年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计DOC 65页doc.docx
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年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计(DOC65页)
制药工程课程设计
设计题目:
年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计
专业班级:
制药工程09-1班
指导教师:
$$$$$$$$$$###
姓名:
@#****
设计组员:
***************
***************
***************
李*************
设计时间:
2012.06.25-2012.07.13
制药工程专业课程设计任务书(第七组)
成员:
专业:
制药工程班级:
09-1班姓名:
设计题目一:
年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计
设计内容和要求:
1.按制药工程专业实验所得工艺进行设计,考虑提取的前处理;
2.确定并绘制中药提取工艺管道流程及环境区域划分;
3.物料衡算、能量衡算和设备选型;结合工艺对选用的设备,如中药材粉碎设备、提取罐、冷却结晶釜、离心机或板框压滤机、真空(或冷却)干燥设备等进行工程分析,另外,每人详细阐述其中一类或一台设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现状、研究前沿。
4.年处理500吨槐花米的车间工艺平面布置(包括精烘包区域)和侧立面布置(给出标高);
5.紧扣GMP规范要求;
6.编写设计说明书。
设计成果:
1.设计说明书一份,包括工艺概述、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求,以及安全、环保、技术经济分析;每位同学的设备详细综述。
2.工艺平面布置图一套(1:
100);
3.水提罐的安装图(向视图1:
50);
4.带控制点工艺管道流程图。
5.车间、工艺系统的三维设计与漫游展示。
1工艺概述
1.1前言
槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。
中国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。
夏季花未开放时采收其花蕾,称为“槐花米”;花蕾卵形或椭圆形,长2—6mm,直径约2mm。
花萼黄绿色,下部有数条纵纹。
萼的上方为黄白色未开放的花瓣。
花梗细小。
体轻,手捻即碎。
无臭,味微苦涩。
采收后除去花序的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。
具有凉血止血,清肝泻火的功效。
用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。
槐花米所含主要成分为芦丁,又称为芸香苷,即槲皮素3-O-芸香糖苷,槲皮素为5,7,3′,4′-四羟基黄酮。
其结构式如下:
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
芦丁溶解度在冷水中1:
10000,沸水中1:
200,沸乙醇中1:
60,沸甲醇中1:
7,可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
芦丁分子中因含有邻二酚羟基,性质不太稳定;暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色,在碱性条件下更容易被氧化分解。
硼酸盐能与邻二酚羟基结合,达到保护的目的,故在碱性溶液中加热提取芦丁时,往往加入少量硼砂。
有7-OH、4′-OH,酸性强,可用于提取。
芦丁可溶于沸水(1:
200),微溶于冷水(1:
10000)此性质可用于提取与精制。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
1.2工艺简述
1.2.1槐花米的前处理工艺
1.槐米的挑选:
a.非药用部分的去除;
b.杂质的去除;
2.清洗:
除去粘附在药材表面的杂质;
3.烘干:
槐米在60ºC条件下烘干。
药材经过挑选、水洗后,此时药材的含水量较高,为微生物的生长繁殖提供了有利条件,且增加了药材的韧性。
这给药物的质量保证及粉碎带来了不利,所以需要粉碎的药物必须先进行干燥;
4.粉碎过筛:
槐米粉碎后过24目筛。
目的是
a.增加药物的表面积,促进药物的溶解于吸收,提高生物利用度。
b.便于调剂与服用
c.加速药材中有效成分的浸出或溶出
d.为制备多种剂型奠定基础;
5.紫外线处理:
粉末状的槐米在紫外灯下照射24h(粉末不厚于5mm),灭活水解酶。
由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化而水解,本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定,此法可使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化;
1.2.2槐花米的提取工艺的选择
槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种:
水提法、碱提酸沉法、有机溶剂回流法。
查资料文献知,用15g槐花米作为原料,在实验室中的最佳操作条件下对比如下:
水提法:
芦丁的提取方法可采用沸水提取法,即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸20~30分钟,过滤,再加水煮1~2次,合并几次煮提液,冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品,过滤,用水重结晶一次,可得水精制品芦丁,再用甲醇重结晶一次,可得纯度更高的芦丁。
碱提法:
碱提酸沉法为常用的芦丁提取方法,可用于生产。
取15g槐花米于研钵中研成粉状物,置于250mL烧杯中,加入150mL饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15min后,抽滤,滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,抽滤。
合并两次滤液,然后用15%盐酸(约5mI)中和,调节pH为3~4。
放置1h~2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2次~3次,得芦丁粗品。
将粗品芦丁置于250mL的烧杯中,加水150mI。
于石棉网上加热至沸,不断搅拌并慢慢加入约50mI。
饱和石灰水溶液,调节溶液pH为8~9,待沉淀溶解后,趁热过滤。
滤液置于250mL的烧杯中,用15%盐酸调节溶液的pH值为4~5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出。
