China
Abstract:
TheoilwasextractedfromHibiscusmanihotseedusingSoxhletextractionmethod,petroleumethersoakmethodandultrasonicextractionmethod.Oilextractionrateofthreeextractionmethodswerecompared.TheunsaturatedfattyacidcompositionsofseedoilwereanalyzedbyGC/MSandGasChromatographicconditionwasoptimized.Theresultsshowedthatthecontentoflinoleicacid,oleicacidandpalmitoleicacidwere32.35%,43.89%and0.40%respectivelyandunsaturatedfattyacidswere76.64%.
Keywords:
unsaturatedfattyacids;
Soxhletextractionmethod;
ultrasonicextractionmethod
基金项目:
北京市属市管高等学校人才强教深化计划项目;
科研基地—生物技术在制药和农产品加工中的应用平台建设
作者简介:
李浡(1973—,女(汉,讲师,博士研究生,研究方向:
生物化学。
食品研究与开发
FoodResearchAndDevelopment
2012年5月第33卷第5期
121
表1程序升温色谱条件
Table1ChromatographyConditionsofprogrammedtemperature序号柱温/℃升温速度/
(℃/min
柱温/
℃升温速度/
℃1140(1min
10200(1min
10280(6min
21002--2803
140
(1min10
200(1min
5
280(6min
CBL光电子技术有限公司;
Laborato4000effiencient旋转蒸发仪:
德国海道夫仪器有限公司;
TDZ4A-WS离心机;
SY150超声波提取器。
1.2材料与试剂
金花葵籽产于河南省平顶山;
甲醇(色谱纯、正己烷(分析纯、氢氧化钾(分析纯、石油醚(分析纯、无水硫酸钠(分析纯:
均购自北京化工厂。
水为二次蒸馏水。
1.3金花葵籽油的提取1.3.1索氏提取法
准确称取已粉碎的金花葵籽样品10.00g于滤纸筒中,放于索氏提取器中,加入200mL石油醚,于80℃水浴中提取8h。
1.3.2石油醚浸泡法
准确称取已粉碎的金花葵籽样品10.00g,置于三角瓶中,加入100mL石油醚,并不断振荡48h。
1.3.3超声波提取法
准确称取已粉碎的金花葵籽样品10.00g,加入100mL石油醚置于超声波提取器中超声处理30min,在石油醚中浸泡过夜。
1.4称重
将上述3种方法提取的金花葵籽油,然后用旋转蒸发仪于60℃蒸发至无石油醚,在100℃的干燥箱中烘干至衡量,称取金花葵籽油质量。
1.5脂肪酸的甲酯化
脂肪酸的甲酯化:
提取的金花葵籽油0.2g,加入1mL0.5mol/L的KOH-CH3OH溶液,70℃水浴1h,加2mL正己烷,加5mL蒸馏水,超声处理5min,吸取上层清液,用亚硫酸钠干燥,备用。
1.6检测方法1.6.1气相色谱条件
HP-5MS30m×
0.25mm,0.25μm弹性石英毛细管柱;
载气为高纯氦气(纯度99.999%;
程序升温,初温140℃,保持1min,以10.0℃/min升至200℃,保持1.0min,再以5℃/min升温至280℃,保持6.0min;
运行时间:
30min;
分流比100∶1,流速1.0mL/min;
进样口温度280℃,进样量1.0μL。
1.6.2质谱条件
接口温度280℃,EI电离源,电子能量70eV,离子源温度230℃,
四极杆温度150℃,电子倍增器电压1.624V,Scan全扫描方式,溶剂延迟5min。
2结果与分析2.1金花葵籽油的提取
在索氏提取法中,称取金花葵籽油重量为2.74g,
测定含油率为27.4%,超声提取法中,提取金花葵籽油重量为2.93g,
含油率为29.3%,浸泡提取法中,重量为1.36g,含油率为13.6%,根据几种提取方法测定的结果,超声提取所需的时间较短,而且提取率高,效果比较好些。
2.2气相条件的选择
柱温是影响组分分离的一个重要参数。
温度太低,柱效较低且保留时间长,分析速度慢;
但温度太高,不同组分的分配系数差别变小,不易分离,特别是对保留行为差别较大的应采用程序升温方式,以获得较好的分离。
实验中对柱温条件进行了设定,见表1。
在程序1中分离效果不理想,两个峰没有分开,程序2分离效果较好,各组分峰形尖锐,但是分离时间较长。
程序3分离效果较好,各组分峰形尖锐。
综合以上的条件分析,可以确定程序3为最佳升温程序。
2.3分析鉴定结果
金花葵籽油甲酯化后经GC/MS分析,其脂肪酸甲酯的总离子流图如图1所示。
经计算机质谱数据库(NIST08.L检索,与标准谱图对照、比较,确认了金花葵籽油的化学成分,并按面积归一化计算各峰面积的相对百分含量,结果见表2。
由表2分析可知,金花葵籽油中含有大量不饱和脂肪酸占76.64%,其中亚油酸32.35%,油酸43.89%和棕榈油酸0.40%。
3结论
结果表明,3种提取方法中,超声提取法提取金花葵籽油含油率为29.3%,
提取率最高。
超声波可强化萃取分离过程的传质速率和效果,从而有利于油脂的提取[9-10]。
在植物油脂提取中,采用超声波可大大缩短提油时间。
经过比较,本实验中选择的气相色谱条件是柱温140℃,
保持1min,以10.0℃/min升至200℃,保持1.0min,再以5℃/min升温至280℃,保持6.0min;
分流比100∶1,流速1.0mL/min。
在此气相条件下,分离效果最佳。
采用GC-MS测定金花葵籽油中的不饱和脂肪酸,含量高达76.64%,其中亚油酸32.35%,油酸43.89%和棕榈油酸0.40%。
研究表明不
李浡,等:
金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定122
图1金花葵籽油脂肪酸甲酯总离子流图
