卫生检验练习题Word格式.docx
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C左右;
(2)灰化时间要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒量为度,一般为4~6h
13.▲(3)干法灰化的优缺点
主要优点是:
①能灰化大量样品;
因灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量。
[在检测灵敏度相同的情况下,能够提高检出率];
②灰化操作简单,空白值最小;
需要设备少,不需要使用大量试剂,因而空白值最小;
③有机物破坏彻底;
④操作者不需要时常观察。
缺点:
①回收率偏低。
灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。
②所需时间长。
因此,在分析测定食品中痕量重金属时,一般多采用湿法消化。
14.(4)灰化法注意事项:
①尽可能保持低温,灰化温度应在合理的时间内消化完全。
②灰化时间不宜过长,过长会增加样品在炉中污染的可能性。
③采取适当的措施加速灰化,并减少挥发损失。
15.
(二)湿法又称消化法
16.▲湿法消化的优缺点:
优点:
①适用于各种不同的样品;
②快速;
③挥发损失或附着损失均较少。
缺点:
①不能处理大量样品;
②有潜在的危险性,需要不断地监控;
③试剂用量大,在有些情况下导致空白值高。
④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,危害工作人员的健康,因而消化工作必须在通风橱中进行。
17.湿法消化注意事项:
①消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂,注意消化容器的洗涤和清洁。
同时作试剂空白。
消化容器应选择质地较好的硬质玻璃,以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。
②消化瓶应45˚斜放,防止消化液迸浅到瓶外;
瓶内加玻璃珠或瓷片,防止爆沸;
瓶口不能对着人。
加热时火力集中于消化液部分,瓶内其余部分应保持较低的温度;
在瓶口加一小漏斗,可增加酸雾冷凝,减少挥发损失。
③消化过程中若需要加入另一种氧化剂时,首先停止加热,待消化液稍冷后,在沿瓶壁缓慢加入,以免发生剧烈反应而引起喷溅,造成样品损失。
④必须在通风橱中进行。
18.常用的强氧化剂:
硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
19.①硝酸—硫酸法硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。
对有机物质破坏彻底,消化时间较短,并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。
但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。
20.硝酸硫酸法破坏有机质过程五个阶段:
1.硝酸浸泡;
2.加入硫酸;
3.补加硝酸;
4.终止消化;
5.脱硝。
21.单独使用硫酸的消化,
22.密封罐消化法:
高压消解罐消化法已广泛应用。
23.二、提取法:
利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同,加入某些溶剂,将欲分离组分完全或部分分离的方法。
24.液-液萃取法:
通常将分析物(水相)分离到有机相,通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。
25.乳化中急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合,是一个非常重要的操作。
26.避免和破坏乳化的方法有:
1.混合震摇时,轻缓的固定一个方向摇;
2.采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤;
3.加盐到水相,通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。
4.加入少量另一种有机溶剂,如无水乙醇。
27.1.溶剂的选择
与水互溶的有机溶剂,不适用液液萃取。
如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
常用的萃取液:
乙醚、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷
28.三.挥发法操作温度:
常温或低温。
29.四.蒸馏法操作温度:
较高温。
30.选择检验方法遵循的原则:
1.选用的方法应适用于被检样品的性状.
2.测定方法应具有良好的精密度和准确度.
3.方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度.
4.根据被测成分含量范围选择分析方法
5.避免使用危害健康和污染环境的试剂和方法.
