GC1000分析仪维护检修规程汇编Word格式.docx
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正常运行压力1.5倍条件下,密闭压力半小时内下降不大于0.05MPa。
基线零点漂移和波动范围:
不加自动调零,仪表运行在最高灵敏度,半小时内基线漂移不大于基本误差;
自动调零和程序动作状态下,分析周期内基线波动范围不大于基本误差。
1.4.2色谱分析部件
检测器种类:
TCD(热导检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、
FPD(火焰光度检测器)、METHANIZER(甲烷化装置)
多检测器性:
可同时安装2种检测器
恒温加热炉:
加热炉类型:
空气浴+强制循环型式
温度范围:
环境温度+10℃~225℃(定点设定)
恒温精度:
±
0.03℃(PID控制方式)
恒温室体积:
40L
程序升温炉:
温度范围:
55℃~225℃或环境温度+10℃~320℃
(有冷却器时5~320℃)
升温速率:
1~30℃/分钟
电源影响率:
0.03℃∕10VAC
升温炉体积:
8.6L
色谱柱:
填充柱(PACKED)或毛细管柱(CAPILLARY)
阀件:
采样阀件:
气动平面转阀
液体采样阀:
带汽化器的微量液体采样阀(0.1~3μL,0.1~30bar,寿命50000次)
一般用阀件:
安装阀数目:
6只
载气压力:
1~5Kg∕cm2(0.1~0.5MPa)
1.4.3电气控制部件
中央处理器:
CPUMotolola60200,32bit,8MHz
存储器:
PROM256KB,RAM2MB
温度控制点:
6点
数字量I/0:
输入8点,输出4点
模拟量输出:
4点~36点,4~20mA(隔离)
谱图输出:
2点,4~20mA(隔离)
与DCS通讯:
RS422(RS232C)(通讯距离≤6.4Km,传输速率1200bps)
与PC机通讯:
RS232C9600bps
输出图形:
实时色谱图(REALTIMECHROMATOGRM)
分析数据(ANALYSISDATA)
保留时间(RETENTIONTIME)
报警(ALARM)
分析参数表(ANALYSISPARAMETERLIST)
操作状态(OPERATIONCONDITION)
1.4.4其它性能
允许IBMPC机远控操作
具有自动标定功能(AUTOCALIBRATION)
具有基线自动补偿功能(BASE-LINECOMPENSATION)
仪表防爆等级:
日本JISEXpdsⅡ+H2,T1-T4(IECEEXpdⅡB+H2,T1-T4)
使用载气:
H2、N2、He、Ar,耗量60~300Ml/min,纯度99.99%
FID及FPDH2耗量40L/min
仪表空气:
350~900Kpa,GC1000S耗量100L/min,GC1000D耗量150L/min
恒温炉耗气量:
50L/分钟程序升温炉耗气:
150~300L/分钟
使用电源:
200~250VAC±
5%(100--120VAC±
10%,50/60Hz)
最大耗电1200W(GC1000S),3000W(GC1000D)
恒温炉耗电量:
1000VA程序升温炉耗电:
2500VA
操作环境条件:
温度-10~50℃,
相对湿度≤95%RH
整机重量:
约120Kg(包括样品采集部件)
1.5对分析仪表维修人员的要求
分析仪表维修人员应具备如下条件:
a.熟悉本规程及仪表说明书等有关技术资料;
b.熟悉工艺流程,了解该仪表在其中的作用;
c.必须具有高中以上文化程度,有一定的物理、化学、电子技术、机械等基础知识,具有色谱专业基础和基本的维修技能;
d.能够正确地使用常用和具体仪表要求的专用测试仪器;
e.对一些常见的仪表故障应具有分析判断和处理能力。
2完好条件
2.1整机及零部件完整,符合技术要求,即:
