冻干机原理及说明Word格式文档下载.docx
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将制品中的冰晶以升华方式除去。
d.第二阶段干燥(解吸干燥):
将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分,使残余水分达到预定要求。
e.密封包装:
已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装,以利于储存。
4.制品冷冻的物理基础
物质有固、液、气三态。
物质的状态与其温度和压力有关。
(图1)示出了水(H2O)的状态平衡。
图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系,分别称为熔化线、沸腾线和升华线。
此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。
箭头分别表示冰融化成水,水蒸发成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。
曲线OK的在顶端点K,其温度为374℃,称为临界点。
当水蒸气的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸气也不能变成水。
三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610.5Pa以下,且给冰加热,则冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华。
5.冻干制品溶液的共熔点和共晶点
一般来说,冻干药品的溶液是主要功能组分(如细菌等药用成分)、多种添加组分(抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等)和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。
它与一般能互溶的溶液不完全相同,具有一系列的低共熔点温度。
对于冻干加工来说,需要确定一个较高的操作温度,当在该温度以上时,产品中存在已溶化的液体;
而在该温度以下时,产品将全部冻结,这个温度即为冻干产品的共熔点温度。
一些产品的共熔点温度列于(表1中)。
与此相仿,制品溶液在降温冻结过程中,亦有一系列的共晶温度,其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共晶点温度。
一些物质的共晶点温度列于(表2)中。
溶液名称
摩尔溶解度(30℃)
观察共溶温度/℃
计算温度/℃
甲基芬尼磷酸盐
1.95
-4.29
-3.97
吩妥胺磷酸盐
0.12
-0.75
-0.88
甘露醇
1.0
-2.24
乳糖
0.6
-5.4
氯化钠
6.21
-21.6
-24.00
氯化钾
4.97
-11.1
-12.66
溴化钾
5.93
-12.9
-13.26
甘油水
-
-46.5
二甲亚砜水
-73
(表1)一些饱和溶液的共熔点温度
升华干燥
升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。
干燥是从外表面开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的。
物质名称
共晶点/℃
纯水
2%明胶10%葡萄糖溶液
-32
0.85%氯化钠溶液
-22
2%明胶10%蔗糖溶液
-19
10%蔗糖溶液
-26
马血清
-35
10%葡萄糖溶液
-27
一般生物制品
-30
脱脂牛奶
菠菜
-6
人参
-25
(表2)一些物质的共晶点温度
空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。
已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。
在生物制品干燥中,升华界面约为1mm/h的速率向内推进。
当全部冰晶除去时,升华干燥就完成了,此时可除去全部水分的90%左右。
解吸干燥
解吸干燥也称第二阶段干燥。
在第一阶段干燥后,在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结的。
当它们达到一定含量时,就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。
实验证明,即使是单分子层吸附的低含水量,也可能成为某些化合物的溶液,产生与水溶液相同的移动性和反应性。
因此为了改善产品的储存稳定性,延长其保存期,需要除去这些水分中的大部分,只留下单分子层的水分。
这就是解吸干燥的目的。
第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共熔点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。
但对于吸附水,其吸附能量高,如果不给它们提供足够的能量,它们就不可能从吸附中解吸出来。
因此,这一阶段产品的温度应足够地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。
同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸气压差,因此此阶段中箱内必须高真空。
第二阶段干燥后,产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。
一般在0.5%~4%之间。
6.冻干曲线制定过程:
冻干曲线的形状与制品的性能、装量的多少、分装容器的种类、冻干机的性能等诸多因素有关。
即使同一制品,生产厂家不同,其冻干曲线亦不完全一样。
因此应根据各自的具体条件,用试验定出最佳的冻干曲线。
冻干曲线制定的过程是,根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、最佳预冻速率和残水含量等参数,根据所用冻干机的性能,初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线,用此曲线在实验冻干机上试验。
根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱压力、冷阱温度等参数,随时修改冻干曲线中不合理部分。
由检测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间,冻干结束后,对产品质量和含水量进行检测。
根据所得冻干过程参数的数据,重新拟订冻干曲线并进行试验,直到得到较为满意的曲线为止。
结合生产用冻干机的性能,将上述曲线加以修改,曲线的不合理部分,直到获得成熟的冻干曲线(图-3)。
二、冻干机系统
1.控制系统
控制系统有可编程程序控制器(西门子-PLC)、触摸屏、外围继电器、传感器等组成。
2.制冷系统
制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成,为干燥箱和冷阱提供冷源。
(制冷系统中,除装有显示的高、低压压力表外还装有压力控制器。
当高压压力过高时高压继电器动作,压缩机停止工作)
3.循环系统
冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。
搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行,为了使导热油不断地在整个系统中循环,我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。
4.真空系统
真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。
真空泵组组成强大的抽吸能力,一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华,另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差,使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。
5.液压系统
主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。
三、冻干机的操作
1.开机前的准备
交接设备运行记录及设备清洗记录,并仔细检查有无异常情况,如有须及时处理好方能开车;
Ø
熟悉该设备的结构、原理、性能、操作要领及操作注意事项,做到心中有数;
现场巡检
检查冻干箱内测温探头是否安放准确。
检查制冷机的润滑油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油镜中位;
检查真空泵的真空油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否在油镜中位;
检查冷却水压力≥0.15Mpa、流量是否满足要求,水温≤28℃,是否符合要求;
检查制冷系统中的所有阀门是否处于开启位置;
检查真空系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,凡是通往大气的阀门均应关闭;
检查冷阱内化霜水是否已排放干净。
检查中间介质循环系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,通大气的阀门应关紧,其余阀门应常开。
检查电源电压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位置;
检查各压力控制器设定值:
v温度控制器设定值:
50℃(可根据制品的要求确定)。
安装完或检修完的检修项目
检查各接线和熔断器是否松动,设备接地是否正确;
检查真空泵的电机转向是否符合正常工作要求。
2.进入系统:
转动钥匙钮,给系统供电,触摸屏会自动进入如下画面
用手触摸“进入系统”,系统将会自动进入模拟运行窗
开启某一部分只需在触摸屏上轻按一下该部分即可,若要关闭则再按一下。
例如,工艺过程中,要先打开压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷,用手按触摸屏上的“屏锁”、“压缩机”、“循环泵”及“干箱阀”,就打开了压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷,预冷结束,再按“干箱阀”,关闭干箱阀。
打开“捕水器制冷阀”,使捕水器降温。
温度降到-40℃左右,打开“真空泵”抽真空,当压力降至10Pa左右开始加热,给产品供热升华。
加热方法共有二种:
“纯手动定点设定控温”、或“程序曲线控温”。
“程序曲线控温”加热方法见“程序运行”。
“模拟运行图”可直观地显示出机器目前正在运行的情况,各部分的运行状态以动画形式展现
冷冻干燥
a)开循环泵
b)开压缩机、干箱阀,对制品进行预冻。
c)当制品温度达到工艺所要求的温度后(产品的预冻温度通常比产品共晶点温度低5-10℃),恒温(既保持目前温度)一段时间(由工艺决定,一般为2~3小时)。
d)恒温结束后,对冷凝器进行制冷,即关干箱阀、开捕水阀。
e)当冷凝器温度低于-50℃后,开启真空泵两秒钟后开小蝶阀,系统开始抽真空。
