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3.实验室的样品检测周期较长:
对于许多食物如蔬菜、豆浆、快餐等等,如果送实验室检测,在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了。
为保障此类食品的食用安全性,比较好的措施即是快速检测。
4.实验室的样品检测费用较高:
许多廉价、普遍食用而又容易出问题的食物如集贸市场出售的食物,要用成百上千倍的检测费用由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的,而快速检测则是一种可行的补充行为。
5.实验室的工作量较大:
有些物质如色素,己知的就有三千多种,要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素,要用常规的方法检测其工作量是相当大的,为了减轻工作强度,提高工作效率,需要快速检测加以筛选定性,条件许可时再加以定量。
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6.社会的发展需要快速..."
6.社会的发展需要快速检测:
随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强。
随着国家财力的增长,政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。
按说,社会进步了,食品应该越来越安全了,可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符,如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件,农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。
也就是说,虽然社会进步了,新的问题又出现了,或原有的问题还没有得到很好的解决。
加上在商品经济运行中,由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在,不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等等,使食品安全的隐患加大。
而实验室的设置有限、样品检测数量有限、加之检验周期较长,远远满足不了食品安全保障的需求,由此需要快速检测行为来适应社会发展的需要。
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7.监管能力和监管形象..."
7.监管能力和监管形象需要快速检测:
食品安全监管人员,单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝的管理方法已不适应现代食品安全管理的模式。
要将有可能发生的事件消灭在萌芽之中,将有可能发生的危害降低到最小程度,需要将积累的经验与先进的设备相结合来加以实施。
与此同时,也会让被管理者心服于科学的管理,共同编织和谐文明社会。
8.食物中毒发生时更加需要快速检测:
在诸多的可疑样品中,快速筛选出是哪一种毒物引起的中毒,加以确认后,赢得抢救伤者的时间。
8三、什么样的方法称之为快速检测方法?
根据约定俗成的概念
理化快速检验方法,是指包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。
如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。
如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可将其视其为比较理想的现场快速检测方法。
微生物的快速检验方法,是指与国家标准检验方法相比,能够缩短检测时间,得到具有判断或推断性结果(即阴性或阳性,超标或不超标)的方法,即可视为快速检测方法。
9四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。
现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。
实验室快速检测着重于挖掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。
现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。
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12七、国外食品安全现场快速检测状况国外食品安全现场快速检测的状况依其国力的不同而情况不同。
在发展中国家,我国算是走在前面的,但与发达国家相比,我国还有一定的差距。
发达国家的经济状况较好,分析仪器也较为先进,能够将实验室使用的大型仪器微型化,并将其安放在专用车中进行现场快速检测,常用的快速检测试剂盒、试纸、小型辅助设备等安放在专用检测箱中,随时使用。
13八、我国目前食品安全现场快速检测状况我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些车辆,起到了一定的作用,由于起步较晚,仪器设备应该如何装备以及如何发挥实际作用都还有一个过程。
无论是国内还是国外,快速的、具有特异性的试剂、试纸等具有独到之处和难以替代的作用。
在此方面,我国许多单位做了大量工作,而且取得了成效。
经过多年努力,目前中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类60多个项目的现场快速检测工作,并能够提供这些项目的组合试剂和辅助设备,为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础,为赶超发达国家在食品入市方面的通常做法做了一定的工作。
这些检测项目,针对社会关注的焦点、难点及食物链中容易发生问题的关键环节。
在这些方法中,除微生物法外,理化快速检测项目的平均检测时间不到10分钟,最长的也可在30分钟内出结果,适合于完成现场快速检测任务。
14九、食品安全现场快速检测项目分类一、急性食物中毒物质的快速筛选和检测
二、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测
三、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定
四、微生物的快速检测
15十、急性中毒物质与慢性伤害物质的区别急性中毒物质:
是指毒性较强的物质,如毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等,当人体摄入一定剂量后,在几分钟或数小时即可出现中毒症状。
当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时,会出现慢性中毒症状。
慢性伤害物质:
是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质,当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状,当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。