a.整机及零部件、附件齐全完好;
b.仪表铭牌清晰;
c.紧固件无松动、不泄漏,接插件接触良好,可动件调节灵活自如;
d.仪表符合防爆现场等级的要求。
2.2运转正常,性能良好,符合使用要求,即:
a.取样装置及预处理系统运转正常,经处理后的样品能满足分析器稳定运行的要求;
b.载气纯度≥99.99%
c.燃烧气、助燃空气的纯度和质量符合仪表的要求;
d.仪表运行质量达到本规程第1.4.1条技术性能指标。
2.3设备及环境整齐、清洁,符合工作要求,即:
a.仪表外壳无灰尘和油污,油漆无剥落,无明显损伤;
b.仪表现场所处环境无强烈震动,无强电磁场,腐蚀性弱,清洁干燥;
c.仪表管路和电缆敷设、排列整齐,保温伴热符合要求;
d.钢瓶与仪表隔开、固定,批放整齐,放在干燥通风处,避免阳光直照和雨淋,并符合现场防爆要求。
2.4技术资料齐全、准确、符合管理要求,即:
a.仪表说明书、运转资料、部件及记录等治疗齐全;
b.产品制造单位、型号、出厂日期及产品合格证等有关资料保存完好;
c.仪表历年校准、检修、故障处理及零部件更换记录等资料准确、齐全。
3维护
3.1日常维护
3.1.1巡回检查
每班至少进行两次巡回检查,内容包括:
a.载气、燃烧气、助燃空气和样品压力指示数值的检查和调整;
b.取样装置的压力指示、加热、冷却系统、安全阀、减压阀等工作状态的检查;
c.预处理系统的各压力指示、转子流量计浮子位置、电磁阀、冷却器、疏水器、加热器、排污阀等的工作状态检查;
d.分析器温控指示、各流路电磁阀、取样阀、柱切阀、大气平衡阀压力指示、各路转子流量计浮子位置等的工作状态检查和调整;
e.供预处理系统工作的电源、气源、水源、仪表空气等的电压或压力、流量的检查和调整;
f.各管路的仪表气路系统泄漏检查;
g.打印机、CRT记录显示各参数和组分浓度数值的观察和检查;
h.程序控制器、计算机各种状态显示检查;
i.根据仪表特殊要求进行的检查;
j.巡检中发现不能解决的问题应及时报告,危及仪表安全运行时应采取紧急停表等措施,并通知工艺人员。
k.做好巡回检查记录。
3.1.2定期维护
定期维护内容见表1
表1
项目
定期维护时间
维护内容
3个月
6个月
12个月
分析器温控
√
检查
转子流量计
检查、清洗
过滤器
冷却器
加热器
排污阀及疏水器
检查、清洗,视样品状况确定。
取样装置
检查泄漏、探头清洗、调试
预处理装置
检查泄漏、调试
净化装置
根据载气质量和净化装置的容积来决定更换时间
载气各出口流量
根据仪表稳定性和在生产中的运行状况来确定
程序器及计算机控制器运行检查
根据各继电器、电路板、变压器发热状态,指示灯异常显示、打印机状态异常检查
3.2定期校准
3.2.1校准周期
校准周期为1年,或根据仪表运行稳定性,在生产中的重要性及仪表具体要求来确定。
3.2.2校准仪器、器具
皂膜流量计
秒表
标准信号发生器
数字万用表
3.2.3标准气
标准气各组分浓度的精确度必须高于仪表的基本误差;
标准气组分浓度应选择在该组分量程的60~85%范围;
被测组分浓度大于5%时,标准气组分浓度的选择应尽量接近被测组分浓度。
3.2.4校准前的准备
校准前的准备包括:
a.记录或保存校准前各有关色谱运行的参数;
b.确认气路不泄漏;
c.测定检测器、前吹、反吹、参比等出口流速,并调整至规定值;
d.基线运行状态符合本规程第1.4.1条的技术性能指标。
3.2.5校准
各种仪表校准方法及步骤见具体的仪表操作手册。
校准完毕后恢复原状,仪表处于投运状态。
3.2.6校准后的仪表应达到本规程第1.4.1条的技术性能指标。
3.3故障及处理
3.3.1基线不稳
基线不稳定原因及其检查排除方法见表2
3.3.2无峰或峰太低
无峰或峰太低原因及其检查排除方法见表3
3.3.3出乱峰
出乱峰原因及其检查排除方法见表4
3.3.4程序设置不当
