海参种营养成分测定Word格式.docx
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10级
专业
食品质量与安全
科研训练题目
海参中糖类含量的测定及其他营养成分的测定
指导教师
许波
学历
职称
副教授
所学专业
指导教师评语(科研训练任务及报告完成情况、敬业及合作精神、平时综合表现等):
综评成绩:
指导教师(签字):
年月日
[摘要]海参中各营养成分的含量通过国标法可测得。
1海参中的糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的出现吸收峰,通过标准曲线得出海参的浓度,进而得出海参中糖的含量。
海参中糖的含量为6%~31%,具很高的营养价值。
2水分的测定:
恒重法测定。
3灰分的测定:
乳化液灰分测定方法。
4蛋白质:
凯氏定氮法。
关键词:
海参糖类蒽酮水分蛋白质凯氏定氮法标准曲线
Abstract:
ThecontentofnutrientsintheseacucumbercanbemeasuredinGB.
1.SeacucumberinthesugarsandAnthronereactiongeneratingacoloredsubstanceabsorptionpeaksinthevisibleregionappears.Theconcentrationofthestandardcurveofseacucumber,thencometotheseacucumberinsugarcontent.
2DeterminationofmoistureconstantweightDetermination
3Determinationofashthemethodofdeterminationofashcontentoftheemulsion
4ProteinKjeldahlmethod
Keyword:
theseacucumber,sugars,anthraceneketone,moisture,protein,Kjeldahlnitrogen,determinationstandardcurve
1前言
海参是一种名贵海产品,因补益作用类似人参而得名。
海参在我国渤海、黄海和广东、福建沿海的浅海海底均有生长,因主要靠人工潜入海底捕捞,故数量不多。
据统计在800多种海参当中仅有40种是可食用的,我国约有20种,以北方刺参营养价值最高,海参在各类山珍海味中位尊“八珍”海参有主补元气、滋益五脏六腑和祛虚损的养生功能。
有生百脉血、补肾益精、除劳祛症、滋阴利水、补正软坚和通肠润燥等多种药用功能。
海参是一种价值极高的滋补品,含高比例蛋白、丰富的维生素及微量元素和一些特殊的营养物质,营养成分的种类高达50多种。
含胆固醇极低,脂肪含量相对少,是一种典型的高蛋白、低脂肪、低胆固醇食物,对高血压、高脂血症和冠心病患者尤为适宜。
多糖的提取分离与测定:
海参中的糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nm,,故在此波长下比色可通过标准曲线得出海参的浓度,进而得出海参中糖的含量。
水分的测定恒重法测定。
灰分的测定可通过乳化液灰分测定方法,蛋白质则是凯氏定氮法。
2材料与仪器设备
2.1材料与试剂
试剂
纯度
生产厂家
海参
市售
浓硫酸
AR
烟台三和化学试剂有限公司
葡萄糖
蒽酮
天津市北方天医化学试剂厂
2.2主要的仪器设备
HH-6指针式恒温锅
龙口市先科仪器分公司
AB104型电子天平
上海志荣电子科技有限公司
7312-I型电动搅拌机
上海标本模型厂
722型分光光度计
2.3实验步骤
1多糖的提取分离与测定
2.3.1.1硫酸一蒽酮试剂(2g/L)的配制
称取蒽酮置量瓶中,加少量浓硫酸,搅拌使其溶解,加浓硫酸至50mL摇匀,得硫酸一蒽酮试剂,当日配制使用。
对照品溶液的制备:
精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10.3mg于100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解稀释至刻度,摇匀即得。
2.3.1.2供试品溶液的制备
精密称取已经干燥的粉碎成颗粒海参样品0.2071g,加入适量3mol/L的硫酸(把样品浸没),放在95℃恒温箱中2个小时,然后用去离子水定容至50mL。
2.3.1.3最大吸收波长的选择
蒽酮-浓硫酸比色法:
吸取供试品溶液1mL于试管中,在冰水浴中加入蒽酮-浓硫酸溶液4.0mL,置沸水浴中反应10min,取出置冰水浴中10min,在波长400~800nm之间进行扫描,结果对照品和供试品均在波长为625nm处有最大吸收。
2.3.1.4标准曲线
精密吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL对照品溶液,分别加水至1mL,加入4.0ml蒽酮-浓硫酸溶液,在625nm处测定吸光度,以空白溶液校零。
以吸光度A为纵坐标,葡萄糖浓度C(ug/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
得回归方程
2.3.1.5样品的测定
精密吸取0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL对照品溶液,分别加水至1mL,加入4.0ml蒽酮-浓硫酸溶液,在625nm处测定吸光度,以空白溶液校零
其他成分方法介绍
2凯氏定氮法
2.3.2.1试样处理
称取充分混匀的固体试样0.2g~2g、半固体试样2g~5g或液体试样10g~25g(约相当于30mg~40mg氮),精确至0.001g,移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜(4.1)、6g硫酸钾(4.2)及20mL硫酸(4.3),轻摇后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°