当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时,同样会出现急性中毒症状。
16十一、引发急性中毒与慢性伤害的主要原因1食物在加工、贮存或运输过程中被污染。
2食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。
3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。
4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有一定危害的物质。
5误食、误用有毒物质。
6自杀或投毒等。
17十二、急性食物中毒后的快速筛查方案
(日常监测参考方案)当食物中毒发生时,视不同物质采取不同的样品处理方式,测定一系列的项目。
这样可以免去重复操作,降低工作量,提高工作效率。
也可作为日常监测参考方案,步骤如下:
1.无色液体:
直接检测农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥等。
2.有色或浑浊液体:
活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色。
过滤或离心后测定以上项目。
3.固体或半固体:
取两份样品,分别用水、乙酸乙酯提取。
水提取液测定农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺。
乙酸乙酯提取液测毒鼠强、敌鼠、安妥。
4.油样:
首先测定是植物油还是矿物油中毒。
如果是植物油,测定酸价和过氧化值后再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。
5.酒:
速测仪和速测盒直接测定甲醇
6.各类样品:
直接取样品到反应瓶中,加试剂后检测砷、汞和氰化物。
18十三、急性食物中毒物质的快速检测
(一)农药的快速测定农药分类:
按其化学结构大致可分为:
有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类和有机氯类等。
日常发生中毒较多的是有机磷类和氨基甲酸酯类,我国允许使用的有机磷类农药有30余种,允许使用的氨基甲酸酯类农药有10余种。
一定剂量的农药可引起急性中毒,小剂量、长期摄入时引起慢性中毒。
农药超标或中毒的原因:
主要是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。
检测方法:
采用国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003。
本方法除适合于蔬菜水果中农药残留的快速检测外,也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。
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检测原理:
胆碱酯酶可催化..."
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
器材与试剂:
农药速测卡,农药浸提液,天平,有条件时配备专为农药速测卡而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器。
表面测定法(粗筛法):
擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
放置10分钟进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3分钟,打开与空白对照卡比对。
整体测定法:
选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次(有条件时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒),静置2分钟以上。
取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液,放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3分钟时,打开与空白对照实验卡比对。
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仪器测定法:
将速测卡..."
将速测卡插入仪器中,将提取液2~3滴于速测卡白色药片上,同时作一片空白实验,启动仪器自动运行预反应10分钟,盖上仪器盖,3分钟时仪器报警,打开仪器观察结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。
白色药片略有浅蓝色为弱阳性,白色药片不变色为强阳性。
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注意事项"
注意事项:
1目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。
葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。
处理这类样品时,不要剪的太碎。
测定番茄时,可将提取液放在蒂茄处浸泡2分钟,取浸泡液测定。
对一些含叶绿素较高的蔬菜,也不要剪的太碎,如韭菜,可整根放入试管中,加入提取液后振摇提取测定。
2在使用速测卡法检出蔬菜样品为农药阳性时,即可视为有机磷或氨基甲酸酯类的农药已超标。
有条件时,可用气相色谱仪或质谱仪对阳性试样进行进一步的实验来确定是哪种农药、确切含量。
3检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。
红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3分钟,打开观察结果的时间应以1分钟内为准。
4空白对照卡不变色的原因,一是有可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是药片已经失效,可用纯净水重复试验加以确证。
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(二)鼠药的快速测定
1.毒鼠强的快速检测检测意义:
毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。
不易经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。
哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。
口服6~12mg即为人的致死量,剂量大时,3分钟即可致死。
在我国,每年食物中毒事件中,毒鼠强中毒占有相当大的比例。
是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一。
适用范围:
适用于食物、水及中毒残留物中毒鼠强的快速检测。
在一定的温度下,毒鼠强与显色剂发生反应变为淡紫红色,浓度高时变为深紫红色,由此可作为定性方法之一。
毒鼠强显色剂、优级纯硫酸和检测用的速测管或试管;
复杂样品检测时需备有乙酸乙酯、过滤器材与水浴锅。
操作方法
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饮用水或无色液体:
取6滴..."