程序设置不当原因及其检查排除方法见表5
3.3.5重复性差
色谱峰高或峰面积重复性差原因及其检查排除方法见表6
表2
现象
原因
处理方法
基线漂移
炉温漂移
热导检测器不稳定
载气流速不稳定或泄漏
色谱柱固定液流失严重
检测器污染
热导检测器供电不稳
检查炉温和温控电路
更换热丝并老化,或更换检测器
检查载气系统并查漏、调整载气流速
检查或更换色谱柱
清洗检测器
检查供电电源电压
基线噪音大
载气未净化好或污染
载气压力不稳,流速过高
载气泄漏
检测器污染、接触不良或热丝松弛
色谱柱被污染或固定液流失严重
输气管道局部堵塞
放空管道不畅通
电路接触不良
接地不良
桥路供电稳定性不好
信号电缆绝缘性能下降
加热器电源干扰
记录器灵敏度太高、工作不正常或电位器触头脏
检查和处理净化装置
检查和测试载气流速
检漏
检查和清洗热导池,或更换热丝
检查色谱柱,用高纯载气吹扫,无法挽回时,更换柱系统
检查、吹扫
接插件用无水酒精清洗擦净吹干,检查各接线状况
改变一点接地或浮空检查
改变供电电源,观察变化状况,确认后修复
电缆两端接头拆除,兆欧表检查
切断加热器电源,确认后修复
输入端短路确认,调节放大量,清洁或修理电位器触头
基线无规则漂移
载气净化不好
载气压力不稳或泄漏
载气中有空气使热丝氧化严重
气路放空管位置处于风口或气流扰动大的区域
温控不稳定
色谱柱系统低沸点物挥发出来或高沸点物的沾污
检测器被污染
桥路稳压电源失控
再生或更换净化装置
检漏和测试流速,调节阀件上的压差应大于0.05MPa
热丝阻值差1大于1Ω以上更换
改变放空位置
暂时停用,确认后检查、修理
检查预处理系统,载气流速和程序器设定时间是否错或温控失控否
无水乙醇清洗后烘干
检查电源稳定度
改变一点接地点或接地浮空检查后重新埋设接地线
基线出现大毛刺、周期性干扰或波动
载气出口有冷凝物或凝聚物局部堵塞
载气输入压力过低或稳压阀失控
灰尘或固体微粒进入检测器
色谱柱填料填装过松或柱出口过滤用玻璃棉松动
分析器安装环境震动过大
电源干扰
供电电路不稳定
电源插头接触不良
继电器火花干扰
恒温箱保温不好或温控电路失控
检查测试出口流速
提高输出压力,使稳压阀降压大于0.05MPa或检查阀的性能
清洗和烘干
检查并更换色谱柱
加防震装置
检查供电电路是否接在大功率设备上,改为单独供电
检查各级稳压电源
检查并处理
检查继电器灭弧组件
检查温控电路
基线呈S形波动
恒温箱保温性能不好,随外界环境温度而变化
分析器安装在气流变化大的环境中
恒温箱加保温棉
更改安装分析器的位置
基线上漂至量程卡死
载气用完或严重泄漏
早好采用并列钢瓶,严格检漏
表3
无峰
未供载气或载气用完
载气泄漏完
载气泄漏严重泄漏
热导池未加桥流或桥路供电接线断
桥路供电调整电路损坏
信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰
未加空气驱动或驱动空气压力不够
取样阀未激励,不能取样
大气平衡阀未激励,样品不能流入定量管中
温控给定的温度太低,样品在柱上冷凝
汽化室温度太低,样品不能汽化
加强检查,改用并列共用钢瓶
严格检漏
做气密性检查,特别对色谱接头、检测器入口的泄漏进行检查
检查桥路供电
检查稳压或稳流电源,进行修复
用万用表检查,或信号线两端拆卸开用兆欧表检查
检查驱动空气压力
检查取样阀有否故障并排除
检查大气平衡阀有否故障
检查温控电路,测定炉温温度
检查气化室温度
峰太低
桥流因电路故障而降低
载气流速太低
取样阀漏,样品流量减少
大气平衡阀激励不好,样品流入定量管流速太低
反吹阀或柱切阀因程序时间设置不当,使组分被反吹、柱切或开关门设置不当
色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切
预处理系统输送管线断或堵
炉温降低
自动调零失控基线漂移
检查桥路供电电流
检查测定分析器出口载气流速