角斜支于有小孔的石棉网上。
小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,再继续加热0.5h~1h。
取下放冷,小心加入20mL水。
放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
2.3.2.2测定
按图1装好定氮蒸馏装置,向水蒸气发生器内装水至2/3处,加入数粒玻璃珠,加甲基红乙醇溶液(4.13)数滴及数毫升硫酸(4.3),以保持水呈酸性,加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。
向接收瓶内加入10.0mL硼酸溶液(4.10)及1滴~2滴混合指示液(4.16),并使冷凝管的下端插入液面下,根据试样中氮含量,准确吸取2.0mL~10.0mL试样处理液由小玻杯注入反应室,以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内,随后塞紧棒状玻塞。
将10.0mL氢氧化钠溶液(4.11)倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。
夹紧螺旋夹,开始蒸馏。
蒸馏10min后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。
然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸馏液接收瓶。
以硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.12)滴定至终点,其中2份甲基红乙醇溶液(4.13)与1份亚甲基蓝乙醇溶液(4.14)指示剂,颜色由紫红色变成灰色,pH5.4;
1份甲基红乙醇溶液(4.13)与5份溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)指示剂,颜色由酒红色变成绿色,pH5.1。
同时作试剂空白。
2.3.2.3分析结果的表述
试样中蛋白质的含量按式
(1)进行计算。
式中:
X——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g);
V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL);
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL);
V3——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g);
F——氮换算为蛋白质的系数。
一般食物为6.25;
纯乳与纯乳制品为6.38;
面粉为5.70;
玉米、高粱为6.24;
花生为5.46;
大米为5.95;
大豆及其粗加工制品为5.71;
大豆蛋白制品为6.25;
肉与肉制品为6.25;
大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83;
芝麻、向日葵为5.30;
复合配方食品为6.25。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留
三位有效数字;
蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。
3常量及微量元素
K、Na、Ca、Mg、P、及Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Ge、Co、Cr、Mo经干法消化,用VARIAN公司ICP-OES发射光谱测定;
脂肪酸:
经皂化、甲脂化,用惠普HP-5890气相色谱仪测定。
3结果与分析
吸光度随葡萄糖浓度C变化数据记录
表1
萄糖浓度ug/ml
吸光度
0.000
4
0.0106
8
0.226
12
0.367
16
0.430
20
0.312
制标准曲线
图1
由图得公式一:
y=C1x=0.02822x,
吸光度随样品浓度数据记录
海参质量0.2071g海参样品浓度4142ug/mL
表2
海参浓度ug/mL
0.04142
0.014
0.08284
0.127
0.16568
0.394
0.24852
0.623
0.33136
0.938
0.4142
1.172
吸光度随海参样品浓度变化曲线
图2
得公式二:
y=C2=0.002710x,
易得海参中糖的百分含量为
=
×
100%=9.6%
4讨论
误差分析
1葡萄糖称量时有损失,致使标准曲线不标准。
2海参溶解转移时有损失,得到的曲线不准确。
4使用的分光光度计在推拉时不够迅速,记录的不是准确的数据。
在使用时,比色皿也可能没有完全润洗好。
注意事项
1准备工作硫酸一蒽酮试剂(2g/L)的配制时,要用手套,硫酸不要溅到手上;
配好的溶液要放在避光处。
2稀释浓硫酸时,要先加水后加硫酸,还要用玻璃棒不停搅拌。
3葡萄糖的量很少,称取葡萄糖时要精确,稀释液要全部转移至容量瓶。
在研磨样品时,要注意不要丢失样品。
4在使用的分光光度计时要提前预热20分钟。
5结论
通过该实验可以看出,本实验中海参中糖的含量约10%左右。
致谢
最后,由衷感谢许波老师和大四学姐的悉心指导,使我们提升了实验技能,开阔了思路,对科研技能有了很好的训练。
参考文献
[1]海参生物活性研究进展--《天然产物研究与开发》2012年08期
[2]庞继光,大海之珍——海参[J]吉林农业,1995(4):
18
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- 海参 营养成分 测定