GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版Word下载.docx
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甲醛(HCHO)
称取mg甲醛溶液,精确至0.001g,置于1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
甲醛溶液的称取质量m,数值以克(g)表示,按式
(2)计算:
…………………
(2)
ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%”表示。
制备前应按GB/T685的规定测定甲醛溶液的质量分数。
8
草酸盐(C2O4)
称取0.143g草酸(H2C2O4·
2H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
9
苯酚(C6H5OH)
称取1.000g苯酚,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
葡萄糖
(C6H12O6·
H2O)
称取1.000g葡萄糖(C6H12O6·
H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
11
缩二脲(NH2CONHCONH2)
称取1.000g缩二脲,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
12
羰基化合物(CO)
称取10.43g丙酮(相当于5.000gCO),置于含有50ml无羰基的甲醇的100ml容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混匀。
量取20.00ml此溶液,置于1000ml容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。
13
糠醛(C5H4O2)
称取1.000g新蒸馏的糠醛,置于1000ml容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。
14
二氧化硅(SiO2)
称取1.000g二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3g无水碳酸钠,混匀。
于1000℃加热至完全溶解,冷却,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
15
二氧化碳(CO2)
称取0.240g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000ml容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16
二硫化碳(CS2)
称取0.500g二硫化碳,溶于四氯化碳,移入500ml容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。
17
六氰合铁(Ⅱ)酸钾
K6[Fe(CN)6]
称取0.199g六氰合铁(Ⅱ)酸钾﹛K6[Fe(CN)6]·
3H2O﹜,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
18
六氟合硅酸盐(SiF6)
称取mg六氟合硅酸,精确至0.001g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克“g”表示,按式(3)计算:
……………(3)
ω——六氟合硅酸的实测质量分数的数值,以“%”表示。
制备前按本标准附录中A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19
亚硝酸盐(NO2)
称取0.150g亚硝酸盐,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
20
过氧化氢(H2O2)
称取mg30%过氧化氢,精确至0.001g,置于1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
30%过氧化氢的称取质量m,数值以克“g”表示,按式(4)计算:
……………………(4)
ω——30%过氧化氢的实测质量分数,以“%”表示。
制备前按GB/T6684的规定测定30%过氧化氢的质量分数。
21
氟化物(F)
称取0.221g氟化钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
贮存于聚乙烯瓶中。
22
硅酸盐(SiO3)
称取0.790g二氧化硅,置于铂坩埚中,加2.6g无水碳酸钠,混匀。
23
铬酸盐(CrO4)
称取0.167g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/l)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
24
铵(NH3)
称取0.297g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
25
硫化物(S)
称取0.749g硫化钠(Na2S2·
5H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
26
硫代硫酸盐(S2O3)
称取0.221g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于新煮沸并冷却的水,移入1000ml容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。
27
硫氰酸盐(SCN)
称取0.131g硫氰酸铵,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
28
硫酸盐(SO4)
方法1:
称取0.148g于105℃~110℃干燥至恒重的无水碳酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
方法2:
称取0.181g硫酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
29
硝酸盐(NO3)
称取0.163g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.137g硝酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
30
氯化物
称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶液水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
31
氯酸盐(ClO3)
称取0.147g氯酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
32
碘化物(I)
称取0.131g碘化钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
贮存于棕色瓶中。
33
碘酸盐(IO3)
称取0.122g碘酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
34
溴化物(Br)
称取0.149g溴化钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
35
溴酸盐(BrO3)
称取0.131g溴酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
36
碳酸盐(CO3)
称取0.177g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移入1000ml容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37
磷酸盐(PO4)
称取0.143g磷酸二氢钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
38
铍(Be)
称取1.966g硫酸铍(BeSO4·
4H2O),溶于水,加1ml硫酸,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
39
硼(B)
称取0.572g硼酸,加100ml水,温热溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
40
碳(C)
称取8.826g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移入1000ml容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41
氮(N)
方法1:
称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
方法2:
称取0.607g硝酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
42
钠(Na)
称取0.254g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
43
镁(Mg)
称取0.166g于800±
50℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5ml盐酸及少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取1.014g硫酸镁(MgSO4·
7H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
44
铝(Al)
称取1.759g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·
12H2O],溶于水,加10ml硫酸溶液(25%),移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
45
硅(Si)
称取0.214g二氧化硅,置于铂坩埚中,加1g无水碳酸钠,混匀。
于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
46
磷(P)
称取0.439g磷酸二氢钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
47
硫(S)
称取0.544g硫酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
48
氯(Cl)
称取约4g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·
3H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(溶液Ⅰ)。
量取Vml溶液Ⅰ,精确至0.01ml,置于1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
溶液Ⅰ的量取体积V,数值以毫升“ml”表示,按式(5)计算:
…………………(5)
——溶液Ⅰ含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)。
制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液Ⅰ中氯的浓度(
)。
49
钾(K)
称取0.191g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
50
钙(Ca)
称取0.250g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10ml盐酸溶液(10%),移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.367g氯化钙(CaCl2·
51
钛(Ti)
称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10ml硫酸,加热溶解,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
52
钒(V)