Fig.1TotalionchromatogramoffattyacidmethylesterofHibiscusmanihotseedoil
5.5e+075.0e+074.5e+074.0e+073.5e+073.0e+072.5e+072.0e+071.5e+071.0e+075000000
6.00
8.00
10.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.00
时间/min
丰度
表2金花葵籽油中脂肪酸成分的鉴定结果
Table2AnalyzedresultsoffattyacidofHibiscusmanihotseedoil
序号保留时间/min
相对含量中文名
英文名
相似度19.170.40棕榈油酸((Z-9-十六碳烯酸甲酯
(Z-9-Hexadecenoicacid,methylester9829.4915.35棕榈酸(十六烷酸甲酯
Hexadecanoicacid,methylester
99312.5532.35亚油酸((Z,Z-9,12-十八碳二烯酸甲酯
(Z,Z-9,12-Octadecadienoicacid,methylester
99412.7343.89油酸(9-十八碳三烯酸甲酯9-Octadecatrienoicacid,methylester99513.123.38硬脂酸(十八烷酸甲酯Octadecanoicacid,methylester99617.960.54花生酸(二十烷酸甲酯
Eicosanoicacid,methylester
997
23.76
0.63
廿二烷酸甲酯
Docosanoicacid
99
饱和脂肪酸是人体内不能合成而又必需的脂肪酸,具有稳定细胞膜的功能,维持细胞因子和脂蛋白平衡的作用,对高脂血症患者的血脂和载脂蛋白水平有良好的调节作用,能够降低血脂
[11-14]
。
油酸可降低血浆总胆
固醇和低密度脂蛋白的水平,减少机体内自由基脂质超氧化物,从而在预防动脉粥样硬化,降低患冠心病的危害性方面具有重要作用。
亚油酸具有显著的降血脂和抗动脉粥样硬化的作用,还具有免疫、抗炎症、抗肿瘤等功能
[15-16]
因此,金花葵籽可以作为优质食用油
源,具有很好的开发价值和应用前景。
参考文献:
[1]刘临.原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素[J].微量元素与健
康研究,2008,25(7:
27-29
[2]徐文晖,王俊儒,梁宗锁.不饱和脂肪酸分离技术研究概况[J].食
品研究与开发,2007,28(8:
153-156
[3]洪滨,刘会洲.国内EPA及DHA研究现状和发展趋势[J].化工冶
金,1996,17(1:
82-84
[4]冯家力,潘振球,陈波.奶粉中EPA及DHA的衍生气相色谱分析
[J].中华预防医学杂志,1997,31(4:
239-240[5]吴冀华,裘爱冰.气相色谱法分析共轭亚油酸异构体[J].中国油脂,2002,27(1:
65-67
[6]
张亚刚,樊莉,文彬,等.紫外可见分光光度法在共轭亚油酸定量分析中的应用[J].新疆石油学院学报,2002,14(2:
59-63[7]荣会,姜莉,安晓红,等.月见草油中γ-亚麻酸含量的快速测定[J].
现代科学仪器,2002(1:
57-58
[8]蒙缔红,任立伟.未衍生高效液相色谱法测定螺旋藻粉中γ-亚
麻酸含量[J].分析科学学报,2000,16(1:
58-60[9]
熊犍,宋臻善.超声波技术在油脂工业中的应用[J].食品工业科技,2006,27(8:
194-196
[10]胡爱军,丘泰球,刘石生,等.物理场强化油脂浸出技术[J].中国油
脂,2002,27(3:
10-13
[11]CurbJD,WerowskeG,DobbsJC,etal.Serumlipideffectsofa
high-monounsaturatedfatdietbasedonmacadamianuts[J].ArchInternMed,2000,160(8:
1154-1158
[12]WilliamsCM,FrancisknapperJA,WebD,etal.Cholesterolreduction
usingmanufacturedfoodshighinmonounsaturatedfattyacids:
arandomizedcrossoverstudy[J].BrJNutr,1999,81(6:
439-446[13]ChangNW,HuangPC.Comparativeeffectsofpolyunsaturatedto
saturatedfattyacidratioversuspolyunsaturatedandmonounsaturat-edfattyacidratioversuspolyunsaturatedandmonounsaturatedfattyacidtosaturatedfattyacidratioonlipidmetabolisminrats[J].Atherosclerosis,1999,142(1:
185-191
[14]LopeaR,FrailAC,HerradeZBC,etal.Monounsaturatedfattyacid
richdietformildhypercholesterolemia[J].ArchMedRes,1996,27(4:
519-523
[15]刘家仁,陈炳卿,邓皓,等.共轭亚油酸诱导人胃腺癌细胞(SGC-7901凋亡的作用[J].工业卫生与职业病,2001,27(3:
129-133[16]HungP,KakuS,YunoliS,etal.DietaryeffectofEPArichandDHA
richfishoilsontheimmunefunctionofSpragueDawleyrats[J].BiosciBiotechnolBiochem,1999,63(1:
135-140
收稿日期:
2011-11-25
123
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 金花 葵籽油中 不饱和 脂肪酸 GCMS 测定