6.节时、节能、省力、结合实际情况选择。
31.卫生理化检验常用分析方法
一感官检查法:
食品的感官性状不符合卫生标准或已经发生明显的腐败变质现象,可以不必再进行其他的理化检验。
二、物理检查法;
三、化学分析法(定性、定量分析);
四、物理化学分析法;
32.滴定分析法分类:
(1)酸碱滴定法;
(2)配合滴定法(络合滴定分析);
(3)氧化还原滴定法;
(4)沉淀滴定法
33.卫生检验过程中,样品分析测定过程比较复杂,误差来源多,卫生检验质量产生于检验分析的全过程,包括数据本身的质量;
分析方法的质量;
分析体系的质量
34.全面质量控制的内容:
分析前质量控制;
分析中质量控制;
分析后质量控制。
35.(三)分析后的质量评估:
内容主要有:
①运送实验报告②室内质控的数据管理③参加室间质评④病人投诉调查⑤临床信息反馈等。
36.测定方法的检验和评价:
准确度、精密度、灵敏度、检出限、线性范围、干扰物试验、稳定性。
37.▲准确度的概念:
反映该方法法系统误差和随机误差大小的综合指标,决定分析结果的可靠性;
38.▲精密度:
是用来表示测量结果中随机误差大小的程度.也可以简称为精度,描述测量数据的分散程度。
39.精密度与准确度关系:
精密度好,准确度不一定高;
准确度高,精密度一定好。
40.▲质量控制图是记录和评价可靠数据的最佳方法
均数-标准差(-s)质控图
(1)方法:
根据前面确定的靶值(X-bar)和标准差绘制X-bar+s质控图,得到均值线(X-bar)、警告限(X-bar±
2s)和控制线(X-bar±
3s)。
与质控图制作相同批号的控制血清,每天随病人标本分析,结果点在图上,直线连接。
41.异常表现:
①漂移:
准确度发生了一次性的向上或向下的改变。
提示存在系统误差
②趋势性变化:
说明试剂或仪器的性能已发生变化
③精度变化:
常规测定中出现日间差异较大的情况,提示测定的偶然误差较大,如仪器、试剂不稳定等
42.水质:
水及其中杂质共同表现出来的综合特征。
43.水质指标:
衡量水中杂质的具体尺度。
44.地表水:
水质和水量受流经地区地质状况、气候、人为活动等因素的影响较大。
45.深层地下水:
是指在第一个不透水层以下的地下水。
常被用作城市集中式供水水源。
水量较稳定,水质透明无色,水温恒定,细菌数很少,但矿物盐类含量高,硬度大。
46.水污染:
水体因某种物质的介入,而导致其化学、物理、生物或者放射性等方面特征的改变,从而影响水的有效利用,危害人体健康,破坏生态环境,造成水质恶化的现象,称为水污染。
47.水体污染物:
凡能造成水体的水质、生物、底质质量恶化的物质或能量。
48.水体污染源:
凡向水体排放或释放污染物的来源和场所。
可分成自然污染源和人为污染源两大类。
49.联合国确定每年的3月22日为世界水日,号召全球重视水的问题。
50.水体的自净作用:
进入水环境的各种污染物在承受了水体重经稀释、扩散、沉降等物理作用和氧化还原、分解-化合、沉淀-溶解、吸附-解吸附、胶溶-絮凝等化学和物理化学作用以及生物分解、转化、富集等生物和生物化学作用的综合作用下,组建分拣破坏,使水体又恢复到未受污染的程度,水体所具有的这种能力称为自净能力。
51.水质指标和标准可以判断水质的优劣和是否符合要求。
52.需要注意的是:
有些水质指标就是水中某一种或某一类杂质的含量,它们可以直接用杂质的含量或浓度表示;
有些水质指标,利用某一类杂质共同特性,间接反映其含量,如有机物,可用容易被氧化的共同特性作为综合指标;
还有一些水质指标与测定方法有关,如浑浊度、色度,其测定方法往往要有统一规定。
53.水质理化检验的任务:
四大任务:
1.水质本底监测;
2.水污染现状和趋势监测;
3.污染源和污染程度监测;
4.积累污染预报资料。
54.水质检验方法
(1)测定对象多变。
(2)待测成分含量变化大。
(3)干扰严重。
(4)可供选择的方法多。
55.水质检验的方法要求
(1)适用范围广
(2)灵敏度高
(3)操作简单
(4)经济实用
56.水样的采集:
为保证水样采集的质量,需要合理地选择采样设备,方法,时间,地点和采样量等。
57.采样设备包括采样瓶,采样器和测定溶解性气体采样装置等。
58.采样瓶是盛装水样的容器,一般为硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,并且能用塞或盖紧紧密封。
59.根据水样中待测组分选择采样瓶
基本原则:
(1)采样瓶不能含有或沾污与水样中待测组分相同的物质;
(2)采样瓶不能与待测组分发生反应;
(3)采样瓶壁不能吸收或吸附待测组分。
60.玻璃瓶不能用来盛装测定金属成分的水样,塑料瓶则不能装测定有机物的水样,测定氟化物水样只能用塑料瓶而不能用玻璃瓶。
61.采样点的选择-河水:
根据河流的大小,在不同的深度和不同的横断面处设置采样点。
62.采样方法:
(1)间隔式等量采样:
(2)平均比例采样:
(3)瞬间采样:
(4)单独采样:
63.影响水样保存因素
1.物理因素:
光照,温度,压力,静置;
2.化学因素:
氧化还原反应,沉淀反应及pH变化;
3.生物因素:
水中微生物的新陈代谢。
64.水样采取的保存方法:
冷藏或冷冻,密封和避光,控制pH,加入化学试剂等。
65.水温的测定应在采样现场进行,同时测定气温,做好记录。
水温的测定方法为物理检查法。
66.水样测定注意事项
(1)测定结果一般读至0.5℃,计算溶解氧饱和度等项目,应准确读至0.1℃。
67.色和味的检测--感官检查法:
振摇后从瓶口嗅水的气味,同时尝水的味道(不要咽下)。
68.对于不明污染的水样,可能被细菌,病毒,寄生虫污染的水样以及含有有毒有害物质的水样,不进行味的检验!
