材料结构分析思考题及答案综述Word文档下载推荐.docx

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3.X射线多晶衍射谱可以提供哪些信息？

衍射角0（定性）、衍射峰强度（定量）、衍射背景、半高宽（粒径计算）

4.、如何用谢乐公式测定晶粒大小？

⑵晶料大小关慕式（Sckrrer^式）：

目-KVDcW

式中M如衍餉眸宽从为入肘X轴钱肢也汁刿某“笛射的衍射角；

。

为晶粒大小（可有多杆

定义）出为一蒂数"

K值在I左右，与「丿及卩的定义規公尖的推导方法有X-在檸门定買九处期晶由H的注绳方向的薛矗畢気単裔宽时点低为。

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窩■该卜朋也时提高『

Scherrer公式：

Dhki=k入/Bcos0

其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89）,入为入射X射线波长（Cuka波长为0.15406nm,Cukal波长为0.15418nm。

），0为布拉格衍射角（°

B为衍射峰的半高峰宽（rad）。

5.若锡酸锌中的锌部分被镉取代（晶格取代）,2二角向高角移动还是低角移动？

（考虑原子半径）

若硫化镉中的硫被锡部分取代，2训向高角移动还是低角移动？

镉的原子半径大于锌（认为取代后离子半径影响大于静电引力,d晶面间距增加的时候的0值减小）布拉格方程向小角度移动。

Sn的半径大于S,也是向小角移动。

6.微孔，介孔和大孔材料在XRD图谱上有何不同？

（考虑2二角和衍射峰的数目）

介孔在1°

-5有两个峰，微孔在广角偏向大角度，大孔无法测出

按照国际纯化学和应用化学联合会（IUPAC）的定义,介孔材料为孔径2~50nm的多孔材料,根据布拉格方程2dsin0=n相应的20=0°

~正好处于小角度衍射的范围内。

通过小角度X射线衍射（XRD）测试，可以判定介孔材料的介观结构、空间群归属、有序度，这是介孔材料最重要、最基本的表征方

法。

一般而言，如果材料中介孔为有序结构（如SBA-15），则在1°

~2°

之间会出现三个衍射峰，其中0.5~1°

之间出现的衍射峰强度较强，代表材料中介孔的存在，1°

以后出现的两个衍射峰强度较弱，代表孔结构的有序性。

对于无序介孔材料而言，一般没有小角衍射峰，即使有也不是很尖锐。

微孔材料一般指孔径大小在2nm范围内的材料。

一般微孔材料XRD表征多采用广角，但也有小角广角兼用。

微孔材料（如ZSM-5）广角测试一般出现的衍射峰数目较多，衍射强度也较大，如ZSM-5。

孔径分布大于50nm的材料成为大孔材料。

大孔材料的XRD图谱与孔径和孔结构无关，一般通过BET测试可知其孔径分布。

7.结晶度的定义及利用结晶度进行XRD定量分析答：

材料在晶化过程中，晶态物质相含量会发生变化，

结晶度：

结晶部分在试样中所占的比例

眦

Yr—

：

:

Xc结晶度Wc晶相质量分数Wa非晶相质量分数

用XRD测定结晶度是通过测定样品中晶相与非晶相衍射强度来实现的

Ic晶相衍射强度

la非晶

错误！

未找到引用源。

Xc=

Ic+kla

相衍射强度k实验条件，角度范围，密度比等有关常数

8.什么是吸附等温线？

在密封体系中，某种材料在特定温度下对气体的吸附量与吸附平衡后的相对压力的特殊的对应关系。

9.吸附等温线主要有哪几种类型（熟悉图谱特征）？

答:

10.滞后环产生的原因及滞后环有哪几种类型及每种滞后环对应的孔结构类型？

（重点了解H1和H2）

原因：

吸附时由孔壁的多分子层吸附和在孔中凝聚两种因素产生，而脱附仅由毛细管凝聚所引起。

一、这就是说，吸附时首先发生多分子层吸附，只有当孔壁上的吸附层达到足够厚度时才能发生

凝聚现象；

而在与吸附相同的p/p0比压下脱附时，仅发生在毛细管中的液面上的蒸汽，却不能使p/p°

下吸附的分子脱附，要使其脱附，就需要更小的p/p0，故出现脱附的滞后现象，实际就是相同p/p。

下吸附的不可逆性造成的。

二、这是由于毛细管凝聚作用使N2分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道，由于开始发生毛细

凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行，而脱附是从孔口的球形弯月液面开始，从而吸脱附等温

线不相重合，往往形成一个滞后环。

H1是均匀孔模型，可视为直筒孔便于理解。

但有些同学在解谱时会说由H1型滞后环可知SBA-15具有有序六方介孔结构，这是错误的说法。

H1型滞后环可以看出有序介孔，但是否是六方、四方、

三角就不知道了，六方是小角XRD看出来的东西。

H1型迟滞回线可在孔径分布相对较窄的介孔材料，和尺寸较均匀的球形颗粒聚集体中观察到。

H2比较难解释，一般认为是多孔吸附质或均匀粒子堆积孔造成的，多认为是“inkbottle，”等小孔径瓶颈中的液氮脱附后，束缚于瓶中的液氮气体会骤然逸出；

H2型迟滞回线由有些固体，如某些

二氧化硅凝胶给出。

其中孔径分布和孔形状可能不好确定，比如，孔径分布比H1型回线更宽。

11.如何通过吸附等温线数据得到BET比表面的数据？

BET方程如下：

P/[V（P-P）]=1/（Vm区）+[（C-1）/（Vm&

）]x（P/Po）

式中：

P:

氮气分压

P0:

吸附温度下，氮气的饱和蒸汽压

V:

样品表面氮气的实际吸附量

Vm:

氮气单层饱和吸附量

C:

与样品吸附能力相关的常数

通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，以P/P0为X轴，P/V（P0-P）为Y轴，由

BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。

理论和实践表明，当P/P0取点在0.05~0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内。

12.了解t-plot方法及应用答：

不考。

13.不同类型的孔径分布需要不同的数据处理方法和模型，如介孔孔径分布一般采用什么方程处理得到？

微孔呢？

介孔孔径分布一般采用BJH、DH方程处理。

Barrett-Joyner-Halenda（BJH法和Dollimore-Hill（DH）法一样，适用于介孔而不适用于微孔。

微孔孔径分布一般采用DA（DR理论的依据）、HK、SF、MP方程处理。

适用于微孔孔径分布的有：

Dubinin-Astakhov（DA）法适用于多峰分布微孔；

Horvath-Kawazoe（HK）法适用于裂缝状微孔（如活性炭、柱撑层状粘土等）；

Saito-Foley（SF）法适用于孔截面呈bjbuilder椭圆状的微孔材料（如沸石分子筛等）;

密度泛函（DFT）法适用于具有孔径单峰分布孔和多峰分布多级孔的各类微孔、介孔

14.TypeI吸附等温线适用于什么类型的材料，一般用什么方法处理数据？

微孔材料，例如外表面相对较小的微孔固体活性炭、分子筛沸石和某些多空氧化物等。

Langmuir

模型进行表面积分析，用HK、SF、MP等方法针对不同微孔材料进行其孔径分布分析。

15.TypeW吸附等温线适用于什么类型的材料，一般用什么方法处理数据？

介孔固体。

如苯在氧化铁凝胶上的吸附。

对其比表面积的分析一般采用BET（Brunauer-Emmett-Teller）方法。

孔径分布通常采用BJH（Barrett-Joiner-Halenda）模型。

W特征是等温

线的吸附分支与等温线的脱附分支不一致，可以观察到迟滞回线。

在p/po值更高的区域可观察到一

个平台，有时以等温线的最终转而向上结束。

16.根据激发源的不同，电子能谱分为几种类型？

它们分别采用什么作为激发光源?