f)当冻干箱的真空度达到10Pa左右,开启循环泵,开启电加热处理,开始一次升华。
g)逐步提高搁板温度即控制升华速度,当制品温度接近搁板温度,真空度曲线有明显弯曲后,一次升华结束。
h)
一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度进行二次升华。
i)当导热油温度达到最高温度后,恒温两小时,“真空调节”参数设定为中下限15Pa---中上限20Pa,开启“真空调节”,进行渗气,时间为2小时以上(根据制品的要求),提高升华速率。
j)渗气结束后,恒温2-3小时,冻干过程结束。
k)关小蝶阀、关真空泵、关冷阱阀,关压缩机
点菜单关:
触摸所要进入的菜单,系统会自动进入该菜单页(“工艺设置”、“程序运行”、“全自动”、“共用与手动参数设置”、“实时曲线”、“历史数据”、“报警记录”、“进入副菜单”)
共用与手动参数设定”
按“共用与手动参数设定”进入该菜单,
纯手动板温控制设定”:
手动设置定点温度控制搁板加热。
“捕水器温度控制设定”:
可设定捕水器温度。
“真空上限设定”:
当实际真空度超出上限值,系统真空报警。
“真空中上限设定”和“真空中下限设定”:
参与控制加热,和真空校正恒定控制。
数值设定方法:
按该数值,出现数值设定窗口,先按“CLR”,再按数值,最后按“ENTER”,数值设定完毕。
(本操作系统中数值设定方法均为此)
“工艺设置”
按“工艺设置”,进入该窗口,
当进行全自动运行时或冻干程序运行时,要事先设置这些参数。
这是一条带有十步段的(温度+时间)的冻干工艺曲线,既可用于半自动运行时的动态控温,又是全自动运行时的主执行程序。
设置说明1:
每一步的温度值必须从0℃值开始算起(≤80℃);
每一步的时间长度必须是从起始点开始计算(分钟)。
v设置说明2:
如是全自动运行的曲线程序,第二步的时间长度必须是包括“干箱预冻时间”+“保温时间”+“捕水器制冷时间”以及+“系统真空抽到时间”的总长度。
见下图曲线表
干箱制冷----caserefrigeration预冻保温----keep冷阱制冷----condenserrefrigeration
真空系统运行----vacuumrun
本系统可设定10条程序(不同的冻干工艺曲线)可以储存,当一条程序曲线设置完毕后,就按“当前值写入工艺曲线第XX条”即可。
当程序输入完毕后,可查询。
按“查看工艺曲线库”钮即可查询。
“程序运行”----半自动运行时调用冻干工艺曲线。
“程序运行”进入下窗口画面。
条件:
当已经手动开启各相应的动力系统后,进入搁板及制品加热前。
1.首先选定第XX号冻干工艺曲线,然后按第XX号装载曲线钮。
该号程序曲线即刻被置入为当前值。
在屏幕上可显示出当前曲线的号码,当前总周期时间等信息,按初始。
2.运行程序曲线时,首先将手设控温切换成“曲线控温”,按“运行锁定”,再按“锁闭”钮,然后按“开始运行钮”。
程序进入运行执行状态。
3.“曲线运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。
冻干全自动
1.首先选定第XX号程序,然后按第XX号程序装载钮。
该号程序即刻被置入为当前值。
在屏幕上可显示出当前程序曲线的号码,当前总周期时间等信息。
2.设置干箱预冻保温时间和捕水器温度(启动真空点)。
3.全自动程序运行时,首先,按“全自动运行准备锁定”,再按“锁闭/允许”钮,然后按“全自动运行执行钮”。
程序即刻进入全自动运行执行状态,各动力系统进入逐级开启程序。
4.“自动运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。
5.特别注意全自动运行退出时的注意事项:
当屏幕出现“程序已达终点,请退出运行”的字样时,表示本次全自动运行已达到终点,可以根据产品的实际情况而关机。
如确定要关机,首先按“锁闭/允许”,再按“退出全自动运行”钮。
注意:
此时并不是马上全部停机,只是逐级退出。
所以,不可以马上再按“退出全自动运行锁定”。
当屏幕再一次出现“系统已完全停机完毕,请按‘退出全自动运行锁定’钮”的字样时,这时可以真正退出了。
注:
使用此功能时,务必确认各阀门已关闭,真空密闭良好;
建议在未熟悉本操作系统时,先使用前二种控制方式。
a)旋开控制柜钥匙开关,进入冷冻干燥操作系统,点击“全自动”,进入相应窗口。
b)用户需根据所生产制品的工艺要求来设置。
(详见“全自动运行”那一节)。
c)当选择好了所需的XX号程序,将该号程序置入当前状态,同时设置另两个自动运行参数(捕温设定及保温时间设定)后,按“全自动运行准备锁定”,按“锁闭/允许”,按“全自动运行执行”。
系统进入逐级启动运行状态。
d)自动程序启动后进行10秒钟报警判断后,循环泵启动,10秒后压缩机启动,10秒后干箱阀打开。
进入前箱预冷阶段。
e)前箱预冷:
选取进行温度判断,若搁板温度低于设定值,转入干箱预冷保温阶段。
f)干箱预冷保温阶段:
进行时间判断,若干箱预冷保温时间达到设定值,转入捕水器制冷。
g)捕水器制冷:
逐级关闭干箱阀,逐级打开捕水阀,进行温度判断,若捕水器温度小于设定值,转入抽真空。
h)抽真空:
进入后12秒后打开真空泵,经过设定的小蝶阀开启时间后,打开小蝶阀,进入真空预抽阶段。
进行真空判断,干箱真空度小于设定值,转入升华阶段。
i)升华:
进入升华阶段,按设定的冻干曲线(冻干程序)进行,直至程序终点。
j)结束:
(详见“全自动运行”那一节)
k)要进行真空压塞的,开液压泵,按上升按钮进行压塞,压塞结束按下降按钮降下板层。
l)开冻干箱、冷阱放气阀进行放气,取出制品,关掉电源。
全自动运行:
注意1:
用户在未熟练掌握该设备前不宜运用该功能!
注意2:
在全自动运行时,手动操作,程序运行,压塞操作、化霜操作均被锁住,不能操作!