抽滤,产品用水洗涤1次~2次,烘干后约重1.5g,熔点183C~190℃(不含结晶水)。
碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解,能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。
需注意的是碱提时,碱性一定不可太强(pH8~9),如pH太高,则结构有可能降解,而使收率降低,甚至结构完全破坏。
另外,芦丁经碱提酸沉后制得的粗品,可配成乙醇溶液,用聚酰胺树脂进行吸附,然后再用高浓度乙醇洗脱,洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。
有机溶剂法:
将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中,加热至沸,待芦丁全溶后,取出过滤,进行蒸馏浓缩,至粘稠状时,加入蒸馏水及2%的活性炭,调节pH为7.5~8,加热煮沸20rain,趁热过滤,滤液调pH一7,自然冷却,结晶析出,烘干,称重得产品。
3种方法的收率比较:
方法
水提法
碱提法
乙醇法
收率
5.3
9.6
10.1
酸度与产品质量的关系
pH
10
9
8
7
产品质量/g
1.25
1.51
1.46
1.10
综合考虑,用水提法虽然操作简单,但产率太低,不适合于工业化生产;有机溶剂乙醇回流法,产率较高,但用乙醇回流时需要五个多小时,时间长,工业化时单位时间生产批次少,经济效益不明显。
相对而言,考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素,本设计中,对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法,主要原因是该方法所需原料的成本较低,易于获取,且最终产生的废渣,废液对环境污染小,方便处理。
而且2~3小时就能进行一批生产,经济效益明显。
并且精制选用聚酰胺树脂先吸附,再洗脱的方法主要有以下优点:
第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高,最终可获得纯度很高的芦丁产品。
第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用,降低生产成本。
故,本设计槐花米的提取步骤为:
1.碱溶:
向槐米中加入8倍量(质量)的水煮沸,用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8~9,在90°C下提取30min,反复提取3次,滤液合并放冷;5549kg
2.过滤:
将碱溶后物质过滤,滤渣重复碱溶3次,滤液合并。
3.酸沉:
滤液用盐酸调pH至4,60~70°C保持10min,加入0.25%的OP一10,沉淀60min。
4.静置、过滤:
结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤2~3次得芦丁。
5.大孔吸附树脂:
将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中,先用水洗脱,后用50%乙醇洗脱。
中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键,大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。
6.蒸干:
将精制的芦丁在80°C下恒温蒸干,乙醇回收利用。
1.3工艺流程
1.3.1槐花米的提取的流程框图:
表示D级洁净区
1.3.2工艺流程说明
本工艺采用槐花米提取和制备芦丁。
先将购置的槐花米进行挑选,以除去非药用部分,再经清洗,清洗后的槐花米用干燥设备进行干燥,干燥完全后,将其放入粉碎机中进行粉碎,同时用24目筛过筛,得到槐花米细粉。
槐花米前处理完成之后,将槐花米细粉放入提取罐中,并加入10倍药材量的石灰水,以及5%药材量的硼砂,在加热煮沸、pH为8~9的条件下搅拌30分钟,该步骤重复3次,以达到充分提取有效成分的目的,然后进行过滤,收集滤液,滤液进入酸沉罐,加HCl调节pH至3~4;静置1.5小时后,晶体充分析出,过滤即得粗提物,粗提物中有效成分占53%。
将粗提物溶于30%的乙醇,通过聚酰胺交换树脂进行吸附,再用70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,乙醇蒸发回收后,获得精制的芦丁。
最终提取率可达89.3%。
本工艺选取的依据:
1)能保证产品达到预定的质量和要求。
2)充分利用原料,以获得较高的收率。
3)积极采取成熟的新技术、新工艺、新设备,结合具体条件优化生产线。
对尚未连续化生产的品种,其工艺流程尽可能按流水线排布,使产品在生产过程中停留时间最短,以避免产品变色、变质。
4)积极慎重地采用先进可靠的工艺指标,在能达到该工艺指标的条件下,尽量减少工艺流程的往返过程,以减少输送。
5)充分估计到生产中可能发生的故障,设计工艺流程时考虑到调整的可能性,使生产能正常进行。
6)减少环境污染和有利于综合利用。
7)有利于保证药品的卫生,避免药品在生产过程中受到污染。
8)能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操作条件。
1.4设计思想:
洋葱头模型:
(1)选择确定每个独立的工序;
(2)选择各独立工序对应的设备与装置;
(3)连接各独立的工序构成符合要求的完整系统,绘制工艺流程图;
作为工艺设计,其基本程序是根据(生产)设计任务选择并设计技术方案,然后进行物料能量衡算,再进行设备选型和条件设计,最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图,并编制设计说明书。
当工艺流程图比较牢固地确定以后,才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。
这时必须添加控制系统,并进行详细的危险性可操作分析,然后完成其他设计任务,最终形成优化的总体设计。
总体设计主要任务:
一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。
依据开发的技术选择合适的工艺路线→边设计边进行工艺工程方案的优化→完成工艺设计。
2操作时间和批次的确定生产制度
生产制度
前处理车间:
年工作日250天,一天一班制,每班8h。
提取车间:
年工作日250天,一天两班制,每班8h。
按照文献中提到的时间,在前处理阶段,经过挑选,洗药,烘干,粉碎过筛,在一天一班,每班8h,能满足提取车间的工作进度。
在提取阶段,3次碱溶,每次0.5h;酸沉需1.5h;大孔树脂吸附洗脱,经计算需历时1.25h;
由于是工业化连续生产,取操作中最长时间并加上时间余量为生产一批时间。
所以,我们设定时间余量为0.5h,供加料卸料以及一些时间的耗费,故单批生产时间为2h。
故在提取车间,一天两班,一班四批,每批2h。
3物料衡算
3.1前处理车间物料衡算
年处理量槐花米为280吨,即280000kg,年工作时间为280天,每天工作周期为8小时
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