专题17 化学实验综合题 三年高考真题化学分项汇编解析版Word格式文档下载.docx
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实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶
剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。
(1)增加固液接触面积,提取充分沸石
(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩AC
(4)单宁酸水
(5)升华
(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;
由于需要加热,为防止液体暴沸,加热前还要加入几粒沸石;
(2)由于乙醇易挥发,易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,因此提取过程中不可选用明火直接加热;
根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高);
(3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低,易浓缩;
蒸馏浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷凝管,A正确,B错误;
为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分,而不需要烧杯,C正确,D错误,答案选AC。
(4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸,同时也吸收水;
(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华。
3.[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·
cm﹣3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
(1)该合成反应中应采用__________加热。
(填标号)
A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
(1)A
(2)BD分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
(1)因为反应温度在70℃,低于水的沸点,且需维温度不变,故采用热水浴的方法加热;
(2)操作①需将反应物倒入冷水,需要用烧杯量取和存放冷水,过滤的操作中还需要漏斗,则答案为:
BD;
分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物,容量瓶用于配制一定
浓度的溶液,这两个仪器用不到。
(3)反应时温度较高,所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出;
(4)乙酰水杨酸难溶于水,为了除去其中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去杂质;
(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出,可以通过多次结晶的方法进行纯化,也就是重结晶;
(6)水杨酸分子式为C7H6O3,乙酰水杨酸分子式为C9H8O4,根据关系式法计算得:
C7H6O3~C9H8O4
138180
6.9gm
m(C9H8O4)=(6.9g×
180)/138=9g,则产率为
。
4.[2019天津]环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择
而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.
污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用
比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:
安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向
环己烯样品中加入定量制得的
,与环己烯充分反应后,剩余的
与足量
作用生成
,用
的
标准溶液滴定,终点时消耗
标准溶液
(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①
②
③
(5)滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.
标准溶液部分被氧化
(1)
溶液溶液显紫色
(2)①
a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液
(6)b、c
【分析】I.
(1)检验物质时通常是利用该物质的特殊性质,或利用不同物质间的性质差异。
苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能,可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在;
(2)书写陌生情境的化学方程式时,一定要将题给的所有信息挖掘出来,比如题给的反应条件,如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”;
(3)催化剂选择FeCl3·
6H2O而不用浓硫酸的理由分析,显然要突出浓硫酸的缺点,突出FeCl3·
6H2O的优点;
(4)在发生装置中加装冷凝管,显然是为了冷凝回流,提高原料的利用率。
(5)计算此问时尽可能采用关系式法,找到已知和未知之间的直接关系。
(6)误差分析时,利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.
(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入FeCl3溶液后,溶液将显示紫色;
(2)①从题给的制备流程可以看出,环己醇在FeCl3·
6H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式为:
,注意生成的小分子水勿漏写,题目已明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl3·
6H2O是反应条件(催化剂)别漏标;
此处用FeCl3·
6H2O而不用浓硫酸的原因分析中:
a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:
C+2H2SO4(浓)
CO2↑+SO2↑+2H2O;
b项合理,与浓硫酸相比,FeCl3·
6H2O对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;
c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率;
②仪器B为球形冷凝管,该仪器的作用除了导气外,主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率;
(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯;
(4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。
蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;
如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染;
II.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取淀粉溶液比较合适;
根据所给的②式和③式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1:
2,所以剩余Br2的物质的量为:
n(Br2)余=
×
cmol·
L-1×
vmL×
10-3L·
mL-1=
mol,反应消耗的Br2的物质的量为(b-
)mol,据反应①式中环己烯与溴单质1:
1反应,可知环己烯的物质的量也为(b-
)mol,其质量为(b-
)×
82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:
(6)a项错误,样品中含有苯酚,会发生反应:
,每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;
而每反应1molBr2,消耗环己烯的质量为82g;
所以苯酚的混入,将使耗Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大;
b项正确,测量过程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;
c项正确,Na2S2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。
要注意题设所给的引导限定词语,如“可逆”、“玻璃”等,这些是得分点,也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数,只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。
从所给的3个反应方程式可以得出:
2Na2S2O3~I2~Br2~
,将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析,要粗略计算出因苯酚的混入,导致单位质量样品消耗溴单质的量增加,最终使测得环己烯的结果偏高。
5.[2019江苏]丙炔酸甲酯(
)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下:
步骤1:
在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:
蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:
反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:
有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是▲。