朧塑范围（越）

險（eV）

x射地■Mr物

—

内辟价层瞅子

供子

电

X射线光电子能谱（简称XPS）（X-RayPhotoelectronSpectrometer）紫外光电子能谱（简称UPS）（UltravioletPhotoelectronSpectrometer）俄歇电子能谱（简称AES）（AugerElectronSpectrometer）

17.X射线光电子能谱（XPS）产生的原理及如何进行定性定量分析？

什么是荷电效应”如何消除？

基本原理就是光电效应。

定性分析的依据：

XPS是用X射线光子激发原子的内层电子发生电离，产生光电子，这些内层

能级的结合能对特定的元素具有特定的值，因此通过测定电子的结合能和谱峰强度，可鉴定除H和

He（因为它们没有内层能级）之外的全部元素以及元素的定量分析。

定量分析的依据：

根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。

经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度是于样品中该原子的浓度有线性关系，可以利用它

进行元素的半定量分析。

荷电效应：

用XPS测定绝缘体或半导体时，由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充，

使得样品表面出现电子“亏损”，这种现象称为“荷电效应”。

消除：

（1）中和法：

制备超薄样品；

测试时用低能电子束中和试样表面的电荷，使Ec<

0.1eV,

这种方法一方面需要在设备上配置电子中和枪，另一方面荷电效应的消除要靠使用者的经验。

（2）内标法：

在处理荷电效应的过程中，人们经常采用内标法。

即在实验条件下，根据试

样表面吸附或沉积元素谱线的结合能，测出表面荷电电势，然后确定其它元素的结合能。

18.由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱峰的位移，这

一现象称为化学位移。

化学位移的分析测定是XPS分析中的一项主要内容，是判定原子化合态的重

要依据。

试比较Fe2+和Fe3+，AgF和Agl中Ag结合能的大小，并分析原因。

氧化态增加，外层电子密度减小，屏蔽作用减弱，结合能增加，所以Fe2+<

Fe3+，

F-的电负性大于I-，使得AgF中Ag+外层电子密度减少，屏蔽作用减弱，结合能增加，所以：

AgF>

Agl。

TEM&

SEM1、如何提高显微镜分辨本领？

电子显微镜的分辨本领受哪些条件的限制？

分辨本领：

指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；

以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

提高显微镜的分辨率可以增大数值孔径和减小工作波长

A.从波的角度看，波长越短，衍射现象越不明显，因此，要提高成像分辨率必须改用波长比可见光短得多的射线。

根据德布罗意物质波长关系式入=h/mv，可看出，要减小波长有两个途径：

一是增大粒子质量；

二是增大粒子速度。

B.影响SEM图像分辨率的主要因素有：

①扫描电子束斑直径；

②入射电子束在样品中的扩展效应；

③操作方式及其所用的调制信号；

④信号噪音比；

⑤

杂散磁场；

⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。

透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。

2、透射电子显微镜的成像原理是什么？

为什么必须小孔成像？

透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。

热阴极发射的电子，在阳极加速电

压的作用下，高速地穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。

这种具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。

透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。

为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。

3、扫描电子显微镜的工作原理是什么？

电子枪

样品

終器

阴极射线管

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺

序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇

电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显

像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

4、相对光学显微镜，透射电子显微镜和扫描电子显微镜各有哪些优点?