检查取样阀的气密性
检查大气平衡阀的气密性
根据色谱的分离谱图重新排反吹、柱切时间、重排组分出峰时间
检查分析器出口和载气流速,标准气检查色谱柱的分离谱图,重排程序时间或更换色谱柱
检查样品输送管线
检查炉温并重新给定
将操作开关放在手动衰减或色谱档,检查基线并处理
表4
圆顶峰
进样量大
超出检测器的线性动态范围
改小定量管
改小定量管、调整放大量
平顶峰
进样量过大,色谱柱饱和
放大倍数过小
重新调整和检查
前沿峰
汽化室温度太低,以至样品未完全汽化
柱温设置太低,样品在柱系统中部分被冷凝
进样量过大,造成色谱柱过载
提高汽化室温度,汽化温度一般高于柱温50~100℃
提高柱温
检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重新调整
拖尾峰
柱温太低
色谱柱选择不当,拖尾峰往往是极性较强的组分、腐蚀性组分,它们和柱填料间产生强作用力
含极性组分的样品进样量大
适当提高柱温,但不可太高
重选色谱柱,改用极性较强的填料或适当加脱尾剂
出乱峰
预处理系统工作不正常,样品中有害组分进入色谱柱,损坏或造成柱系统严重污染
载气严重不纯,特别换钢瓶后未作基线检测,污染柱系统
载气流速或高或低,组分保留时间变化,重组分进入主分柱中,污染柱子,或重组分在下一个分析周期中流出,造成峰重叠
汽化室温度设定太高,样品分解
温控失控造成柱温太高,固定液流失严重;
柱温太低,重组分不能反吹,流入下一个分析周期中和下周期组分重合
气固柱未再生活化好,组分分离性能差,重复性差
固定液全部流出,色谱柱失效
色谱柱选择不当和样品发生作用,催化作用或分解
样品在预处理系统中发生记忆效应或交叉污染
系统载气泄漏较严重
检测器被严重污染或检漏时起泡剂进入检测器
观察检查预处理系统并改进
检查色谱基线,换载气瓶后基础检查
检查稳压阀件,阀前后压降必须大于0.05MPa,阀才能正常工作,勤检查检测器和流速
检查气化室温度及温控系统
用Ⅱ级温度计检查温控精度,检查和修复温控电路
严格再生活化气固柱的条件,参考相关技术要求
检查色谱柱分离性能、更换
更换色谱柱
加大预处理系统中的快速回路流量和旁路放空量,检查管路是否局部堵塞
用无水酒精清洗检测器,再烘干
表5
程序动作时的动态基线故障
程序器动作时干扰,程序器继电器接触不良,电路的布线不合理
反吹、柱切、前吹时,由于经检测器的载气气路色谱柱更换,基线波动范围在±
1%~2%是正常的,若超过此值是色谱柱和平衡柱的气阻值不相等引起
用信号短路法逐级检查电路中继电器触点,拨动软线,观察现象是否变化
若为固定平衡柱,测试气阻并调节至相等。
若为气阻阀需耐心调节,有时还需改变柱前压力,旁路载气流量等
运行条件下,色谱分离情况正常时出乱峰主要是反吹、前吹、柱切等的程序设定时间不准造成
反吹时间设置不当出乱峰;
反吹时间设置不当,一些组分定量分析偏低
前吹时间设置提前,出乱峰
前吹时间设置太后,一些组分定量分析偏低
柱切时间设置提前,进入主分析柱的部分组分被柱切、组分定量分析偏低
柱切时间设置太后,对主分柱有害的组分进入,使主分柱中毒
标准样品检查柱系统正常时,根据组分的谱图重新安排反吹、前吹、柱切时间
重组分进入预分柱、主分柱中,调整反吹时间
部分前吹掉的组分进入主分柱中,调整前吹时间
待分析部分被前吹,调整前吹时间
调整柱切时间
自动调零时的故障
自动调零时基线跑至最大,调零电路保持或集成电路损坏,调零电路故障引起:
⑴自动调零时基线不能快速回至零位或调零时调零时指示波动,是由于自动调零电路接触不好或有故障,记录和放大部件零位未调整好
⑵自动调零时基线回零,调零信号消失基线偏零,是放大器集成电路失调电压未调好造成的
⑶自动调零时间选择在第2个峰拖尾时,此时第3个峰的浓度低,衰减量小,第2个峰浓度高衰减量大,造成第3个峰定量偏低,影响下周期的正常分析
在自动调零时观察基线的突然变化,修理或更换