(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是▲;
蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是▲。
(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是▲;
分离出有机相的操作名称为▲。
(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是▲。
(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2)(直形)冷凝管防止暴沸
(3)丙炔酸分液
(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
(1)一般来说,酯化反应为可逆反应,加入过量的甲醇,提高丙炔酸的转化率,丙炔酸溶解于甲醇,甲醇还作为反应的溶剂;
(2)根据装置图,仪器A为直形冷凝管;
加热液体时,为防止液体暴沸,需要加入碎瓷片或沸石,因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸;
(3)丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,制备丙炔酸甲酯采用水浴加热,因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外,还含有丙炔酸、硫酸;
通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸;
5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸,降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度,使之析出;
水洗除去NaCl、Na2CO3,然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯;
(4)水浴加热提供最高温度为100℃,而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,采用水浴加热,不能达到丙炔酸甲酯的沸点,不能将丙炔酸甲酯蒸出,因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】《实验化学》的考查,相对比较简单,本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答,如碳酸钠的作用,实验室制备乙酸乙酯的实验中,饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇,除去乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等,平时复习实验时,应注重课本实验复习,特别是课本实验现象、实验不足等等。
6.[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一:
用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出:
沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。
(资料:
Ag2SO4微溶于水;
Ag2SO3难溶于水)
实验二:
验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:
__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。
推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。
向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。
所用试剂及现象是__________。
(3)根据沉淀F的存在,推测
的产生有两个途径:
途径1:
实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。
途径2:
实验二中,
被氧化为
进入D。
实验三:
探究
的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有________:
取上层清液继续
滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。
做出判断的理由:
_______。
②实验三的结论:
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。
将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和
生成。
(6)根据上述实验所得结论:
__________________。
(1)①Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O②饱和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3+4NH3·
H2O=2Ag(NH3)2++
+4H2O
②H2O2溶液,产生白色沉淀
(3)①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4
②途径1不产生
,途径2产生
(4)2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+
(6)实验条件下:
SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和
的速率碱性溶液中
更易被氧化为
(1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水,化学方程式为:
Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O。
②试剂a为饱和NaHSO3溶液,用于观察气体流速,且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小,可防止倒吸。
(2)①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+,离子方程式为:
Ag2SO3+4NH3·
+4H2O;
②沉淀D洗涤干净后,加入过量稀盐酸,BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O,则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成
的H₂SO3,可向E中加入H2O2溶液,H2O2将H2SO3氧化生成
,
和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀,进一步证实B中含有Ag2SO3。
(3)向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,该沉淀为AgCl,证明溶液A中含有Ag+;
取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,证明溶液A中不含
,由于Ag2SO4微溶于水,则B中不含Ag2SO4,从而确定途径1不产生
(4)由(3)推知,
实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3,离子方程式为2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+。
(6)对比分析(4)(5)可知,SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和
的速率,再结合实验二可知,碱性溶液中
7.[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·
6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):
热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。
请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
-
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):
固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5
e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤
(1)ABD
(2)a→d→f→c甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解
(4)cfefga
(1)A.煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶用来加热液体,A项正确;
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·
H2O+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨即一水合氨分解,平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;
D.固液分离操作均可采用常压过滤,使用减压过滤加快过滤速度,也可行,D项正确。
故答案选ABD。
(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸吸收,最后连接c。
故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵显酸性,因而选择在酸性范围内变色的指示剂:
甲基橙,其颜色变化是红色变为橙色。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
①溶液仍呈碱性,注意不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性是由杂质引起的。
考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。
②升高温度会促进水解的进行,因而必然是蒸发阶段导致,即过度蒸
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