69.色度:
即水的颜色,是指水中的溶解性物质或胶体物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。
70.表色:
由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色。
71.真色:
仅由溶液状态的物质所产生的颜色。
72.测定水的色度采用标准比色法。
规定1L水中含有1mg铂[Pt,以(PtCl6)2-形式存在]所具有的颜色为1度,并作为色度的通用单位。
73.色度的测定—铂钴标准比色法
色度测定时,要去除水样中的悬浮物。
去除水中悬浮物的方法有离心沉淀法,静置澄清法,滤膜过滤法。
但是,不能用滤纸过滤水样,因为滤纸能够吸附有色物质,改变色度,影响测定结果。
74.浑浊度:
表示水因含悬浮物和胶体物质而呈浑浊状态,造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。
75.我国的卫生标准规定一升蒸馏水中含1mgSiO2为1度。
76.我国的《生活饮用水卫生规范生活》规定,饮用水浑浊度不超过1度。
77.化学性状指标
pH值:
天然水7.2~8.5
a)方法:
玻璃电极法(精确到0.01ph单位)
标准缓冲溶液比色法(精确到0.1ph单位)
78.我国在水质卫生标准中规定pH值为6.5-8.5.
79.硬度:
(hardness):
是指溶于水中钙、镁盐类的总含量,以CaCO3(mg/L)表示。
常用方法:
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法
类型:
暂时硬度、永久硬度。
碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度
没有硬度的健康基准指导值。
80.水的硬度以CaCO3mg/L表示。
81.总固体(Totalsolid):
水样在一定温度下缓慢蒸发至干后的残留物总量,包括水中的溶解性固体和悬浮性固体。
溶解性固体(TDS):
主要有钙、镁、钠、钾等阳离子及碳酸盐、碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐和硝酸盐阴离子。
作用:
影响水的味道;
水管热水器家用设备锅炉等结垢。
使饮用者不快。
目前还没有摄入水中TDS可能对健康有影响的可靠数据。
水中有机污染指标的检验--采用综合项目指标来间接反映水体受到有机物污染的状况,即测定“三氧”、“三氮”。
82.三氧:
溶解氧(DO)、耗氧量(OC)、生化需氧量(BOD)
83.三氮:
氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮
84.水中溶解氧含量的测定
溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
现场测定
85.当空气中氧分压恒定时,水温越低,水中溶解氧含量也就越高。
86.水中溶解氧<
4mg/L时,许多鱼类就会窒息死亡。
87.测定方法的选择:
碘量法、修正法碘量法、膜电极法
88.清洁水可直接采用碘量法测定
89.碘量法固定
将吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
90.耗氧量(OC)是指在规定条件下,用强氧化剂高猛酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量,单位为mg/L。
91.氧的消耗过程主要决定于排入水体的有机污染质的数量,也要考虑排入水体中氨氮的数量,以及废水中无机性还原物质(如SO32-)的数量
92.氧的补充和恢复一般有以下两个途径:
①大气中的氧向含氧不足的水体扩散,使水体中的溶解氧增加;
②水生植物在阳光照射下进行光合作用放出氧气。
93.我国生活饮用水规定耗氧量≤3mg/L,特殊情况下≤5mg/L;
地表水环境质量标准规定III类水域耗氧量≤6mg/L。
94.耗氧量检测方法:
酸性高锰酸钾滴定法
95.生物化学需氧量BOD是指在规定条件下,水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。
96.目前世界上都广泛采用在20℃五天培养法,其测定的消耗氧量称为五日生化需氧量,即BOD5。
