粉体工程读书报告Word下载.docx

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工程上通常把在常态下以较细的粉状存在的物料称为粉状物料，简称为粉体。

材料成为粉体时具有以下特征：

能控制物性的方向性；

即使是固体也具有一定的流动性；

在流动极限附近流动性的变化较大；

能在固体状态下混合；

离散集合是可逆的；

具有塑性，可加工成型；

具有化学活性等。

粉体颗粒是构成粉体的基本单位。

粉体的许多性质都由颗粒的大小及分布状态所决定，粒径或粒度都是表征粉体所占空间范围的代表性尺寸。

粉体之所以在性能上与块状物质有很大的差异，一个十分重要的原因就是二者的表面状态存在着很多不同，随着颗粒粒径的不断细化，粉体表面的问题将成为颗粒学的首要问题。

从吸附、凝聚态的变化到粉体颗粒达到50

左右所出现的量子化效应等,这些都无不与粉体的表面特性有关。

粉体的分类

粉体大体上可以分为四类:

1.）原级颗粒:

即物料在粉碎过程中最先形成并独立存在的最小颗粒。

2.）聚集体颗粒:

由许多原级颗粒依靠化学力跟其表面相连堆积而成。

3.）凝胶体颗粒:

指聚集体颗粒形成以后由原级颗粒再与聚集体颗粒或聚集体颗粒之间通过比较弱的附着力结合而成的疏散颗粒群。

4.）絮凝体颗粒:

在液固或液气构成的分散体系中，颗粒间通过各种物理力的作用而结合在一起的粒子群。

粉体工程研究的内容

粉体工程简单地来说就是一门研究粉体材料、粉体制备、加工、处理及其应用的学科。

从粉体工程的科学内涵来分析，粉体科学研究的是各类粉体体系中一些带有共性的基础问题，如粉体特性、粉末粒度、粉末颗粒间的相互作用、粉体与介质的相互作用、粉末制备的基本物理与化学原理等问题；

而粉体工程是在粉体制备与应用的工程实践中，各项单元操作及其工艺优化组合，以及过程的控制。

粉体工程涉及化工、材料、冶金、医药、生物工程、农业、食品、机械、电子、航空、航天等工业领域，与化学、物理、力学等基础学科相关，表现出跨学科、跨技术的交叉性和基础理论的概括性。

粉体工程具体的研究内容包括三大方面：

a.粉体的基本性能与表征，包括粉末颗粒的几何学形态特性，粉末颗粒的粒径、粒径分布、颗粒形状的科学定义；

粉末粒径及粒径分布的测量原理与方法；

粉体堆积特性与摩擦学特性，以及粉体物性测量的原理与方法，包括粉体的表面与界面化学。

b.粉体工程的单元操作的基本过程、原理、技术与装备，包括粉磨、分离、分级、粉体储存与输运等。

c.粉末的制备的物理、化学基本原理以及相关的技术与装备。

d.粉体工程中有关粉尘的危害及其防治。

粉体的发展前景

粉体技术是近几十年来新兴的一门科学技术，它源自古老的传统粉碎技术，但将其粉碎的概念向前大大延伸了。

今后，粉体工程必将在新材料、医药、日化、保健、化工、军工、电子、航天等领域内取得全新的长足的发展。

粉体制备方法

如今，粉体的制备经过多年的发展，其方法按照合成原理可分为物理方法和化学方法；

按照反应物的相可分为气相合成法、液相合成法和固相合成法。

一、按照合成原理分类

1.物理方法

✧真空冷凝法:

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

✧物理粉碎法:

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

✧机械球磨法:

采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。

2.化学方法

✧气相沉积法:

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

✧沉淀法:

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

✧水热合成法:

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。

其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

✧溶胶凝胶法:

金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。

其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。

✧微乳液法:

两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。

其特点粒子的单分散和界面性好。

二、按照反应物的相分类

1.气相合成法

✧电阻加热法:

通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。

前者可制备多种金属纳米粉体；

后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。

✧电子束加热法:

以电子束加热。

该法是从制模工艺发展而来。

✧化学火焰法:

通过一般化学燃烧来合成粉体的方法，具体工艺分为两种：

一是直接将气态反应剂加入到氧化氛围中燃烧，适用于各种放热反应；

二是在已有化学火焰中加入金属粉或雾状金属盐溶液，使其被加热蒸发、分解、还原及化合。

✧等离子法:

利用等离子高温射流加热反应剂使其发生化学反应，是一种重要的合成粉体工艺。

等离子作为热源有明显的优点：

温度很高，中心接近10000度；

高度电离状态的等离子体可以增强化学反应；

等离子体较一般燃烧火焰更为清洁；

等离子体能量集中、边界明显，容易造成骤冷条件，这对纳米粉的制备很有意义。

等离子体可制备氧化物，碳、氮等非氧化物及金属等单质和复合粉体。

✧激光法:

又被称为激光诱导化学气相沉积法。

是通过反应气体分子对特定波长激光能量的吸收而诱导发生合成反应制粉。

2.液相合成法

粉体的液相合成是指通过在液相中的化学反应，从液相中析出固相颗粒的一大类工艺方法。

主要工艺有：

沉淀法是一种最常用的液相制粉方法，在工业上大量应用该方法生产各种粉体。

许多液相反应都能生成固相沉淀物，如氧化还原反应，酸碱中和反应，离子交换反应，盐类分解反应，分解反应等。

沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。

沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。

沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解沉淀法等。

从液相中沉淀出的主要是氢氧化物或金属盐类，需要将沉淀物高温煅烧转化成氧化物。

在一定的高温，高压下，一些氢氧化物或盐类在水中的溶解度大于相对应的氧化物的溶解度，于是氢氧化物或盐类融入水中，同时析出氧化物。

所需的氢氧化物可先合成好，或将反应前驱体直接加到反应釜中加温，加压生成氧化物。

水热法制备纳米粉体是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长，最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。

水热法原理上是利用了许多化合物在高温和高压的水溶液中表现出与在常温下不同的性质（如溶解度增大，离子活度增强，化合物晶体结构易转型及氢氧化物易脱水等）。

水热法能直接制得结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚，而且通过改变工艺条件，可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制，因此，水热法合成的陶瓷粉体具有分散性好，无团聚或少团聚，晶粒结晶良好，晶面显露完整等特点；

同时，因经过重结晶，所以制得的粉体纯度高。

近年来水热法已被广泛地应用于各种粉体的制备。

然而，水热法毕竟是高温、高压下的反应，对设备要求高，操作复杂，能耗较大，因而成本偏高。

而且，实现工业化连续生产较困难。

✧熔盐合成法:

从熔盐中合成粉体，可直接生成所需要求的物相。

其液相介质为熔融的盐类，如氯化物，硝酸盐，铁酸盐等具有较低熔点的无机盐类。

反应物可是盐类，也可是氧化物碳酸盐等。

✧溶胶-凝胶法：

选择前驱体和溶剂制成溶胶，前驱体应包含所制粉体的主要成分，通常为金属的醇盐，也可用适合的无机盐类。

另可选择适合的金属盐类融入溶剂中，并可于溶胶均匀混合。

通过水解和缩合反应形成胶体颗粒，并导致凝胶的形成，最后通过适当的温度煅烧和粉碎获得粉料，也可在蒸压釜中进行水热反应，脱水形成氧化物粉体。

溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种超细粉体的制备工艺，它是指金属有机或无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。

近年来，不少专家学者对制备纳米粉体的溶胶-凝胶工艺进行了大量的研究。

根据水与醇盐比例的大小，即加入水量的多少，粉体的制备过程一般设计为2种工艺路线：

粒子凝胶法和聚合凝胶法。

研究表明，溶剂种类、水与醇盐的比例（即加水量）、水解温度、催化剂的种类和用量、陈化温度等参数都会影响所形成的溶胶的质量，进而影响超细粉体的性能。

在制备过程中，可以通过调节这些参数获得最佳制备工艺条件。

与沉淀法合成纳米粉体一样，采用溶胶-凝胶工艺具有反应温度低（通常在常温下进行）、设备简单、工艺可控可调等特点，此外，溶胶-凝胶工艺还避免了沉淀法中以无机盐为原料产生的阴离子污染问题，提高了纳米粉体的纯度。

但是该法也存在原料成本高的不足，而且为了除去化学吸附的羟基和烷基团，粉体煅烧工序必不可少。

✧有机树脂法:

将液相中参加合成反应的所有金属离子在转变成固相之前，在液相中先被均匀地结合到树脂中，再通过煅烧树脂，将其转变成金属氧化物粉料。

✧喷雾热分解法

为生成的球形颗粒，可将反应前驱体的盐类先融入某种液相中（常用水），再通过喷雾，加热，蒸发使盐类分解转化成氧化物球形颗粒。

✧乳液合成法:

将前驱体溶液在另一种互不相容的液相中分散成球型液滴，在每个液滴中进行合成反应，形成固相沉淀。

这种沉淀被局限在液滴中，因而团聚成一个微小的球形体。

微乳液法是近年来刚开始被研究和应用的方法。

微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂（通常为醇类）、油（通常为碳氢化合物）和水（或电解质溶液）组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。

当微乳液体系确定后，超细粉的制备是通过混合2种含有不同反应物的微乳液实现的。

微乳液中的反应完成后，先将超细颗粒与微乳液进行分离，再用有机溶剂清洗以去除附在粒子表面的油和表面活性剂，最后在一定温度下干燥，煅烧得到超细粉。

微乳液的结构从根本上限制了颗粒的生长，使超细粉末的制备变得容易实现。

微乳液法的技术关键是制备微观尺寸均匀、可控、稳定的微乳液。

微乳液法具有不需加热、设备简单、操作容易、粒子可控等优点，这种方法有望制备单分散的纳米微粉；

但降低成本和减轻团聚还是微乳法需要解决的两大难题，且由于使用了大量的表面活性剂，很难从获得的最后粒子表面除去这些有机物。

3.固相合成法

粉体的固相合成是只通过一般的固相操作而完成粉体合成的一大类工艺方法。

所谓固相操作主要指：

初始原料中至少有一种是固态；

产物颗粒是在固相表面生成而不是在气相或液相中成核长大的。

✧热分解法:

利用固体原料的热分解而生成新固相的方法。

常用做热分解原料的有碳酸盐、草酸盐、硫酸盐和氢氧化物，原料可以是天然矿物，但更多的是人工合成的化学试剂。

✧复合氧化物固相反应烧结法:

将各组分氧化物粉混合后置于一定的高温下进行热处理，是各组分在颗粒间扩散，并发生固相反应，由于颗粒长大和固体联桥团聚现象严重，需经粉碎才能获得所需粒度的复合氧化物粉体。

✧还原化合法:

利用一种氧亲和力更高的还原剂去还原某元素的氧化物，再将其进行碳化、氮化或硼化等，从而获得该元素相应的非氧化物粉体，常用的还原剂是碳。

✧自蔓延高温合成法：

利用化学反应的强热效应来使反应剂升到足够高的温度，实现并完成合成反应。

最适用于难溶，高硬的共价键化合物和他们的复合物，以及金属键化合物。

✧电爆炸法:

在一根细金属丝上通过高功率的脉冲电流，使其气化，成核生长获得超微粉体。

该法可制的几乎所有金属盒合金类超微粉体，控制气氛也可制的其化合物粉体。

✧机械力化学法：

在高能磨机中，通过对反应体系施加机械能，诱导其发生扩散及化学反应等一系列化学和物理化学过程，达到合成新品种粉体的目的。

粉体制备方法的优缺点

总体上来讲，制备超细粉体有三大方法：

气相法、液相法和固相法。

固相法尽管制备粉体的处理量大，但其能量利用率低，在制备过程中易引入杂质，制备出的粉体粒径大且分布宽、形态难控制，同步作表面处理困难。

气相法制备的纳米粉体纯度高、粒度小、分散性好，然而其制备设备昂贵、杂、能耗大、成本高的缺点从又严重制约了气相法的应用和发展；

相比之下，液相法具有制备形式多样、操作简便和粒度可控等优点，可以进行产物组分含量控制，便于掺杂，能实现分子/原子尺度水平上的混合，制得的粉体材料表面活性高，是目前实验室和工业上广泛应用的制备金属氧化物超细粉体材料的方法。

近年来，超声、微波辐射、共沸蒸馏等物理技术的引入，使液相法制备氧化物超细粉体技术得到了新的发展。

粉体表面改性及检测

粉体的表面改性粉体表面改性是根据需要，对粉体的表面特性进行物理、化学、机械等深加工处理，使粉体的表面物理化学性质，诸如晶体结构和官能团、表面能、表面润湿性、电性、表面吸附和反应特性等发生变化，能够满足新材料，新工艺和新技术发展的要求。

粉体表面改性的方法主要包括：

包袱处理改性、沉淀反应法、表面化学改性、机械力化学改性、胶囊化处理、高能处理改性。

用于改性的设备主要包括高速搅拌机和低速搅拌机组，高速气流冲击表面改性机，三筒连续表面改性机。

粉体颗粒的测量与表征粉体颗粒的测量主要针对颗粒的粒度，比表面积，形貌，颗粒表面成分，晶相、晶体结构分析，分散性测量，表面润湿性，包覆量和包覆率等特性。

其中粉体颗粒粒度的测量占据重要位置，也是粉体测定与表征的主要内容。

目前，传统的筛洗法、水力沉降法、显微镜分析法仍被普遍应用，同时，一些新的技术设备受到人们越来越多的重视，诸如激光衍射法测试技术和电子传感法测试技术。

比表面积测定的标准方法是利用气体的低温吸附法，即以气体分子占据颗粒表面，测量气体吸附量计算粒子比表面积，常用的吸附气体为氮气。

利用扫描电子显微镜和原子力显微镜可以对颗粒表面微观特征进行很好的观测。

此外，光电子能谱、红外光谱、X射线衍射等测试技术也广泛应用于粉体颗粒的测量和表征。

高效检测和表征技术的升级和应用粉体颗粒的测量和表征是粉体研究和生产中过程控制的基本方法和手段，传统的测量和表征方法因为数据获得缓慢、结果偏差大、操作麻烦等缺点限制了粉体行业向高、精、尖的发展。

学习收获

通过本学期对粉体工程选修课程的学习，以及课后相关资料的阅读，让我了解到粉体材料的特点、制备方法及其应用领域的重要性，也了解了有关粉体制备技术的基本原理、工艺特点、适用范围、表面改性、检测以及合成粉体的特性，使我对当前粉体工程技术的发展有了一定程度上的了解，既开阔了眼界、增加了思路，同时也拓宽了自己在矿物加工工程专业学习中的知识面，收益良多。

参考文献

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