自动调零电路接触不良,清洗触点,进一步检查自动调零电路
自动调零电路正常,检查和调整放大器失调补偿电位器,使两者基线一致
第2个峰拖尾严重,更换色谱柱。
更改自动调零时间,必须将自动调零时间设置在基线稳定的区域或没有组分信号的区域
开关门时的故障
开关门过晚造成积分定量偏低,开门晚至峰值过后再开门,峰定量更偏低
关门过早造成积分定量偏低,关门在峰高之前,峰高定量会更偏低
关门后第2个峰出现两个峰,原因是两组分浓度相差较大。
第1个峰拖尾,关门时衰减电位器自动切换,由于衰减量小,以致第1个峰拖尾信号大于第2个峰信号,造成乱峰谱,此时峰定量分析大大偏高
运行时观察开门时指示是否突然上升来确认。
调整开关门时间
运行时观察峰值下降过程中突然峰回到零时确认。
调整关门时间
更换色谱柱。
关门设置时间延后或另选择运行条件
峰谱重复性不好
预处理系统工作不正常
无大气平衡阀,样品流速不稳定
大气平衡阀在激励或释放时泄漏或串气
取样阀瓣因划伤串气
取样管道部分堵塞
色谱柱填料装填太松,阻值变化造成保留时间变化
放大器工作不稳定或继电器触点接触不良
桥路供电不稳定
自动调零电路工作不稳定
检查和改进
检查预处理及样品流路稳压或稳流系统
检查修理或更换大气平衡阀
检查、修复或更换取样阀瓣
检查排除
测定气阻,重新装填或更换色谱柱
检查、必要时更换继电器或电器元件
监测桥路电流
在色谱和门谱档检查
峰谱中一些组分突变
预处理系统中带气泡的液体未能消除气泡
预处理系统中带液体的气体未能分离液体或气体
压力较高,沸点相差大的气样因减压节流膨胀带液或液沫
工艺异常时,预处理系统不能正常工作,使样品失真
预处理系统因快速回路或旁路流速调节不当引起记忆效应
载气严重不纯,基线波动大
预处理系统中增加气液分离器或采用其它方法除液沫
预处理系统中增加除液部件或采用其它方法除液或除沫
增加加热器或用其它办法防止气体中某些组分发生相变
改善或改进预处理系统
重新调节快速回路或旁路放空容量
色谱档检查,更换载气瓶后必须作检查。
更换载气瓶
4检修
4.1检修周期
该仪表每12个月进行一次检修,通常与工厂检修同步进行。
4.2检修内容
系统应用对象广泛,部件类型繁多,结构复杂,检修内容及检修方法差异大,下面列出一些常见部件的检修内容、方法和步骤。
各系统的检修方法和步骤参见系统的具体要求和有关说明书。
4.2.1分析器检修
分析器的检修内容因仪表而异,主要检修内容及步骤如下:
a.载气稳压阀、流路减压阀等的性能检查、故障排除和修复;
b.加热恒温炉的加热状态检查和修复;
c.汽化器加热元件的质量检查和修复;
d.疏水器、过滤器芯、转子流量计的检查、清洗和烘干(若清洁可不进行)
e.色谱柱的性能检查、再生和更换,各出口流速的重新测定和调试;
f.热导检测器各桥臂的阻值检查或更换;
g.载气、燃烧气、助燃空气的稳压检查和调试;
h.净化装置的再生或更换;
i.各样品流路的清洗、吹扫、空气伴热管路的清洗、吹扫(若干净可不进行);
j.气路系统气密性的检查;
k.分析器积尘的清除;
m.检修后质量的检查和确认。
4.2.2计算机控制器的检修
程序器、信息器(或控制器)检修内容因仪表而异,主要检修内容及步骤如下:
a.程序器、信息器(或控制器)各状态指示灯、显示器检查和损坏元件的更换;
b.程序器的检查和确认;
c.各继电器、电器组件、变压器发热检查和故障排除;
d.故障状态的组件板、电路部件修复或更换;
e.控制器的检修方法见仪表说明书要求;
f.积尘的吹扫和清除;
g.根据仪表程序器的规定检修方法进行检修;
h.检修后质量的检查和确认。
4.2.3记录器的检修
色谱用记录器的检修内容因仪表而异,记录器专用部件检修内容及步骤如下:
a.机械切换组件的检查、清洗和注油;
b.
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