称取0.230g偏钒酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
53
铬(Cr)
称取0.373g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/l)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.283g重铬酸钾,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
54
锰(Mn)
称取0.275g于400℃~500℃灼烧至恒重的无水碳酸锰,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.308g硫酸锰(MnSO4·
H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
55
铁(Fe)
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·
12H2O],溶于水,加10ml硫酸溶液(25%),移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
56
亚铁[Fe(Ⅱ)]
称取0.702g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O]溶于含有0.5ml硫酸的水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
57
钴(Co)
称取2.630g无水硫酸钴[用硫酸钴(CoSO4·
7H2O)于500℃~550℃灼烧至恒重],加150ml水,加热至溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
58
镍(Ni)
称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4·
(NH4)2SO4·
6H2O],溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.448g(NiSO4·
6H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
59
铜(Cu)
称取0.393g硫酸铜(CuSO4·
5H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
60
锌(Zn)
称取0.125g氧化锌,溶于100ml水及1ml硫酸中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取(ZnSO4·
7H2O)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
61
镓(Ga)
称取0.134g三氧化二镓,溶于5ml硫酸,小心的用水稀释,冷却,移入100ml容量瓶中定容。
62
锗(Ge)
称取0.100g锗,加热溶于3ml~5ml30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5ml,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
63
砷(As)
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液(100g/l),移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
64
硒(Se)
称取0.141g二氧化硒,溶于水,移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。
65
锶(Sr)
称取0.304g氯化锶(SrCl2·
66
锆(Zr)
称取0.353g氧氯化锆(ZrOCl2·
8H2O),加30ml~40ml盐酸溶液(10%)溶解,移入1000ml容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
67
铌(Nb)
称取0.143g经乳研钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾,二者分别放入石英坩埚中,于600℃加热溶解,冷却,加20ml酒石酸溶液(150g/l),加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
68
钼(Mo)
称取0.184g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·
4H2O],溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
69
钯(Pd)
称取1.666g105℃~110℃干燥1h的氯化钯,加30ml盐酸溶液(20%)溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
70
银(Ag)
称取0.158g硝酸银,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
71
镉(Cd)
称取0.203g氯化镉(CdCl2·
2.5H2O),溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
72
铟(In)
称取0.100g铟,加15ml盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
73
锡(Sn)
称取0.100g锡,溶于盐酸溶液(20%),移入1000ml容量瓶中,用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。
量取10.00ml上述溶液,注入100ml容量瓶中,15ml盐酸溶液(20%),稀释至刻度。
74
锑(Sb)
称取0.274g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·
0.5H2O),溶于盐酸溶液(10%),移入1000ml容量瓶中用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
75
碲(Te)
称取1.000g碲,加20ml~30ml盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入1000ml容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
76
钡(Ba)
称取0.178g氯化钡(BaCl2·
77
钨(W)
称取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化钨(可用钨酸铵在400℃~500℃)灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备),加30ml~40ml氢氧化钠溶液(200g/l),加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
78
铂(Pt)
称取0.249g氯铂酸钾,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
79
金(Au)
称取0.100g金,加10ml盐酸、5ml硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
80
汞(Hg)
称取0.135g氯化汞,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.162g硝酸汞,用10ml硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
81
铊(Tl)
称取0.118g氯化亚铊,溶于5ml硫酸中,小心的用水稀释,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
82
铅(Pb)
称取0.160g硝酸铅,用10ml硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
83
铋(Bi)
称取0.232g硝酸铋[Bi(NO3)3·
5H2O],用10ml硝酸溶液(25%)溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.100g铋,溶于6ml硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
84
氨基三乙酸[N(COOH)3]
称取1.000g氨基三乙酸,加50ml水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/l)至氨基三乙酸完全溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
85
硝基苯(C6H5NO2)
称取1.000g硝基苯,置于1000ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
乙醛(40%)、六氟合硅酸的质量分数及溶液Ⅰ(氯)浓度的测定
A.1乙醛(40%)质量分数的测定
将50.00ml氯化羟胺(盐酸羟铵)溶液(140g/l)注入据塞锥形瓶中,称量,加入1.5ml乙醛(40%),放置30min,再称量,两次称量均精确至0.001g,加30ml水,加10滴溴酚蓝指示剂(0.4g/l),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/l]滴定。
同时做空白试验。
乙醛(40%)的质量分数ω,数值以%表示,按式(A.1)计算:
………………………(A.1)
V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c——氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
M——乙醛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3CHO)=44.05];
m——称取乙醛(40%)质量的准确数值,单位为克(g)。
A.2六氟合硅酸质量分数的测定
称取3g六氟合硅酸,精确至0.0001g。
置于聚乙烯杯中,加100ml水,加10ml饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示剂(10g/l),冷却至0℃,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/l]滴定至溶液呈粉红色,保持15s(V1)。
加热至约80℃,继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/l]滴定至溶液呈稳定的粉红色(V2)。
六氟合硅酸的质量分数ω,数值以%表示,按式(A.2)计算:
……………………………(A.2)
V1——滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V2——滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
M——六氟合硅酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4H2SiF6)=36.02];
m——称取六氟合硅酸质量的准确数值,单位为克(g)。
A.3溶液Ⅰ(氯)浓度的测定
量取5.00ml溶液Ⅰ(见表1中48),注入碘量瓶中,加100ml水,2g碘化钾及5ml盐酸溶液(10%),在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时,加2ml淀粉指示剂(10g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
溶液Ⅰ(氯)的浓度ρ,数值以克每毫升(g/ml)表示,按式(A.3)计算:
………………………………(A.3)
V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
M——的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.45]。
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