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载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分离的场所。
温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度
检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。
6.在气相色谱中,如何选择固定液?
解:
样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。
根据此规律:
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点
低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色
谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易
被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,
这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形
成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作
用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
7.说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器,它们的优缺点以及应用范围。
氢焰检测器为质量型检测器,具有灵敏度高、响应快、线性范围宽等优点,是目前最常用的检测
器之一,但对在氢焰中不电离的无机化合物不能检测。
热导检测器为浓度型检测器,其特点为对任何气体均可产生响应,通用性好,线性范围宽、价格
便宜、应用范围广。
但灵敏度较低。
电子捕获检测器为浓度型检测器,具灵敏度高、选择性好的特点。
是目前分析痕量电负性有机化
合物最有效的检测器。
但对无电负性的物质如烷烃等几乎无响应
8.在气相色谱分析中,应如何选择载气流速与柱温?
当u较小时,b/u占主要,选择分子量大的载气如n2,使组分的扩散系数小;
当u较大时,cu占主要,选择分子量小的载气h2,减小传质阻力项cu。
高沸点混合物分析选择柱温可低于沸点100~150℃
低沸点混合物选择低于平均沸点50℃至平均沸点柱温
宽沸程混合物采用程序升温
9.气相色谱定量分析的依据是什么?
为什么要引入定量校正因子?
常用的定量方法有哪几种?
各在何种情况下应用?
色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具
有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算
物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因
此引人“定量校正因子”。
常用的定量方法有以下几种
a.外标法:
色谱定量分析中较简易的方法。
适合于进样量的重现性较好和操作条件较稳定的情况。
b.内标法:
当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
c.归一化法:
适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。
10.毛细管柱气相色谱有什么特点?
毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效?
毛细管柱自加工困难,需购买成品柱,具有分离效能高、柱渗透性好、柱容量小、易实现气质联
用,应用范围广等特点。
一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱(如100
米以上),而载气的线速可保持不变。
这就是毛细管柱高柱效的主要原因。
11.当出现下列三种情况时,vandeemter曲线是什么形状?
(1)b/u=cu=0;
(2)a=cu=0;
(3)
a=b/u=0
图中1为a=cu=0,2为a=b/u=0,3为b/u=cu=0
12.用气相色谱法分离某二元混合物时,当分别改变下列操作条件之一时,推测一下对tr、h、
r的影响(忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积)。
(a)流速加倍,(b)柱长加倍,(c)固
定液液膜厚度加倍,(d)色谱柱柱温增加。
16r2h?
2(1?
k)3
tr?
()2u?
1k
b?
cua=2?
dpb=2?
du
r?
n?
1k()()4?
1?
k
(a)流速加倍,tr↓;
最佳流速前h↓,r↑,最佳流速后h↑,r↓
(b)柱长加倍,n↑,tr↑,h基本无影响,r↑
(c)固定液液膜厚度加倍,tr↑,h↑,r↑
(d)色谱柱柱温增加,tr↓;
柱温对h的影响复杂,r↓
13.当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为4.5min,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸
速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度。
(11200,0.18mm;
6790,0.29mm)
4.502)?
112190.2/2.
2000h?
0.18mm112194.50?
1.02neff?
5.54()?
67870.2/2.
2000heff?
0.29mm6787n?
5.54(
14.在某色谱分析中得到如下数据:
保留时间tr=5.0min,死时间t0=1.0min,固定液体积vs=2.0ml
,
载气流速f=50ml/min。
计算:
(1)容量因子;
(2)分配系数;
(3)死体积;
(4)保留体积。
(4.0,100,50ml,250ml)
trt?
t5.0?
1.0k?
r0?
4.0t0t01.0
v0?
fc?
t0?
50?
1.0?
50ml
k?
kvsvv50k?
km?
k0?
4.0?
100vmvsvs2.0
vr?
tr?
250ml
15.用一根2米长色谱柱将两种药物a和b分离,实验结果如下:
空气保留时间30秒,a与b
的保留时间分别为230秒和250秒,b峰峰宽为25秒。
求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度。
若将两峰完全分离,柱长至少为多少?
(1600,0.80,7m)
tr2502
(1)nb?
b)2?
16?
()?
1.6?
103
w25
2(trb?
tra)2?
(250?
230)
(2)r?
0.8(wb?
wb)(25?
25)
(3)若将两峰完全分离,分离度须达1.5。
?
1k2r12n1l1由r?
可知:
2?
4?
k2r2n2l2
2l1?
r22?
1.52
l2?
7.0r120.82
即柱长至少为7m。
16.用一色谱柱分离a、b两组分,此柱的理论塔板数为4200,测得a、b的保留时间分别为
15.05min及14.82min。
(1)求分离度;
(2)若分离度为1.0时,理论塔板数为多少?
(0.25,67200)
(1)由n?
16(tr2)得w
216?
tra16?
15.052
wa?
0.9289(min)n4200
trb?
14.822
wb?
0.9147(min)n4200
2(t?
t)(15.05?
14.82)r?
rarb?
0.25wa?
wb0.9289?
0.9147
2n1?
r2r12n14200?
1.02
(2)2?
n2?
67200r2n2r120.252
计算最小塔板高度及最佳流速。
(0.399cm,2.85cm?
s?
1)
uopt?
b0.36?
2.85(cm/s)c0.0036
最佳流速时对应的板高为最小塔板高度
hmin?
c?
0.15?
0.0043?
2.85?
0.399cmuopt2.85
(1)n甲苯?
k甲苯?
由r?
tr甲苯t0?
tr甲苯22.102)?
5.54?
1.2?
103w1/20.285/22.10?
0.20?
9.50.20?