取6滴(约0.25ml)样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,小心加入15~20滴毒鼠强检测试剂,速测管中的溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强弱阳性反应,深紫红色为毒鼠强强阳性反应。
固体或半固体样品:
取1~2克样品放入比色管中,加入5ml乙酸乙酯,充分振摇,静置后用滤纸过滤,或用离心机分离出上清液(乙酸乙酯)。
取处理后的样品清液(乙酸乙酯)1ml于试管中或表面皿上,在90℃左右水浴中加热挥干,放至室温后,加入1滴毒鼠强显色剂,湿润残渣,小心加入20滴毒鼠强检测试剂,溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强弱阳性反应,深紫红色为毒鼠强强阳性反应。
242.敌鼠钠盐的快速检测取1滴毒鼠强样品处理液于试纸上,待溶液稍干后,在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠钠盐显色剂,如果出现砖红色斑点为敌鼠钠盐强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。
阴性为试剂本色。
253.鼠药氟乙酰胺的快速检测检测意义:
氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。
邱氏鼠药中就是因为含有氟乙酰胺而被封杀。
在我国每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例。
是食物中毒中主要检测项目之一。
适用于食物、水及中毒残留物中氟乙酰胺的快速检测。
氟乙酰胺在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨,再在酸性条件下与三氯化铁反应呈粉红或紫红色来加以确证。
氢氧化钠、盐酸羟胺、盐酸和三氯化铁溶液组成的试剂盒;
试管,水浴锅等。
样品处理:
无色或乳白色液体可直接测定。
有色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色、过滤后测定。
固体样品研碎后取2~5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,半流体样品取2~5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。
中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。
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样品测定:
取待检液1ml..."
取待检液1ml左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中5分钟。
取出放冷,加盐酸溶液9~10滴,调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴。
结果判定:
阳性结果为粉红或紫红色,尤其在滴加后的液面上更为明显。
测定时做空白对照试验,阴性结果为浅黄或黄色,有些空白对照为黄棕色絮状沉淀,静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。
27(三)亚硝酸盐的快速测定
28案例:
某加工点在往卤味熟食制品中加入亚硝酸钠
29(四)甲醇的快速测定意义:
甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。
我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。
甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的7~8ml即可引起失明,30~100ml可至死亡。
我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。
国家卫生部2004年第5号公告中指出:
“摄入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。
”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。
正规酒厂生产的市售酒中甲醇含量超标的情况较少,作坊式生产的酒样中甲醇含量超标的情况较多,尤其是以工业酒精配制的酒中常含有急性中毒剂量的甲醇。
301.酒醇速测仪快速检测甲醇在环境温度20℃时操作方法:
用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值极为甲醇浓度
在环境温度非20℃时的操作方法:
先用玻璃浮计测定样品的酒精度数,再用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相同的乙醇对照液,用酒醇仪分别测定二者的酒精度,如果有差值存在,其差值即为甲醇浓度。
312.甲醇速测盒快速检测甲醇
32(五)砷、汞的快速测定最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等。
最常见的汞化物有氯化汞、氯化亚汞、硝酸汞及有机汞制剂。
凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。
砷和汞的中毒检验,一般采取经典的“雷因须氏法”即“铜片法”为基本定性实验,呈阳性反应时再分别加以确证。
铜片法比古老的银针法要灵敏。
331.铜片法快速检测砷和汞
342.砷管法快速检测食品中的砷
(以乳品中砷的检测为例)意义:
国家卫生标准规定,牛乳含砷量应≤0.05mg/Kg,乳粉含砷量应≤0.25mg/Kg。
采用砷管法简单易行,可在现场使用,当发现超标或投毒剂量的砷时,可及时送往实验室精确定量。
操作:
取样品1ml(乳粉取1g)于反应瓶中,加入20ml水,振摇后浸泡10分钟,加入两平勺酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。
取检砷管一支,插入带孔的胶塞中。
向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度,牛乳检测变色长度应≤1mm,乳粉应≤2.4mm。
353.汞管法快速检测食品中的汞
(以乳品中汞的检测为例)
36(六)氰化物的快速测定检测意义:
氰化物属于烈性毒物。
在食品中的来源有污染和人为投毒等。
氢氰酸的致死量约60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200~300毫克。
操作步骤:
取1支检氰管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加1~2滴碳酸钠饱和溶液,将检氰管插入带孔胶塞中。
称取5ml样品于反应瓶中,加入20ml纯净水,加入1g酒石酸,立即塞上装有检氰管的胶塞,将反应放入70~80℃水浴中加热30分钟,观察管内试纸变色情况,如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于5mg/L,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。
