分析方法 要点解析Word文件下载.docx
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热重法
第一章:
干涉指数的意义:
干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识,可认为是带有公约数的晶面指数,干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布,干涉指数的建立是出于衍射分析等工作的实际需要,使许多问题得以简化。
倒易矢量的性质:
rHKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度rHKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的倒数。
特征X射线:
在某些特定波长位置出现的叠加在连续谱上的高而狭窄的谱线。
立方晶系的晶面间距公式、晶面夹角公式、晶带定律(计算)
晶带定律:
Hu+Kv+Lw=0
第二章:
1.特征X射线(定义):
管电压增至某一临界值(称激发电压)
撞击靶材的电子具有足够能量,使靶原子内层产生空位
较外层电子将向内层跃迁产生辐射即特征X射线(或产生俄歇电子)。
2.吸收限波长:
当入射X射线光子能量达到某一值可击出物质原子内层电子时,产生光电效应,与此能量值相关的波长。
特征X射线波长:
√1%λ=c(z-σ)。
(c、σ是与线系有关的常数,z为原子系数)
布拉格方程(应用):
2dsinθ=nλ(n为任意整数,d为晶面间距)
结构因子F:
第六章:
X射线衍射仪法:
以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的实验方法,其成像原理为额瓦尔德图解,采用具有一定发散度的入射线,优:
快速、准确、方便,可以自动进行数据处理。
第七章:
XRD定性分析原理:
组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构(点阵类型、晶胞形状与大小及各自的结构基元)等,因而具有各自的X射线衍射花样特征,对于多相物质,其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成,由此可知物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相。
XRD定性分析注意事项:
①实验条件影响衍射花样,对于d值,由于检索主要用到该数据,故处理时要求精度较高。
②在分析工作中要充分利用有关待待分析的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息。
3.鉴定固溶体相时,d随其成分而变,因此要先制作固溶体点阵常数与其成分的关系曲线,然后按其制作一套标准衍射卡片。
4.计算机自动检索有时候也需要人工判定结果。
第八、九章:
X射线衍射和电子衍射的异同:
同:
都遵从衍射产生的必要条件(布拉格方程+反射定律+衍射适量方程)和系统消光规律。
异:
电子衍射为物质波,X为能量波,物质对电子的散射作用远强于对X的,故电子衍射穿透物质的能力较X弱,只适合材料表面或薄膜样品的分析。
透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,可以有机的结合薄膜样品的结构分析与形貌观察,X则不能。
单晶、多晶电子衍射花样特征:
单晶:
1、电子衍射角很小,因而入射线近似平行于晶带轴,2、由于电子波长很小,故反射求曲率很小,平面一定范围的倒易点阵距反射球很近,3、薄膜样品厚度小,倒易点阵增加了与反射球相交的机会。
即在点阵平面上,各衍射线与垂直于入射束感光平面的交点构成单晶电子衍射花样,单晶电子衍射花样就是零层倒易平面的放大像。
多晶:
样品中各晶粒同名面倒易点集合而成倒易球面,倒易球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒同名面衍射线形成与入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射圆锥,不同衍射圆锥2θ不同,当各衍射圆锥均共顶共轴。
衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交,其交线为一系列同心圆,即为多晶的衍射花样。
像衬度(质厚衬度和衍射衬度)定义:
像衬度是图像上不同区域明暗程度的区别。
质厚衬度:
非晶态样品由于不同微区间存在原子系数或厚度的差异而形成的电子显微图像衬度
衍射衬度:
晶体在成像过程中起决定作用的是晶体对电子的衍射,是由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。
TEM样品的制备:
1、初减薄——制备厚度约为100到200um的薄片
2、从薄片上切取φ3mm的圆片
3、预减薄:
从圆片一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um
4、终减薄(电解抛光,离子轰击)
第十章
SEM的特点:
分辨率高、仪器放大变化范围大、图像景深大富有立体感,式样制备简单。
SEM的成像(二次电子和背散射电子):
SEM样品的制备:
块状样品:
切割成大小合适的尺寸用导电胶粘在样品座上即可
粉末状式样:
将导电胶或双面胶粘在样品座上,均匀撒在上面,然后用洗耳球吹去未粘住部分
绝缘体或导电性能差的材料:
需要预先镀一层10~20nm厚的导电层
能谱仪EDS、波谱仪WDS的优缺点
能谱仪EDS优点:
分析速度快、灵敏度高、谱线重复性好。
缺点:
能量分辨率低、工作条件要求严格
波谱仪WDS优点:
波长分辨率高、分析范围宽,定量分析比能谱仪准确
对X射线利用率低,强度损失大,分析速度慢,难以在低速流和地激发强度下使用。
电子探针的三种工作方式:
定点分析、线扫描分析、面扫描分析。
十二章
产生红外吸收的条件(红外活性or非红外活性)
1、辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等
☐所以产生红外吸收光谱的第一条件为:
EL=△En即L=△n
2、辐射与物质之间有耦合作用
产生红外吸收光谱的第二条件为△≠0
△≠0的分子振动称为红外活性的;
△=0的分子振动称为非红外活性的。
简正振动的基本形式(对称伸缩振动,非对称伸缩振动,变形or弯曲振动)
原子数目增多,组成分子的键或基团和空间结构不同,其振动光谱比双原子分子要复杂。
可以把它们的振动分解成许多简单的基本振动,即简正振动。
简正振动
分子质心保持不变,整体不转动,每个原子都在其平衡位置附近做简谐振动,其振动频率和相位都相同,即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置,且同时达到其最大位移值。
分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。
特征频率区和指纹区(定义):
中红外光谱区可分成:
4000cm-1~1300cm-1(特征频率区)
1300cm-1~400cm-1(指纹区)
红外光谱的定性分析(常见基团特征振动频率)
原理:
红外光谱具备鲜明特征性(尤其对有机化合物),“指纹”作用。
化合物不同,红外吸收光谱不同,即谱带数目、峰位、峰形状和相对强度不同。
烷烃:
C-H伸缩振动(3000–2750cm1)
C-H弯曲振动(1465–1340cm1)CH3(1375cm-1)
一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm1以下接近3000cm1的频率吸收。
烯烃:
烯烃C-H伸缩(3100~3010cm1)
C=C伸缩(1660~1630cm1)
烯烃C-H面外弯曲振动(1000~650cm1)
炔烃:
炔烃伸缩振动(2250~2100cm1)
炔烃C-H伸缩振动(3300cm1附近
醇和酚:
自由羟基O-H的伸缩振动:
3650~3600cm1尖锐的吸收峰
分子间氢键的O-H伸缩振动:
3500~3200cm1宽的吸收峰
C-O伸缩振动:
1300~1000cm1
醇的C-O伸缩振动:
1200~1000cm1
酚的C-O伸缩振动:
醛和酮:
醛的主要特征吸收:
1750~1700cm1(C=O伸缩)
2820,2720cm1(醛基C-H伸缩)
脂肪酮:
1715cm1强的C=O伸缩振动
DTA曲线
DTA曲线影响因素;
仪器因素:
炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性能等
操作因素:
样品粒度:
影响峰形和峰值,尤其对有气相参与的反应
参比物与样品的对称性:
包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰;
气氛:
影响峰形、峰位和峰的数量;
升温速率:
影响峰形与峰位;
样品用量:
过多则会影响热效应温度的准确测量,妨碍两相邻热效应峰的分离等
DSC曲线
TG曲线
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