97.化学需氧量(COD)与生化需氧量(BOD)
废水中的BOD与COD是有区别的:
BOD一般指的是微生物可降解的有机物的量,即废水中可降解有机物的量。
而COD包括一些不可降解的有机物和包括含硫化合物等在内的无机物;
COD包含了一切耗氧物质。
98.BOD的测定方法
1.标准稀释法(经典方法)
2.生物传感器法(新兴方法)
3.活性污泥曝气降解法(新兴方法)
4.测压法(新兴方法)
除此之外,还有高温法,检压式库仑计法,坪台值法,相关估算法等,但都已不常用了。
99.标准稀释法就是测定在20±
1℃温度下培养五天前后溶液中的溶氧量的差值。
100.氨氮的测定方法:
纳氏试剂比色法(具有操作简便、灵敏等特点。
水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。
)
苯酚-次氯酸盐比色法
水杨酸-次氯酸盐比色法
电极法
101.纳氏试剂分光光度法原理HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
102.纳氏试剂分光光度法注意事项
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
103.N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法
在pH值为1.8土0.3的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,540nm处进行比色测定。
方法检出限为:
0.003mg/L-0.20mg/L。
104.酚二磺酸分光光度法:
硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,于碱性溶液中又生成黄色的化合物,在410nm处测其吸光度。
适用于测定饮用水、地下水、清洁地面水中的硝酸盐氮。
检出限为0.02mg/L-2.0mg/L。
105.气相分子吸收光谱法
氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮卫生学意义
+--表示水新近受到污染
++-水新近受到污染,分解在进行中
+++一边污染一边自净并仍有新的污染
-++污染物分解,趋向自净
--+分解已完成
+-+过去污染已基本自净,目前又有新污染
-+-污染物已分解,但未完全自净
---洁净水或已自净
106.金属化合物的测定
金属分类:
有益元素:
是人体健康必须的常量元素和微量元素,如:
钙、镁、铁、锌、铜等;
有害元素:
如汞、镉、铬、铅、砷等。
毒性大,称“五毒”
金属的毒性:
主要是侵入人体后,破坏人体中某种酶,而使酶失去活性,出现不同程度的中毒症状。
107.金属化合物汞的测定
汞的监测方法:
1、双硫腙分光光度法(A):
测定范围2--40ug/L
适用工业废水和受汞污染的水汞测定
2、冷原子吸收法(A):
最低检出0.05ug/L
适用于各种水体中汞测定(简便)
3、冷原子荧光法(B):
0.05-1ug/L
适用于地面水和工业用水汞测定
选择方法主要考虑最低检出限和检测上限。
108.汞的测定(双硫腙分光光度法)
在95℃酸性条件下用高锰酸钾和过硫酸钾对水;
样消解--将各种价态的汞转化为二价汞;
用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂;
加入双硫腙溶液,与汞离子反应生产橙色螯合物;
用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加碱溶液洗去萃取液中的双硫腙;
在485nm波长处测吸光度。
以标准工作曲线定量。
109.双硫腙分光光度法注意事项:
盐酸羟胺不能过量、双硫腙要纯化;
本方法适用于工业废水和受汞污染的地面水的检测;
测定范围250ml水样,为2--40ug/l。
酸性条件下主要干扰物是铜,在萃取液中加1%EDTA二钠盐进行掩蔽;
汞是极毒的物质,测定完毕,应在萃取液中加浓硫酸—破坏螯合物—汞进入水相—加碱中和至微碱性—再加硫化钠---使汞沉淀—回收处理;
有机相用蒸馏法回收三氯甲烷或四氯化碳。
110.冷原子吸收法(汞灯称冷光灯,辐射253.7nm紫外光)
原理:
水样消解后,将各种形态的汞变成二价汞,二价汞在还原瓶中还原成元素汞(易挥发),通入惰性气体带入冷原子吸收测定仪。
