变压器油中糠醛检测导则正式.docx
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变压器油中糠醛检测导则正式.docx
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变压器油中糠醛检测导则正式
Q/QDL
青海省电力公司企业标准
Q/QDLXXX-2011
变压器油中糠醛检测及管理导则
2011—00—00发布
201X—00—00实施
前言n
1范围1
2规范性引用文件1
3糠醛的基本性质1
4用糠醛表征变压器纸绝缘老化的依据1
5油中糠醛的检测原理2
6仪器设备和材料2
7样品采集3
8油中糠醛的萃取3
9萃取液的分析3
10标准溶液的配制及仪器的标定4
11油中糠醛检测结果的计算4
12最小检测量4
13测量结果的重复性4
14检测周期与标准5
15监督规定5
.言
本标准是根据2011年青海省电力公司技术标准制(修)订项目计划第12项的计划安
排进行的。
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
变压器作为输变电系统的主要设备,它的安全运行关系着整个电网的稳定。
随着状态检
修工作的实施,以及变压器大修中寿命评估工作的开展,迫切需要开展变压器油中糠醛含量测试工作。
为了规范和有效的开展变压器油中糠醛含量测试工作,结合实际情况,制定本导则。
本导则由青海省电力公司生产部提出并负责解释。
。
本标准由青海省电力公司科技信息部归口。
本标准起草单位:
青海电力科学试验研究院。
本标准起草人:
路自强郑勇李玉海。
变压器油中糠醛检测及管理导则
1范围
1.1本标准规定了变压器(含电抗器)油中糠醛的检测方法及管理规定。
1.3本标准适用于青海电力公司变压器(含电抗器)油中糠醛的检测及管理。
2引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,
其随后所有的修订单或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB7597
电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
DL/T984
油浸式变压器绝缘老化判断导则
Q/GDW168
输变电设备状态检修试验规程
青电生产(2007)
933号文青海省电力公司绝缘油管理工作规定
3糠醛的基本性质
糠醛:
学名呋喃甲醛,是具有苦杏仁味的浅黄色透明液体,比重1.162〜1.168g/cm3,
沸点159.5〜162.5C,分子式为GHQ,分子量96.09,易溶于醇和醚,其结构式如下:
HCCH
UII
HCC—CHO
4用糠醛表征变压器纸绝缘老化的依据
油浸式变压器寿命一般是指油纸绝缘系统的寿命。
因为绝缘油可以在变压器使用期
间再生或更换,而纸绝缘的老化过程是不可逆的。
因此,变压器寿命实际是指绝缘纸和层压纸板的寿命。
目前,国内电力变压器的纸质绝缘材料主要以木材纸浆为原料,其主要化学成份为纤维素。
纤维素大分子是由约1200个葡萄糖环单体组成的链状高分子聚合物,分
子结构见图1,纸绝缘在变压器运行中老化时,受到热、水份、氧以及油中酸性化合物的
共同作用,纤维素会产生一系列的裂化、降解。
首先是其大分子中的氧键断开,生成D-葡
萄糖单体,D-葡萄糖单体性质不稳定,进一步降解产生一些含氧杂环化合物,并溶解于绝缘油中,糠醛是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。
图1纤维素分子结构式
合格的新变压器油不含糠醛,变压器内部非纤维素绝缘材料老化也不产生糠醛,变压
器油中的糠醛是唯有纸绝缘老化才生成的产物。
因此,测试油中糠醛含量,可以反映变压器纸绝缘的老化情况。
5油中糠醛的检测原理
糠醛是一种极性化合物,分子结构内存在一多元共轭体系,该分子在紫外光区有吸收。
而变压器油主要由烷烃、环烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成,在紫外光区无吸收或吸收很少,并且油中所含其它少量的芳香烃化合物也易于分离,而不影响检测。
因而,利用高效液相色谱的反相色谱法即可实现糠醛组份的分离检测。
但是,变压器绝缘油在长期运行中,不可避免地被氧化、劣化,由于其劣化产物和杂质成份复杂,不宜将油样直接注入液相色谱分离柱中,以避免劣化油品对色谱柱的污染。
为此,选用强极性的甲醇为萃取剂,把变压器油中的糠醛萃取出来,然后再用非极性C18色谱柱对萃取液中的糠
醛进行分离,同时,选用高灵敏度的紫外检测器实现对色谱柱分离出的糠醛进行检测。
6仪器设备和材料
6.1振荡器:
往复振荡频率275次/min±5次/min,振幅35mm±3mm
6.2高效液相色谱仪:
高效液相色谱仪:
二元梯度;
紫外检测器
VP-ODS4.6mmx15cm,C18色谱分离柱;
