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附(各设备的操作规程)......................................................................................................17
一、前言
实践是检验真理的唯一标准,是知识常新和发展的源泉,也是大学生锻炼成长的有效途径。
一个人的知识和能力只有在实践中才能发挥作用,才能得到丰富、完善和发展。
大学生成长,就要勤于实践,将所学的理论知识与实践相结合一起,在实践中继续学习,不断总结,逐步完善,有所创新,并在实践中提高自己由知识、能力、智慧等因素融合成的综合素质和能力,为自己事业的成功打下良好的基础。
生产实习是无机非金属工程专业教学计划的重要组成部分,是我们在校期间理论联系实际,增长实践知识的重要手段和方法之一。
通过实习,使我们在学校所学到的理论知识与生产实践相结合,综合运用所学到的知识解决生产实践中遇到的问题。
通过实践,我们可以验证、巩固和深化所学的理论知识,培养了我们发现问题、分析问题和解决问题的能力,使我们系统了解专业情况,加深对专业理论知识的全面理解。
参加专业劳动,学习生产技能,培养优良作风,提高思想觉悟,扩大视野,为以后的工作实践增强感性认识。
二、实习目的
1、通过在衡阳凯新陶瓷科技有限公司的实习,深入生产线进行学习和操作,学习我们所缺乏的实践知识和使自己更加全面地了解特种陶瓷氮化硅的生产工艺,巩固和加深已学过的理论知识,并为后以后的毕业设计及工作打下坚实的基础。
2、在实习期间,通过对氮化硅陶瓷生产工艺的分析,理论结合实践,提高我们发现、分析和解决问题的工作能力。
3、通过实习,广泛接触工人,学习他们好的生产经验,技术革新和成果。
4、通过参观生产线,掌握特种陶瓷氮化硅的整个生产过程等方面的知识,扩大知识面,开阔视野。
5、通过写实习报告,锻炼我们发现、分析问题以及搜集和整理技术资料等方面的能力。
三、实习流程
2014年09月04日~2014年09月14日在衡阳凯新陶瓷科技有限公司实习
2014年09月15日~2014年10月24日小组讨论,收集资料,编写实习报告
四.相关简介
4.1.公司简介
湖南凯新陶瓷科技有限公司是一家专业从事特种陶瓷材料研究与生产的高新技术型企业,成立于2012年11月。
经过多年的技术研究积累,以及与大学院校、国内外知名专家的积极交流合作,取得多项专利技术的突破,逐步建立了科学的技术研发体系与成熟的高质量现代生产线,利用先进的生产工艺以及先进的生产设备,实现了高纯氮化硅陶瓷的规模化生产,质量处国内领先水平。
4.2.氮化硅及氮化硅陶瓷简介
4.2.1.氮化硅简介
氮化硅的强度很高,尤其是热压氮化硅,是世界上最坚硬的物质之一。
它极耐高温,强度一直可以维持到1200℃的高温而不下降,受热后不会熔成融体,一直到1900℃才会分解,并有惊人的耐化学腐蚀性能,能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液,也能耐很多有机酸的腐蚀;
同时又是一种高性能电绝缘材料。
氮化硅的性质:
化学式Si3N4;
白色粉状晶体;
熔点1900℃,密度3.44克/厘米(20℃);
有两种变体:
α型为六方密堆积结构;
β型为似晶石结构。
氮化硅有杂质或过量硅时呈灰色。
氮化硅与水几乎不发生作用;
在浓强酸溶液中缓慢水解生成铵盐和二氧化硅;
易溶于氢氟酸,与稀酸不起作用。