1k?
2
4?
k2
103?
19.51.0?
得?
1.154?
9.5
k9.5k苯?
甲苯?
8.3?
1.15
tr苯?
t0(1?
k苯)?
(1?
8.3)?
1.86min
r12l1?
2r2l2
(1.5)2
4.5r121.02
即柱长至少为4.5m。
(相对重量校正因子:
fa=0.924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。
重量百分数:
a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4%)
【篇二:
气相色谱复习题和答案】
ass=txt>
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:
5—10固定液检测器
《气相色谱分析原理与技术》,p30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
非极性沸点极性
《气相色谱分析原理与技术》,p192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
中极性沸点
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
越小难分离
《气相色谱分析原理与技术》,p78
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
定向重要
《气相色谱分析原理与技术》,p179
6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
平衡常数平衡平均浓度平均浓度
《气相色谱分析原理与技术》,p45
7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
柱温柱压体积
《气相色谱分析原理与技术》,p46
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
气液重量重量
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,p77
王永华,《气相色谱分析》,p118
10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
相平衡平衡液相
《气相色谱法与气液平衡研究》,p259
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
样品中所有组分产生信号
《气相色谱分析原理与技术》,p296
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
内标物完全分离
《气相色谱分析原理与技术》,p297
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
被测峰被测组分
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,p239
15、666、ddt气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
硫酸电子捕获
《水和废水监测分析方法》(第三版),p398
二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50
(2)0.75(3)1.0(4)1.5(5)1.5
答:
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:
(1)分配比
(2)分配系数
(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速
(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器
(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器
编号被测定样品
(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2)在有机溶剂中测量微量水
(3)测定工业气体中的苯蒸气
(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5)对含硫、磷的物质
(1)(3)、
(2)
(1)、(3)
(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关
(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关
①
(1)→
(2)→(3)→(4)→(5)
②
(2)→(3)→(4)→(5)→
(1)
③(3)→(5)→(4)→
(1)→
(2)
④(5)→(3)→(4)→
(1)→
(2)
⑤(5)→(4)→(3)→
(2)→
(1)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。
()
√
《气相色谱分析原理与技术》,p96
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
《气相色谱分析原理与技术》,p169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,p77
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
《气相色谱分析原理与技术》,p98
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,科学出版社,1989年,p77
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
《气相色谱分析原理与技术》,p178
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。
《气相色谱分析原理与技术》,p94
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。
()答:
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
《气相色谱分析原理与技术》,p84
《气相色谱法与气液平衡研究》,p219
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体chromosorbwawdmcs中“w”、“aw”、“dmcs”的含义?
w—白色;
aw—酸洗;
dmcs—二甲基二氯硅烷处理。
《气相色谱分析原理与技术》p208、p203
《气相色谱法与气液平衡研究》p129
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
(1)选用合适的溶剂;
(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;
(3)避免载体颗粒破碎;
(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,p198
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
(1)被测组分的沸点;
(2)固定液的最高使用温度;
(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,p93
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《气相色谱法与气液平衡研究》,p74
35、何谓气相色谱的相对保留值?
是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,p241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,p72
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?
写出计算公式。
为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hm)之差与小峰高度(h)的比值。
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
热导检测器tcd;
电子捕获检测器ecd。
《气相色谱分析原理与技术》,p97、p107
王永华,《气相色谱分析》,p121
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
氢火焰检测器fid;
火焰光度检测器fpd。
《气相色谱分析原理与技术》,p97
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
(1)灵敏度;
(2)检测度;
(3)线性范围;
(4)选择性。
《气相色谱分析原理与技术》,p99
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
(1)用已知保留值定性;
(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;
(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,p206
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
(1)外标法;
(2)内标法;
(3)叠加法;
(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,p222
五、计算题
【篇三:
气相色谱习题及答案】
一、简答题
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
3.当下列参数改变时:
(1)柱长缩短,
(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少
是否会引起分配系数的改变?
为什么?
4.当下列参数改变时:
(1)柱长增加,
(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大
是否会引起分配比的变化?
5.试以塔板高度h做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
6.试述速率方程中a,b,c三项的物理意义.h-u曲线有何用途?
曲线的形状主要受那些因素的影响?
7.当下述参数改变时:
(1)增大分配比,
(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色
谱峰变窄?
8.为什么可用分离度r作为色谱柱的总分离效能指标?
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
11.对担体和固定液的要求分别是什么?
12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?
14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?
15.色谱定性的依据是什么?
主要有那些定性方法?
16.何谓保留指数?
应用保留指数作定性指标有什么优点?
17.有哪些常用的色谱定量方法?
试比较它们的优缺点和使用范围?
二、选择题
1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()
a保留值b峰面积c分离度d半峰宽
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()
a保留时间b保留体积c半峰宽d峰面积
3.良好的气-液色谱固定液为()
a蒸气压低、稳定性好b化学性质稳定
c溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力
da、b和c
4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?
()
ah2bhecardn2
5.试指出下列说法中,哪一个不正确?
气相色谱法常用的载气是()
a氢气b氮气c氧气d氦气
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时()
a进入单独一个检测器的最小物质量
b进入色谱柱的最小物质量
c组分在气相中的最小物质量
d组分在液相中的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体为()
a粒度适宜、均匀,表面积大
b表面没有吸附中心和催化中心
c化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度
8.热导池检测器是一种()
a浓度型检测器
b质量型检测器
c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
d只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?
ah2bhecardn2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是()
a柱温b载气的种类c柱压d固定液膜厚度
11.气?
液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:
a.组分和载气;
b.载气和固定液;
c.组分和固定液;
d.组分和载体、固
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- 色谱 习题 答案