37(七)油脂酸价和过氧化值的快速测定检测意义:
过氧化值升高是油脂酸败的早期指标,当油脂酸败到一定程度时过氧化物形成醛及酮、过氧化值又会降低,当过氧化值超出20meq/Kg(毫克当量/公斤)时即表示酸败。
世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10meq/Kg,过高时,食后可发生头痛、头晕、腹泻、呕吐及腹痛等中毒症状。
酸价表示油脂酸败的程度。
操作方法:
直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、干燥容器中,将试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时为90±
5秒。
过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定。
当计时到达后,将试纸颜色与比色板进行比较定量。
试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。
国家食品卫生标准对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mgKOH/g,食用植物油酸价≤3mgKOH/g;
植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g。
在国家其他标准中实行质量分级管理。
38(八)食用油中非食用油的快速测定
1.桐油的快速测定
392.大麻油的快速测定
403.巴豆油的快速测定
414.矿物油的快速测定
42(九)生熟豆浆的快速检测操作:
取1ml豆浆样品于检测管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;
煮熟的豆浆为本色,2分钟后逐渐变为灰色。
43十四、慢性伤害物质和劣质食品的
快速检测
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(一)甲醛的快速测定检测意义:
甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。
食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。
某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,由于甲醛具有抑菌防腐等作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。
本方法主要是针对人为加入甲醛的测定,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。
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(二)二氧化硫的快速测定检测意义:
我国允许使用的漂白剂主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫。
这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸,亚硫酸有还原性,显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,促使免疫力降低。
现场快速检测有两种方法,速测盒(滴定)法和速测管(比色)法。
现场检测约15分钟出结果
461.速测盒(滴定)法操作:
取2g或2ml样品置入三角瓶中,加入10~20ml纯净水将样品溶解,加入5滴1号试剂振摇,再加入5滴2号试剂和3号试液摇匀,用4号试液一滴一滴进行滴定,滴至溶液出现蓝紫色并30秒不褪色为止。
在取样量2g不变的情况下,每1滴4号试液相当于8ppm的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数,或带入公式计算出样品中二氧化硫的含量。
472.速测管(比色)法操作相对简单。
准确取样品1g或1ml,用蒸馏水或纯净水50倍稀释,取稀释液1ml到速测管中,加入3滴A试液,加入3滴B试液,摇匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。
48(三)甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的快速测定检测意义:
吊白块又称雕白块,化学名为甲醛次硫酸氢钠,具有漂白和防腐作用,由于对人体伤害较大,国家明文禁止在食品中加入。
到目前为止,没有什么方法可以一次测量来确定吊白块的含量,多数是分别测定甲醛和二氧化硫是否同时存在于样品中,由此确定是否含有吊白块成份。
本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中甲醛的快速检测,当出现阳性结果时,再用二氧化硫快速检测方法检测样品中的二氧化硫含量,当其含量也较高时,可判定样品中含有吊白块成份。
49(四)水溶性非食用色素的快速检测1.检测意义与原理:
我国允许使用的食品色素有50多种,而已知的非食用色素有3000多种,要想区别出哪一种色素是食用色素,需要付出相当大的工作量。
本方法采用的是水溶性非食用色素与脱脂羊毛染色后不宜除去的原理对部分水溶性非食用色素进行检测。
2样品处理
2.1液体食品如汽水、饮料、色酒等:
取约30ml样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。
2.2固体食品:
称取已捣碎好的样品约10克,置于烧杯中,加30ml水,摇匀后过滤,滤液备用。
如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则采用“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。
3.样品测定:
取40ml左右的烧杯,加入处理后的样液20ml,加A试剂数滴调PH到8~9之间,加B试棉少许,将烧杯放在90~100℃的水浴中1分钟左右,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。
为便于判断,可取B试棉少许,用水浸湿后对比观察。
501.红牛饮料2.俾士麦棕;
3.苋菜红;
4.罗丹明B;
5.亮蓝;
6.孔雀石绿
51(五)油溶性非食用色素的快速检测
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在层析纸端底向上约1cm..."
在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm、用铅笔画出将要点样的+字线或五个小点。
取1支毛细管沾取样品溶液的上层液,将其分别点在五个+字线上,另取四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许分别点在样品的原点上。
展开见上页。
右图依次为鸭蛋黄样品,苏丹红1、2、3、4号
53(六)
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