测量其吸光度,与汞标准溶液的吸光度比较进行定量。
111.金属化合物镉的测定
毒性:
镉是剧毒金属,可在人的肝、肾组织中蓄积,造成脏器损伤,对肾脏损害更为明显,还会导致骨质疏松,诱发骨癌。
如:
日本富山事件,镉污染出现关节疼,继而神经痛和全身骨疼,最后骨骼软化委缩、自然骨折等症状。
控制标准:
我国生活饮用水标准为0.005mg/l;
污水排放为第一类污染物,不得超过0.1mg/l。
主要来源:
是电镀废水、采矿废水、冶金废水等。
112.镉的监测方法:
标准方法中列出7个。
(一)原子吸收分光光度法(直接火焰A和石墨炉B原子吸收法)
(二)阳极溶出伏特法
(三)萃取火焰原子吸收
(四)在线富集原子吸收
(五)示波极谱法
(六)等离子发射光谱法
113.金属化合物铅的测定
铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属,铅的毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤。
世界范围内,淡水中含铅0.06-120ug/l铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
标准:
我国生活饮用水标准为0.01mg/L;
污水为第一类污染物,车间排放口1.0mg/L。
来源:
电镀、蓄电池、冶金等加工废水。
114.监测方法:
标准中列出8个,其中7个与镉监测相同。
(一)双硫腙分光光度法(A)。
(二)原子吸收分光光度法(火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法)(A)
115.金属化合物铜的测定
116.危害:
铜是人体所需要的微量元素,成人每天需要20mg缺铜会导致人体贫血和腹泻,但是过量的摄入铜也会产生危害。
当水体达到0.01mg/l时,对水体自净有明显的抑制作用。
地面水控制0.01-1.0mg/l,污染源排放标准没有控制。
电镀、五金、印染等废水。
117.测定方法:
标准中列出8个方法,其中:
(一)二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
(二)新亚铜灵萃取分光光度法
(三)火焰原子吸收法
等其它方法同镉。
118.金属化合物锌的测定
119.锌的危害:
锌是人体不可缺少的有益元素,但是锌对鱼类和水生生物影响较大,锌对鱼的安全浓度为0.1mg/l。
此外,锌对水体自净有抑制作用。
锌的来源:
电镀、冶金、燃料及化工等工业废水。
120.测试方法:
标准中列出6种
(一)原子吸收光度法:
灵敏度高,同镉。
(二)阳极溶出伏安法(B):
同镉的测定。
(三)双硫腙分光光度法:
与其它金属离子双硫腙分光光度法原理相同,仅操作条件不同。
121.金属化合物铬的测定
存在形式:
铬的化合物常见价态三价和六价。
在水体中一般以CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在。
受水体pH、温度等因素的影响,三价和六价可相互转换。
危害:
铬的毒性与价态有关,六价铬具有强毒性,为致癌物质。
通常认为,六价比三价毒性大100倍。
但对于鱼类,三价比六价毒性大。
六价呈黄色,三价呈浊度。
污染源:
铬矿石加工、电镀、皮革加工、印染。
122.测定方法:
标准中列出4个方法
(一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法
(二)火焰原子吸收法
(三)硫酸亚铁铵滴定法
(四)ICP-AES-等离子发射光谱法
123.测试要点:
1、干扰消除:
(1)清洁水样可直接测定;
(2)对于色度不大的水样,可用以2ml丙酮代替显色剂的空白作参比测定;
(3)浑浊色度较高的水样以氢氧化锌做共沉降剂,调节pH8-9。
此时,Cr3+、Fe3+、Cu2+,均形成氢氧化物沉淀,过滤分离出去。
124.金属化合物砷的测定
元素砷毒性较低,其化合物均有剧毒,三价砷化合物毒性更强。
容易在人体中积累,造成急性或慢性中毒。
来源采矿、冶金、化工制药等废水。
饮用水标准0.05mg/l;
污水综合排放标准一类物质最高限值为0.5mg/l。
125.监测方法:
标准列出5个方法:
(一)新银盐分光
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