微波密封消解COD快速测定仪Word文档格式.docx
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测定结果同标准重铬酸钾回流法相比对线性相关系数r>
0.999。
4.消解时间:
同时消解6个样品耗时8分钟,同时消解12个样品耗时15分钟。
样品的数量可以3—12个任意。
5.功率
微波加热消解时,最高输入功率为1200W。
输出功率8W。
6.供电电源:
交流220V,50Hz。
7.使用环境温度:
0—40oC。
8.环境相对湿度不大于95%。
三.装置简述
微波密封消解COD速测仪:
包括聚四氟乙烯消解罐6个(如需要可增购)。
微波消解炉一台。
根据供电情况还可以选择自动交流稳压器或带电压表指示的调压器。
消解罐是本装置的关键部件,将盛有反应液的消解罐直接置于消解炉内实现微波密封消解过程。
由于密封状态中的水样消解会产生较高的温度和压力,出于安全考虑,带压力安全保护的消解罐是专为COD微波消解设计的,请勿做它用。
1)门安全连锁开关――确保:
炉门打开。
消解炉不能工作;
炉门关上,消解炉才能工作。
2)视屏窗――有金属屏蔽层,可透过网孔。
观察消解情况。
3)通风口
4)玻璃转盘――放置消解罐。
5)消解罐
6)转盘承载――带动玻璃转动;
注意:
应将“UP”字朝上放置。
7)转环――使转盘支撑按其轨道高低起伏的转动;
应将转环底部3个凹槽对准微波炉底部的3个凸位放置。
8)转轴――带动转盘支撑转动。
9)控制板――详见控制板说明。
10)炉门开关――按此开关,炉门打开。
四.安全使用要点
●电气要求
电源应为220V
10V50Hz的交流电(用户可以使用功率大于1500W的交流稳压电源,或用带电压表的交流调压变压器将电压调至220V)。
电压过高会影响装置的寿命,过低会造成消解不完全。
配用的电源插座应具有可靠的接地极,插座应有10安培的额定载流量。
装置必须接地。
如果您配用的电源插座没有接地。
应请电工进行处理。
另外,在进行维修和保养之前,应从插座拔下插头。
✧微波消解炉的安置:
1)取出所有的包装物,检查炉门,门安全联锁装置是否损坏,外壳及门铰是否破裂。
如有问题,切勿使用,应立即通知厂商。
2)装置应装在空气流通的地方,安放在平稳台面上,且两侧及背面与周围壁面至少有5厘米间隙,以便有足够的空间通风。
3)切勿将装置安置于潮湿、高温、易渐水的地方。
不可将装置长期安放在室外使用。
4)为装置所配的电源插座应符合规格,接地良好。
使用时,勿弄湿电线与插头,不可让电线靠近高温地方。
●安全使用要点:
1)本装置仅做COD微波消解使用,用户应严格按照规程操作,不可擅自做其它用途使用。
2)不要扭曲消解炉门,撬弄门安全联锁机构、拆移控制板、碰撞炉身。
机体的损坏可能造成微波泄漏而不能使用。
3)检查炉腔内负载已加上才能启动,炉腔内空载时,请勿启动。
为安全考虑,空载时建议炉腔内放一杯清水,加负荷前把它取出。
4)使用时请勿遮盖炉体。
以免阻塞其它通风口。
5)
若出现异常情况,请按并拉断电源,切勿当即打开炉门
6)经常保持炉腔干净,如有残留物或水份,会降低消解速率和缩短装置使用寿命。
7)勿将金属导电物放入炉腔。
五.试剂制备
1)所有试剂采用基准或分析纯。
2)含Hg++消解液:
称取经过120C烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g,溶于600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移如1000ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。
适用含氯离子浓度>
100mg/L的水样。
3)无Hg++消解液:
称取经过120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g,溶于500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml冷却后,移入1000ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L,适用于含氯离子浓度<
上述2、3项的消解液仅作为CODcr=10—1300mg/L样品的消解用;
CODcr大于1300mg/L样品。
(稀释后测定)
4)试亚铁灵指示液:
称取邻菲罗啉(C12H8N2
H2O,1,10-Phenanthnoline)1.485g,硫酸亚铁(FeSO4
7H2O)0.695g溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
5)硫酸亚铁铵标准溶液:
称取(NH4)2Fe2(SO4)2
6H2O16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀其浓度约0.042mol/L。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
或称硫酸亚铁铵83g溶于水中,加入浓硫酸150ml,定容至1000ml,配成0.21mol/L的储备液,临用前以1:
4稀释,标定后作为滴定液。
标定方法:
准备吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中。
加水稀释至约30ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml。
混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂(约0.10ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2=(0.2000
5.00)/V……
(1)
式中:
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量(ml)。