注意3:
在全自动运行前,必须检查并保证所有按钮处于正常关闭位置。
如上一次是非正常停机,还需将机器重新启动一次。
“报警记录”
按“报警记录”,进入该窗口,
v“开始”表示进入报警信息查阅,
v“结束”表示结束报警信息查阅,
v“删除”表示去除某项选定报警信息,
v“删除全部”表示去除所有报警信息。
v“▲”表示逐条向上翻屏,
v“▼”表示逐条向下翻屏,
v“双▲”表示向上逐页翻屏,
v“双▼”表示向下逐页翻屏。
“实时曲线”
按“实时曲线”,进入实时曲线记录窗
搁板温度”、“制品温度”、“捕水器温度”分别显示对应的温度,“干箱真空”表示干燥箱体内的实际真空。
“历史数据库”
按“历史数据库”,进入该窗口,
该窗口是直接显示系统运行时的数据参数:
各类温度数据,各类系统真空度数据。
真空冷冻干燥系统操作规程
操作者应严格按照操作规程进行各项操作,具体参数如温度、时间等,可根据冻干工艺进行调整。
历史数据记录能改变记录间隔。
按“记录间隔”进入下窗口。
设置范围(1-----30分钟)
按“开始记录”进入数据记录的状态,按“停止记录”表示数据停止记录。
“上一页”表示向上翻页,“下一页”表示向下翻页;
“左一页”表示向左翻页,“右一页”表示向右翻页;
“数据清空”表示清除所有历史记录;
“写入CF”表示将当前屏幕内存的数据写入用户CF卡。
进入副菜单
1.内部参数设定:
在全自动运行时使用
1.“系统自动参数的捕温设定”:
用于在全自动运行时,启动系统真空。
2.“系统自动参数的干箱预冻保温时间设定”:
用于在全自动运行时,干箱预冻后的保温持续时间。
2.进入压塞操作:
干燥结束需要压塞时使用
压塞:
开液压泵点上升按钮,压好后关上升按钮,点下降按钮降到位后关下降按钮,关液压泵。
干燥箱、冷阱放气。
箱内压塞应注意以下几点:
1)箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高的要求,要求瓶子高度、瓶口内径、塞子外径的误差要小;
2)由于压塞总力量较大,为了不使冻干箱内板层弯曲变形,每一层的产品必须放置均匀,不能偏在一方;
如果因为产品少而放不满时,空着的部分必须用空瓶放下塞子补
3)压塞的力量不宜调的太大,当然也不能太小,对于活动板层的加压方式,由于每层是串联的,即一层压一层。
因此总力与每一层的力是一样的。
只要计算一层所需的力就是压塞总力。
l)产品压塞完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。
3.化霜操作:
可开压缩机化霜或自然化霜
进入化霜画面
干燥结束检查蝶阀是否关闭,冷阱恢复常压。
开机化霜:
开压缩机、化霜阀、排水阀,直到冷阱霜化完毕温度在20度左右,关闭化霜阀、压缩机
自然化霜:
打开排水阀待霜自然融化
四、冻干机的维护检查
冻干机电控部分的检测及维护
总引入电源,应接入本机电气柜总电源断路器(总电闸)上或总接线桩上。
外(用户)总电源开关柜:
应大于本机的总功率配置(若电网波动大,用户应采取稳压的措施)
工作电压:
AC380V
电源频率:
50Hz
连接方式:
三相五线制
温度探头测试:
测温热电偶做定期检测和检查,并按接线图做该连接点的检查,查看接触是否良好。
1.运行前的检查(控制部分)
1)对冻干机作全面检查。
2)确认制品的探头正确放置
确认搁板的探头正确放置
3)确认控制系统所有开关都复位。
4)所有仪表都处于正常工作状态。
5)确认没有报警信号显示。
6)根据需要设置各参数。
7)电气柜上的钥匙开关处于是“OFF”位置。
为确保制品的质量稳定和设备的正常运行,请按以下几个方面作维护检查:
2.日常维护检查
1)控制系统:
保险丝、空气开关(断路器)、继电器和接触器等,以及产品的各类探头、真空规管。
2)阀门:
所有气动阀门的开/关灵活性,必要时修理,尤其是真空蝶阀阀的开关到位情况,所有电磁阀的有效性。
温度探头的校准情况,真空探头的校准,抽查一批制品的质量和干燥时间
5.2.3.3.2执行每日、周、月的维护检查。
1)
检查探头和仪表的准确程度
2)检查接地和全部安全装置
3.年维修操作
1)检查全部辅助电器、继电器、空气开关(断路器)和接线端子等。
2)检查冻干控制器运行情况和PLC运行情况。
(可参照上述的冻干机的控制部分检测)
3)大修设备全部的公用工程
4)检查全部仪表的校准情况
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