浓强碱溶液能缓慢腐蚀氮化硅,熔融的强碱能很快使氮化硅转变为硅酸盐和氨。
氮化硅在
600℃以上能使过渡金属(见过渡元素)氧化物、氧化铅、氧化锌和二氧化锡等还原,并放出氧化氮和二氧化氮。
1285℃
时氮化硅与二氮化三钙Ca3N2发生以下反应:
Ca3N2+Si3N4─→3CaSiN2
4.2.2.氮化硅陶瓷简介
Si3N4
陶瓷是一种共价键化合物,基本结构单元为[
SiN4
]四面体,硅原子位于四面体的中心,在其有四个氮原子,分别位于四面体的四个顶点,然后以每三个四面体共用一个原子的形式,在三维空间形成连续而又坚固的网络结构。
氮化硅的很多性能都归结于此结构。
Si3N4有α和β两种晶体结构,均为六角晶形,在空气中其分解温度为1800℃。
Si3N4
热膨胀系数低、导热率高,故其耐热冲击性极佳。
热压烧结的氮化硅加热到l000℃后投入冷水中也不会破裂。
在不太高的温度下,Si3N4
具有较高的强度和抗冲击性,但在1200℃以上会随使用时间的增长而出现破损,使其强度降低,在1450℃以上更易出现疲劳损坏,所以Si3N4
的使用温度一般不超过1300℃。
由于Si3N4
的理论密度低,比钢和工程超耐热合金钢轻得多,所以,在那些要求材料具有高强度、低密度、耐高温等性质的地方用Si3N4
陶瓷去代替合金钢是再合适不过了。
4.3.氮化硅陶瓷应用
Si3N4陶瓷是一种重要的结构材料,它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并且耐磨损;
除氢氟酸外,它不与其他无机酸反应,抗腐蚀能力强,高温时抗氧化.而且它还能抵抗冷热冲击,在空气中加热到1,000度以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂.正是由于Si3N4陶瓷具有如此优异的特性,其应用广泛。
在机械工业,氮化硅陶瓷用作轴承滚珠、滚柱、滚球座圈、工模具、新型陶瓷刀具、泵柱塞、心轴
密封材料等;
在化学工业,氮化硅陶瓷用作耐磨、耐蚀部件。
如球阀、泵体、燃烧汽化器、过滤器等;
在治金工业,可用于制作金属材料加工的工模具,如拨菅芯棒、挤压、拨丝模具,轧辊、传送辊、发热体夹具、热偶套营、金属热处理支承件、坩埚,铝液导营、铝包内衬等;
氮化硅陶资材料在电子、军事和核工业方面也有广泛应用。
4.4.湖南凯新陶瓷科技有限公司主要产品介绍
湖南凯新陶瓷科技有限公司主要生产氮化硅陶瓷升液管、柱塞、氮化硅陶瓷热电偶保护管、氮化硅陶瓷加热套、氮化硅陶瓷坩埚、氮化硅陶瓷电极保护套、氮化硅陶瓷磨球等产品(部分产品图片如下)。
柱塞加热套陶瓷磨球
升液管电极保护套陶瓷坩埚
其产品的优点如下:
1.氮化硅陶瓷磨球
该产品比钢球轻60%,减少了轴承运转尤其是高速和加速运转时对沟道的离心力、碾压以及磨损;
弹性模量比钢大4%,在受力时变形量比钢球大为减少;
热膨胀系数是钢的1/4,能够承受温度剧变;
硬度高达92以上;
具有自润滑性能,摩擦系数小;
容易获得几乎完美的表面光洁度;
在1200℃以上高温下仍然具有很高的强度及硬度;
永不生锈,可在无油润滑的条件下工作;
优越的抗腐蚀性能;
无金属污染;
无磁性;
电绝缘;
不存在粘附磨损;
高温下与金属熔体不粘连、不反应;
是高性能研磨球、高性能轴承球以及高性能阀球的首选产品。
可根据客户需求规格加工制作
2.氮化硅陶瓷电极保护套
该产品具有致密度高且均匀、抗热冲击性能优良、耐腐蚀、耐高温、无污染、高绝缘、不受还原性气氛影响等优点,使用寿命长,特别适用于氢还原炉等恶劣条件下的电极保护。
可根据客户需求规格加工制作。
3.氮化硅陶瓷坩埚