6)硫酸―硫酸银催化剂:
于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。
放置1-3天,不时摇动使其溶解。
7)硫酸汞:
结晶或粉末
注意事项:
Ø
本法使用的含硫酸汞消解液最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样,若氯离子浓度过高式。
可视实际情况,稀释水样或补加适量硫酸汞,保持[Cl-](mg/L):
HgSO4(g)=2000:
0.10的比例。
若少量沉淀出现,亦补影响测定。
对于COD小于50mg/L的水样,可改用0.1000mol/L重铬酸钾消解液。
回滴时用0.021mol/L硫酸亚铁铵标准溶液(Fe++浓度过低滴定终点不明显)。
消解后,反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
六.测试步骤
1.用直吹式移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中(若用其它类型的移液管,可先在消解罐内放入一小段圆头玻璃棒,再让移液管同棒体接触放液,以减少误差),准确加入5.00ml消解液合5.0ml催化剂,摇匀。
简称“三,五”法。
注意加入各种溶液时,移液管不能接触消解罐内壁,避免破坏内壁光洁度,造成分析误差。
在分析Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg++消解液后,应即时摇匀(约1分钟)使Cl-与Hg++充分反应后,再加催化剂。
若是以固体HgSO4,形式加入以消除Cl-干扰,则罐内加入水样后,再加入所需量的粉末HgSO4,并即时摇匀约1分钟,使Cl-与Hg++充分反应,然后再按量加入消解液和催化剂。
2.旋紧密封盖,注意使消解罐密封良好,将罐均匀匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好。
3.样品的消解时间取决于盘上放置的消解罐数目。
因此您在设置消解时间时,请参照下表:
消解时间设定表
消解罐数目
3456789101112
消解时间
5678101112131415
注意:
本方法要求装置以全功率(即第10档功率)来消解样品。
如发现谷氨酸标准用上表消解时间出现系统偏低。
可将其适当延长1,但不可随意增加。
根据上表,您可以编写出同时消解6铬样品的操作程序。
4.输入消解时间
●面版说明
1)显示
显示消解过程时间
2)定时键
输入样品所需消解时间
以分钟计。
3)火力:
功率
4)启动:
启动消解
5)停止/取消:
停止或取消消解
●输入6个样品消解时间操作:
1)检查电源是否在220
10伏范围内,若不是请加以调整。
2)插入电源插座。
3)关紧炉门。
4)按消解定时键。
5)*设定消解时间为8分钟。
6)按启动键。
消解过程显示的时间会递减计数,至“0”即消解完成,接着发出鸣响。
过2分钟后,将消解罐取出冷却。
*消解不同数目试样(不得少于3个),可按消解时间设定表输入消解时间。
5.测定法测定COD结果:
a)消解结束后得消解罐,罐内反应液高温并有压力,应置冷或用水冷却后,才能打开密封盖,将反应液转移到150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约30ml,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,溶液得颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,计算出CODcr值。
b)计算
……
(2)
式中:
-空白消耗硫酸亚铁铵量(ml)
-水样消耗硫酸亚铁铵量(ml)
-水样体积(ml)
C-硫酸亚铁铵溶液的浓度(mol/L)
8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)
七.维护保养
消解炉的清洁、保养与使用常识
清洁前必须拔下插头,以免触电。
切勿使用工业用清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。
✧炉腔:
应经常保持内腔清洁,干净的内腔有助于达到更好的消解效果。
如内腔壁或底板上有溅出物,可用湿软布擦去。
如太脏,请用软性洗涤剂,注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
✧炉门:
炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦干净。
应经常保持门封干净,定期查看门锁钩,勿让杂物积存于内(亦可用软布擦干净)。
✧炉外表面:
请用肥皂(或软性洗涤剂)和温水清洗,再用软布擦干,勿让水滴渗入炉隙或通风气道。
控制面板可用柔软湿布清洁,切勿用清洗剂、肥皂和水清洁控制面板。
使用常识
a)消解炉不能工作时,如何检查?
电源插头是否完全插好?
用电保护器(安全开关)是否跳闸或烧断?
门是否关好?
对于所用的功能,是否设定好时间?
是否按了启动键?
是否偶然触动了取消键?
腔内是否过热?
若是,热敏安全开关将自动关掉,当腔内足够冷却后,可再进行操作。
b)不正确地输入消解程序时,如何处理?
按取消键,再重新输入整个正确的消解程序。
c)
炉内无消解罐,而装置被偶然启动时,如何处理?
立即按取消键停止其所有操作。
d)腔灯不亮时应如何检查?
灯泡是否松开?
是否需要换灯泡?
e)如何替换腔灯?
1)拔下电源插头。
2)松开(用起子)装置左侧灯室护盖上的螺丝,取下炉盖。
3)反时针转动灯泡将其取下,换上新灯泡(规格请看更换灯泡的标贴)。
4)重新装上灯室护盖。
5)插好电源插座。
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- 微波 密封 消解 COD 快速 测定