色谱工作站;
6.3玻璃注射器:
100ml、5ml医用玻璃注射器,气密性良好,芯塞灵活无卡涩。
100卩L色谱进样用注射器。
6.4不锈钢注射针头:
7号金属医用注射针头。
6.5注射器用橡胶封帽:
弹性好,不透气。
6.6全玻璃过滤装置:
配合真空泵可进行抽气过滤。
6.7过滤膜:
血40,0.45卩m油性滤膜;0.45卩m针头式油性滤膜。
6.8药品
甲醇:
高效液相色谱分析专用试剂。
异丙醇:
色谱纯。
糠醛:
分析纯。
7样品米集
所用油样的采集,按GB7597-1987全密封方式取样的有关规定进行。
在运输保存过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
8油中糠醛的萃取
8.15ml玻璃注射器的准备:
取5ml医用玻璃注射器二支,用洗洁精清洗干净后,依次
用自来水、除盐水、经0.45卩m油性滤膜过滤的甲醇进行漂洗,然后带上橡胶封帽待用。
8.2将100ml玻璃注射器中的油样体积准确调节至40.0ml刻度,然后使注射器的出口向上,
向下拉注射器针芯至55ml刻度处,用5ml玻璃注射器向其内准确加入5ml经0.45卩m
滤膜过滤的甲醇,然后用橡胶封帽将100ml玻璃注射器出口密封。
8.3将上述100ml玻璃注射器放入振荡器内的振荡盘上,在室温状态下,启动震荡器连续
震荡5分钟,然后静置10分钟。
8.4将上述上振荡平衡的100ml玻璃注射器从振荡盘中取出,将其中的甲醇萃取液通过7
号针头转移到8.1准备好的5ml玻璃注射器内,转移时转移的甲醇萃取液体积不少于3ml
即可,注意不要让变压器油进入。
8.5将上述5ml玻璃注射器内的甲醇萃取液,经过0.45卩m针头式油性滤膜过滤至8.1准
备好的另一支5ml玻璃注射器内,以备色谱分析用。
9萃取液的分析
9.1色谱分析流程
所用的色谱分析流程如图2
B泵
图2色谱分析流程
9.2准备工作9.2.1用0.45卩血勺油性滤膜过滤用作流动相的高效液相色谱分析专用试剂甲醇。
9.2.2用D7381或D7382型超纯水器制备用作流动相的纯水,使电阻率》18.2MQ.cm。
9.2.3更换载液瓶中的甲醇、超纯水。
9.3按照设备说明将液相色谱仪处于完好的运行状态。
色谱分离操作参数如下:
流量:
1mL/min
流量比:
甲醇:
水=1:
1
检测器波长:
277nm
柱温:
40C
9.4进样
色谱分析采用20卩L定量环进样。
当液相色谱测试系统处于稳定状态时,用100卩L注射器
吸取不少于60卩L的样品,注入定量环,向色谱系统进样。
9.5色谱冲洗
采用梯度冲洗,首先用1:
1的甲醇水溶液冲洗4min,待糠醛洗脱结束后,再用
纯甲醇冲洗14min,以洗脱出萃取液中的其它组分,最后再用1:
1的甲醇水溶液冲洗4min,
使仪器处于重新进样的准备状态。
10标准溶液的配制及仪器的标定
10.1糠醛甲醇标准溶液配制:
称取0.5000g糠醛,移入500mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻
度并使糠醛均匀溶解,该储备液浓度为1.000g/L。
用移液管吸取该储备液1.0mL,移入500mL容量瓶,稀释至刻度、摇匀,该溶液浓度为2.0mg/L。
10.2仪器的标定:
按9.4、9.5的操作对10.1配制的标准溶液进行色谱分析。
11油中糠醛检测结果的计算
通过样品中组分峰的保留时间来识别糠醛组分,采用单点校正外标法来定量计算。
萃
取率取0.66,根据分配定律和物料平衡原理,可以推出油中糠醛浓度公式如下:
C油=0.19h萃取h标样/c标样
式中:
C油一油中糠醛浓度,mg/L
h萃取一甲醇萃取液中糠醛峰高,mV
h标样一甲醇标样中糠醛峰高,mV
C标样一标样中糠醛浓度,mg/L
12最小检测量
最小检测量应不大于0.001mg/l。
13测量结果的重复性
对于同一样品,在同一条件下(同一操作者、同一设备、同一试验室及较短时间间隔
内)进行两次试验,测量值一般不大于平均值的5%或0.002mg/l。
4
14.1周期
14.1.1330kV及以上变压器(含电抗器)投运5年后,每三年检测一次;110kV及以下变
压器各供电公司自行规定。
14.1.2运行中的变压器(含电抗器),怀疑涉及固体绝缘故障时。
14.1.3运行中的变压器(含电抗器)CO超过1500l/L、CQ超过5000卩I/L时。
14.1.4需了解绝缘老化情况时。
14.2标准:
正常运行的变压器(含电抗器)油中糠醛含量应小于下表中的规定值
运行年限(年)
1〜5
5〜10
10〜15
15〜20
糠醛量(mg/L)
0.1
0.2
0.4
0.75
测试值大于4mg/L时,绝缘老化已比较严重,应对设备的剩余寿命进行评估。
15监督规定
各单位职责划分按青电生产(2007)933号文《青海省电力公司绝缘油管理工作规定》
执行
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