该产品致密度高且均匀,具有优越的抗熔融金属浸润性能及抗生化腐蚀性能,无污染,使用寿命长,特别适用于太阳能新能源和生物新材料等领域的高纯冶炼。
4.氮化硅陶瓷热电偶保护管
该产品持久耐用,安全可靠,使用寿命长,激变性能好,热传导系数高、抗氧化、抗热冲击、耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、不结瘤、不结渣、安装使用方便,可用于测温0-180℃的特种测温场合。
可根据客户需求规格制作。
5.低压铝铸造用氮化硅陶瓷升液管
该产品具有优秀的耐腐蚀性及低的热膨胀系数和良好的抗热冲击性能,不掉渣,不炸裂,使用寿命长等优良性能。
其优异的抗氧化性能、热震稳定性以及与铝熔液等金属溶液不浸润的特性,使其成为冶金低压铸造行业的理想材料。
氮化硅升液管热膨胀系数为3.2×
10-6/℃,抗折强度为700~800Mpa。
使用后,在提高铸件质量的同时,显著降低了低压铸造的运行成本。
其使用寿命是传统升液管的10倍以上,大大减少了升液管的更换次数,充分保证了生产的连续化和自动化,广泛适用于炼铝行业、石油化工行业、金属冶炼行业等领域。
6.柱塞
该产品具有耐高压、耐高温、大流量、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击性强等特点,主要应用于石油、化工、冶金、炼钢等行业,长期处于恶劣环境中,使用寿命长,是高压柱塞泵等设备中理想的配套产品。
7.氮化硅陶瓷加热棒
该产品具有性能稳定、使用寿命长、高效节能、表面温度均匀、绝缘性能好等优点,且热响应时间短、热惯性小,功率密度大可达80W/cm以上,升温速度快可达200度/秒以上,加热温度高可达1200度以上,安全环保,是新一代工业用发热元器件的首选产品。
5.实习内容
5.1.安全教育
在进入湖南凯新陶瓷科技有限公司生产部前,公司负责人介绍了企业的安全概况,包括企业安全工作发展史,企业生产特点,工厂设备分布情况(重点介绍了接近要害部位、特殊设备的注意事项),工厂安全生产的组织机构,工厂的主要安全生产规章制度。
主要强调以下几点:
1.明确实习任务,遵守安全操作规程,注意保密工作,严格遵守劳动纪律、操作纪律、工作纪律。
禁止与实习无关的一切活动。
2.遵守纪律,服从实习指导人的工作安排,对重大问题应事先向实习指导人反映,共同协商解决,学生不得擅自处理。
要认真执行安全操作细则,防止刀伤、碰伤、棒伤、砸伤、烫伤、踩膜跌倒及身体被卷入转动设备等人身事故和设备事故的发生。
3.遵守劳动纪律,穿戴好防护用品,小心衣服,发辫被卷进机器,手被旋转的刀具擦伤。
4.对于生产设备不要随意触碰以及操作;
如果要操作,必须要有相关工人师傅的陪同。
5.在每天上下班的路上,要注意安全,不要单独行动。
5.2.工艺流程图
5.3.制备工艺
5.3.1.氮化硅粉体制备
特种陶瓷制备工艺过程主要有:
粉体制备、成型、烧结、后加工。
氮化硅的制备也不例外,在氮化硅陶瓷制备的整个工艺中粉体制备是基础。
如:
粉体的流动性、团聚状况、颗粒度将会决定坯体的质地、致密度、是否有缺陷,从而决定陶瓷件的显微结构均匀性、致密度、内部有无缺陷、外表是否平整。
我们要想获得氮化硅粉体,首先就要制备氮化硅,氮化硅的制法主要有以下几种:
(1).在1300~1400℃时将粉状硅与氮气反应;
(2).在1500℃时将纯硅与氨作用;
(3).在含少量氢气的氮气中灼烧二氧化硅和碳的混合物;
(4).将SiCl4的氨解产物Si(NH2)4完全热分解。
(氮化硅粉)
湖南凯新陶瓷科技有限公司的氮化硅是从市场上买来的,所以就没有这一步。
