完整word版原子荧光作业指导书实验室版Word格式文档下载.docx
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1.开机准备:
打开电源(按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源),开电脑,开气阀(气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa)。
2.开机自检与预热:
打开原子荧光主机,观察空心阴极灯是否被点起(汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源);
首次使用元素灯应用调光器调整光点位置(经目测:
使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致);
打开自动进样器主机;
调整电脑时间,点开软件,连接数据库按顺序进行3项自检;
“点火”,预热30-60min(汞元素预热时间稍长,最好超过1h)。
3.连接进样器:
载流槽装好载液,连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器(最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸),压好蠕动泵(压好管下压,按4-4-3-3-4的格数调好),打开风机。
4.条件设置和空跑:
4.1.A道(硒、砷)曲线浓度设置:
0、1、2、4、6、8、10(ug/L);
B道(汞)曲线浓度设置:
0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0(ug/L);
4.2.测量条件:
空白判别值设为5。
仪器条件:
AS(负高压280V灯电流60mA);
SE(负高压300V灯电流80mA):
HG(负高压260V灯电流20mA).
4.3.进行“样品测试”,待荧光强度稳定后关闭(约20次)。
5.测试:
测定标准空白和标准曲线(手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”,自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”),空白验证符合条件后,测定样品空白及样品。
6.后续步骤:
测定完成后点击“文件”栏,打印标准曲线及A、B道原始数据;
将载液管道和还原剂管道放入超纯水中,点击“清洗”,运行仪器,清洗管道。
点击“熄火”,同时透过视窗观察确认“熄火”。
再点击“关气”。
点击“文件”菜单中的“退出”,后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀,并搬下压片,放松泵管。
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二、注意事项及维护
1.泵管维护。
在使用泵管的时候,要注意管压头松紧程度合适。
在使用一段时间后(一般为1个月),应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油,以保护泵管。
泵管使用一段时间后,应更换新的泵管,但旧泵管不要扔掉,放置一段时间有的可以再次使用。
2.测定汞时,当空白荧光强度大于1000时,应及时清洗原子化器和管路。
3.若长时间不用,应定期开机运行仪器,应做到每周一次。
运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4.仪器维护时注意更换相关元素灯,保证每个元素灯定期被点亮。
更换元素灯时注意关闭电源,并保证灯芯冷却。
5.实验结束后,注意清洗管路,并空置管路内的水分,注意走电和关闭氩气。
三、药品配制
1.汞的标准曲线的配制
1汞标准中间液:
吸取汞标准储备液(国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中,并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线,摇匀。
此溶液浓度为1mg/L。
2汞标准使用液:
吸取汞标准中间液5.00ml,移入250mL的容量瓶中,用5%硝酸稀释至标线,摇匀。
此溶液浓度为0.02mg/L,即20μg/L。
3标准曲线的绘制:
取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液,每个管中加入10.00ml的HCl(1+1),用超纯水定容至100ml,摇匀。
所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.
4单标自动稀释曲线的绘制:
取5.00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml的HCl(1+1),用超纯水定容至50ml。
此溶液浓度为2μg/L。
上机设置稀释曲线浓度。
2.砷的标准曲线的配制
1砷标准中间液:
吸取砷标准储备液(国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。
2砷标准使用液:
吸取砷标准中间液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。
此溶液浓度为0.1mg/L,即100μg/L。
取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液,每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至100ml,摇匀。
所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
取5.00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。
此溶液浓度为10μg/L。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液:
吸取硒标准储备液(国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。
2硒标准使用液:
吸取硒标准中间液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。
取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液,每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至100ml,摇匀。
市站作业指导相关附录:
3维护内容:
3.1泵管维护。
3.2测定汞时,当空白荧光强度大于1000时,应及时清洗原子化器和管路。
3.2若长时间不用,应定期开机运行仪器,应做到每周一次。
4注意事项:
4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。
室内工作温度为15-35℃,环境湿度小于75%。
仪器应远离强电磁场及冲击振动源。
在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室,应为仪器配备一千瓦的稳压电源,其输出端应配有一个多用插座盒,并有良好接地。
4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上,避免阳光直射,实验台应具有防酸和绝缘保护(如橡胶垫)。
实验台宽度至少70厘米,后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙,以利于仪器的连接和维修。
4.3更换空心阴极灯时,一定要关闭仪器电源,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
4.4在开启仪器前,一定要注意先开启载气。
4.5在开机前,应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在,否则应及时补充。
去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除,以避免水气进入原子化器中的石英炉芯,产生散射效应以及石英管爆裂。
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检,对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4.7每次测定开始时,观测排液是否正常,不要有积液。
如果运行有问题,可调节压块螺丝。
如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗,方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水,运行仪器清洗管道。
4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3(1+3)溶液中浸泡24h以上。
4.11每次测定完样品后,应从自动进样器上取下样品盘,清洗样品盘和样品管,防止样品盘被腐蚀、样品管被污染。
4.12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱内至少可保存三个月,标准使用液在冰箱内可保存一个半月。
4.13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体,测定时要注意通风和管路的密闭。
4.14硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有强腐蚀性,不可用手触摸。
4.15硼氢化钾的纯度很重要,一般选用优级纯,否则仪器空白值会很高。
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