比絞韶井

光学显徴傥

透射41说

光隐

町见光（日光或电灯光）

电屮源（电F枪）

照明控制

璇璃聚光镜

电子聚光镜

栉本

1mm厚的戟疲片

H10nm厚的薄膜及艮他

电子罐撓

仆质

空气和玻璃

髙度真空

锲的观察

直接用眼（接冃傥）

利用黃光屏

聚焦方法

穆动透锻

改变线圈电流或电尺

分辨本领

0.2^0.3nm

冇效放大倍数

10J

104

物镜孔径角

釣70°

景深

较小

较大

A长

较短

较长

像的记录

照相底板

胆柑底板

扫描电镜：

（1）目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20〜20000倍，并且连续可调。

介于光学显微镜和透射电镜之间。

这就使扫描电镜在某种程度上弥补了光学显微镜和透射电镜的不足。

（2）扫描电镜以景深大而著名。

（3）样品制备简单。

扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；

场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；

放大倍

数变化范围大；

分辨率较高；

可以进行固体材料表面与界面分析；

可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；

配接其他仪器可以进行其他功能的分析；

可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；

5、电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪和波谱仪的特点是什么？

电子探针X射线显微分析仪的工作模式有：

点、线、面三种。

（1）定点元素全分析（定性或定量）；

（2）线扫描分析；

（3）面扫描分析

能谱仪的特点：

优点：

（1）分析速度快

（2）灵敏度高（3）谱线重复性好缺点：

（1）能量分辨率低，峰背比低•

（2）工作条件要求严格波谱仪的特点：

优点：

波长分辨率很高缺点：

致使X射线信号的利用率极低；

在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点•

1检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；

其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。

2空间分析能力

能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。

目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率

仅处于微米数量级。

3能量分辨本领

能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV,波谱仪的能量分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。

4分析速度

能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；

而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

5分析元素的范围

波谱仪可以测量铍（Be）-铀（U）之间的所有元素，而能谱仪中Si（Li）检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。

6可靠性

能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。

但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。

7样品要求

波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。

能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙

表面的成分分析。

根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。

近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。

6、为什么透射电镜的要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的透射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。

扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。

7、环境扫描电镜中“环境”指什么？

环境扫描电镜（缩写为ESEM）是低真空扫描电镜的一种。

低真空扫描电镜是指其样品室外于低真空状态下，气压可接近3kPa。

它的成像原理基本上与普通扫描电镜一样，只不过普通扫描电镜样品上的电子由导电层引走；

而低真空扫描电镜样品上的电子被样品室内的残余气体离子中和，因而即

使样品不导电也不会出现充电现象。

环境”指的就是样品室内的气体或液体。

环境扫描电子显微镜（ESEM）中所指环境并非真正意义上的大气环境，与传统SEM样品室高达10-3~10-6Torr的真空度相比，ESEM样品室的真空度很低，从1Torr~20Torr，非常接近大气环境，但不等同于平均760Torr的大气环境；

8、高分辨电镜是否指分辨率高的电镜？

请简单讲述高分辨电镜的原理及优点。

高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。

这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像。

原理：

加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜（或扫描透射电镜），只要其分辨本领足够的高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。

并不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。

在大分子中有意识地引进重原子，用高分辨电镜直接观察和拍摄照片，根据重原子所占据的位置就可以得到大分子的结构信息；

另外，观察晶体的原子结构像及其缺陷，就能把材料的宏观性质与其微观结构直接联系起来，从而使人们的视野扩展到分子和原子的水平。

9、选用电子显微分析仪时应从哪几方面考虑?

分辨率

工作环境

样品环境

温度

样品破坏

检测深度

SPM

原子级

实环境、大气、溶液、真空

室温或低温

无

100Mm级（1〜2个

原子层）

TEM

点分辨

（0.3~0.5nm）晶格分辨

（0.1~0.2nm）

咼真空

室温

小

接近SEM，但实际为样品厚度所限，一

般小于100nm

SEM

6~10nm

10mm（10倍时）,1km（10000倍）

10、与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中）电子衍射的特点是什么？

（1）透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2口，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

（2）透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。

普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm

（3）可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

荧光&

紫外

1、何谓荧光效率？

具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？

发射荧光的光子数

（p=

f吸收激发光的光子数

荧光效率：

荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。

荧光效率

是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。

荧光效率二发射

荧光的光量分子数（荧光强度）/吸收光的光量子数（激发光强度），发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。

各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。

选择激发光波长最接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波长在接近于最大发射光波峰时，得到的荧光