对于买来的氮化硅进行检验后,我们将对其进行球磨操作。
对于球磨后的氮化硅在理论上应有以下的特性:
(1)、化学组成精确:
最基本的要求,直接决定产品的晶相结构,最终决定其性能;
(2)、化学组成均匀性好:
化学组成不均匀将导致化学组成的局部偏离,进而产生局部晶相的偏析和显微结构的差异,从而造成性能下降,重复性与一致性变差;
(3)、纯度要高:
杂质将严重影响粉体的工艺性能和产品物理性能;
(4)、适当小的颗粒尺寸:
颗粒小、表面活性大。
活性大,降低烧结温度。
但是粒度过于小,容易吸附过多的空气及有害物质,并且易团聚;
(5)、球状颗粒且尺寸均匀单一:
球状颗粒的流动性好、颗粒填充性好、气孔分布均匀,从而在成型与烧结致密化过程中,可对晶粒的生长和气孔的排除进行有效的控制;
尺寸均匀单一可减小粉体的烧结活性差异,以获得显微结构均匀、性能优良、一致性好的产品;
(6)、分散性好无团聚:
硬团聚和软团聚之分,影响产品的致密性尺寸差异大。
5.3.2.成型
球磨后的浆料进行喷雾干燥造粒后才能用于成型,原料进行喷雾干燥造粒的目的是调整和改善其物理、化学性质,使之适应后续工序和产品性能的需要。
球磨后的浆料通过造粒,将制成粒度较粗、具有一定假粒度级配、流动性好的粒子,又叫团粒。
有利于成型坯体密度均匀。
造粒后的粉体即可用于成型,多余的粉料保存好,最好是密封保存。
特种陶瓷的成型方法主要有压力成型,塑性成型,浆料成型,其他成型方法。
而凯新陶瓷科技有限公司生产的氮化硅陶瓷采用的是等静压成型,等静压成型即将配好的坯料装入用塑料或橡胶做成的弹性模具,置于高压容器内,密封后打入高压液体介质,压力传递至弹性模具对坯料加压,试样所受的压力如同处于同一深度的静水中所受到的压力情况。
然后释放压力取出模具,得到成型好的坯件。
(等静压成型)
等静压成型有以下特点:
a.成型形状复杂、大件及细而长的制品,而且成型质量高;
b.可以提高成型压力,压力作用效果好;
c.密度高而且均匀,烧成收缩小,不易变形;
d.模具制作方便、寿命长、成本较低;
e.可以少用或不用粘结剂。
f.但压坯尺寸和形状不易精确控制,生产率较低,不易实行自动化;
因为等静压成型具有压坯尺寸和形状不易精确控制,所以对于等静压成型后的坯体,湖南凯新陶瓷科技有限公司生产部对于坯体进行了车削加工,使其达到一定的尺寸及形状精度,以减小烧结后的加工余量。
由于烧结后的陶瓷极难加工,所以如果能减小烧结后的加工余量将对生产成本的降低有极其重要的意义。
5.3.3.烧结
经过车削后的坯体将运往烧结炉进行烧结。
烧结是使材料获得预期的显微结构,赋予材料各种性能的关键工序。
坯体在高温作用下,随着时间的延长,固体颗粒相互键联,晶粒长大,空隙(气孔)和晶界渐趋减少,通过物质的传递,其总体积收缩,密度增加,最后成为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体,这种现象称为烧结。
烧结是减少成形体中气孔,增强颗粒之间结合,提高机械强度的工艺过程。
5.3.3.1氮化硅陶瓷烧结方法
Si3N4陶瓷的制备技术在过去几年发展很快,其烧结工艺主要集中在反应烧结法、热压烧结法和常压烧结法、气压烧结法等类型.
由于制备工艺不同,各类型氮化硅陶瓷具有不同的微观结构(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶间形貌以及晶间第二相含量等)。
因而各项性能差别很大
。
要得到性能优良的Si3N4
陶瓷材料,首先应制备高质量的Si3N4
粉末.
用不同方法制备的Si3N4
粉质量不完全相同,这就导致了其在用途上的差异,许多陶瓷材料应用的失败,往往归咎于开发者不了解各种陶瓷粉末之间的差别,对其性质认识不足。
一般来说,高质量Si3N4
粉应具有α相含量高,组成均匀,杂质少且在陶瓷中分布均匀,粒径小且粒度分布窄及分散性好等特性。
好的Si3N4
粉中α相至少应占90%,这是由于Si3N4
在烧结过程中,部分α相会转变成β相,而没有足够的α相含量,就会降低陶瓷材料的强度。
(1).反应烧结法(RS)
反应烧结氮化硅是把Si粉或Si粉与Si3N4粉的混合物成形后,在1200度左右通氮气进行预氮化,之后机械加工成所需件,最后在1400度左右进行最终氮化烧结。
在此过程中不需添加助烧剂等,因此高温下材料强度不会明显降低。
同时,反应烧结氮化硅具有无收缩特性,可制备形状复杂、尺寸精确的部件,但因制品致密度低(70%~90%),存在大量气孔,力学性能受到较大的影响。
其成本也低,但氮化时间很长。
(2).热压烧结法(HPS)
把氮化硅粉末与助烧剂置于石墨模具中,在高温下单向加压烧结。
由于外加压力提高了烧结驱动力,加快了α到β转变及致密化速度。
热压法可得到致密度大于95%的高强氮化硅陶瓷,材料性能高,且制造周期短。
但是这种方法只能制造形状简单的制品,对于形状复杂的部件加工费用高,而且由于单向加压,组织存在择优取向,使性能在与热压面平行及垂直方向有差异
(3).常压烧结法(PLS)
常压烧结氮化硅是以高纯、超细、高α相含量的氮化硅粉末与少量助烧剂混合,通过成形、烧结等工序制备而成。
在烧结过程中,α相向液相溶解,之后析出在β-Si3N4晶核上变为β-Si3N4,这有利于烧结过程的进行。
烧结时必须通入氮气,以抑制Si3N4的高温分解。
常压烧结可获得形状复杂、性能优良的陶瓷,其缺点是烧结收缩率较大,一般为16%~26%,易使制品开裂变形。
(4).气压烧结法(GPS)
近几年来,人们对气压烧结进行了大量的研究,获得了很大的进展。
气压烧结氮化硅在1
~10MPa气压下,2000℃左右温度下进行。
高的氮气压抑制了氮化硅的高温分解。
由于采用高温烧结,在添加较少烧结助剂情况下,也足以促进Si3N4
晶粒生长,而获得密度>
99%的含有原位生长的长柱状晶粒高韧性陶瓷.
因此气压烧结无论在实验室还是在生产上都得到越来越大的重视.
气压烧结氮化硅陶瓷具有高韧性、高强度和好的耐磨性,可直接制取接近最终形状的各种复杂形状制品,从而可大幅度降低生产成本和加工费用.
而且其生产工艺接近于硬质合金生产工艺,适用于大规模生产。
综上所述,要获得具有优良性能的陶瓷材料,必须提高原料的质量,并通过成分设计优化材料的微观结构,对陶瓷材料来说特别是优化晶界特性.除此之外,工艺条件起着决定作用.归纳起来,工艺条件主要有温度、时间、气氛和压力,有时还要使用特殊条件.一般来说,温度越高,处理时间越长,致密化效果越好.但由于氮化硅的分解和液相汽化的限制,温度不可能无限提高,况且长时间和高温将导致晶粒生长,并向等轴晶转变,这些微观结构的变化将使强度下降.另外,必须考虑经济上的因素.目前的问题是:
利用热压方法制造复杂氮化硅陶瓷部件过于昂贵;
反应烧结氮化硅的残余孔隙不仅使反应烧结强度降低,而且易被氧化,特别处中温区的氧化对蠕变、热冲击和热循环等性能有严重影响;
各种技术制备的氮化硅陶瓷材料性能和利用先进技术制备大型复杂件的可靠性还不能令人满意.因此,工艺技术方面的未来课题将主要集中在:
(1)加强制造复杂元件的更经济、更先进技术的研究;
(2)提高材料性能、批量生产和大型件制造的可靠性,减少性能值的分散性;
(3)探索更经济、更高效的制粉方法.
5.3.3.2湖南凯新陶瓷科技有限公司氮化硅陶瓷烧结及出现的问题
1.烧结方法
湖南凯新陶瓷科技有限公司采用的是微波高温烧结,其特点有:
(1)、整体加热
微波加热是将材料自身吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能,热量从材料内部产生,而不是来自于其他发热体,这种内部的体加热所产生的温度梯度和热传导方式与传统加热不同。
在这种体加热过程中,电磁能以波的形式渗透到介质内部引起介质损耗而发热,这样材料就被整
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