化学检验工技能测试.doc
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化学检验工技能测试.doc
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技能测试
做题要求:
按正确的顺序排列每一个实验的步骤
实验1、铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验步骤:
A、计算试样中含氮量及相对平均偏差。
B、加5ml中性甲醛溶液,1~2滴酚酞,摇匀,静置1min后。
C、用0.10mol/LNaOH标准溶液滴加至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点,平行测定三份。
D、准确称取硫酸铵0.13~0.16g于250ml锥形瓶,加入20~30ml水使之溶解。
实验2、氢氧化钠和盐酸标准溶液浓度的标定
实验步骤:
(1)氢氧化钠溶液浓度的标定
A、平行标定三份,计算NaOH标准溶液浓度,其相对平均偏差不应大于0.2%。
B、冷却后加入1~2滴酚酞,用0.10mol/LNaOH溶液滴定至溶液成为红色,半分钟不褪色,即终点。
C、准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~.05g于250ml锥形瓶中加20~30ml水,加热使之溶解。
(2)盐酸溶液浓度的标定
A、加入1~2滴甲基橙,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。
B、平行标定三份,计算盐酸标准溶液的浓度,其相对平均偏差不得大于0.3%。
C、准确称取0.10~0.12g无水碳酸钠置于250ml锥形瓶中,用20~30ml水溶解。
实验3、水的总硬度的测定
实验步骤:
(1)总硬度的测定
A、记取EDTA耗用的体积为V1。
B、加5ml氨性缓冲溶液,3~4滴l落黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
C、用移液管移取适量水样V于250ml锥形瓶中。
D、平行测定三份,计算水的总与硬度。
(2)钙硬的测定
A、加5ml40g/LNaOH,再加少量钙指示剂,
B、移取与步骤1等量水样于250ml锥形瓶中,
C、按下式分别计算水中钙离子、镁离子的含量:
w(Ca)=[(cV2)×MCa×1000]÷V
w(Mg)=[c(V1的三次测量平均值-V2的三次测量平均值)EDTA×MMg×1000]÷V
D、用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记取EDTA耗用的体积为V2,平行测定三份。
实验4、软铁矿中二氧化锰含量的测定
实验步骤:
A、再加入3摩尔每升硫酸20ml和水20ml。
B、根据二氧化锰的大概含量,准确称取较理论计量约多0.13g的Na2C2O4,置于上述锥形瓶中。
C、准确称量0.2~0.5g软锰矿试样3份,置于250ml锥形瓶中。
D、一般溶样时间最长不应超过30分钟,以避免或减小草酸的损失。
以水淋洗锥形瓶内壁及表面皿,将溶液稀释至100ml。
E、在锥形瓶上盖上表面皿,在70~80摄氏度水浴上加热溶解,直至不再放出二氧化碳气泡,且残渣无黑色颗粒是为止。
F、水浴加热至70~80摄氏度,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。
平行测定三份,计算软锰矿中二氧化锰的质量分数。
实验5、可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
实验步骤:
(1)配置0.10摩尔每升硝酸银溶液。
A、用少量水溶解后,转入棕色试剂瓶中。
B、称取硝酸银晶体805g于小烧杯中。
C、稀释至500ml左右,摇匀置于暗处、备用。
(2)0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。
A、平行做三份,计算硝酸银溶液的准确浓度。
B、用移液管称取20.000ml此溶液置于250ml锥形瓶中,用20ml水,1ml50g/l重铬酸钾溶液,在不断摇匀下,用硝酸银溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。
C、准确称取0.55~0.60g基准试剂氯化钠于小烧杯中,用水溶解完全后,定量转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(3)试样中氯化钠含量的测定。
A、根据试样质量,硝酸银标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积,计算试样中氯离子的含量。
B、准确移取20.00ml此试液三份,分别置于250ml锥形瓶中,加水20ml,50g/l重铬酸钾溶液1ml。
C、在不断摇匀下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。
D、准确称取含氯试样(含氯质量分数约为百分之六十),106g左右于小烧杯中。
E加热溶解后,定量的转入250ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀。
F、必要时进行空白实验,即取20.00ml蒸馏水按上述同样操作测定,计算时应扣除空白测定所耗硝酸银标准溶液之体积。
实验6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
实验步骤:
A、用移液管移取过氧化氢试样溶液2.00ml,置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用。
B、平行测定三次,计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。
C、用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL锥形瓶中,加入3mol/LH2SO45mL,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点。
实验7、碘量法测定葡萄糖的含量
实验步骤:
A、用少量水冲洗表面皿和锥形瓶内壁,然后加入2mlHCL,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。
B、加2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。
C、用移液管吸取该试液20ml于250ml锥形瓶中,由酸式滴定管准确加入20ml碘标准溶液。
在摇动下缓慢滴加1.0mol/LNaOH溶液,直至溶液变成浅黄色。
盖上表面皿,放置约15分钟,使之反应完全。
D、平行测定3份,计算试样中葡萄糖的质量分数和相对平均偏差。
E、准确称取0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中,加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中,定容并摇匀。
实验8、银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
实验步骤:
A、根据式样质量和NH4SCN标准溶液的浓度及滴定用去的体积计算试样中银的质量分数。
B、在充分摇动下,用NH4SCN溶液滴定,直至溶液呈现稳定的浅红色即为终点。
平行做三份,计算NH4SCN溶液的准确浓度。
C、用移液管移取20.00AgNO3标准溶液,置于250ml锥形瓶,加1:
2硝酸4ml,铁铵矾指示剂1ml
D、准确称取银合金式样0.3g,置于250ml锥形瓶中,加入10ml1:
2硝酸,慢慢加热溶解后,加水50ml,煮沸除去氮的氧化物,冷却。
E、加入2ml铁铵矾溶液,在充分剧烈摇动下,用NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅红色,即为终点。
实验9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验步骤:
A、准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,
B、在台秤上称量1.0g固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
C、在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
D、根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。
E、开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
实验十、钡盐中钡含量的测定
实验步骤:
A、沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸1~2滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。
盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。
B、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:
玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)。
加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。
C、将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好,使其与漏斗很好的贴合,以水润湿,并使漏斗颈内保持水柱,将漏斗置于漏斗架上,漏斗下面放一只清洁的烧杯,小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中,在用倾斜法洗涤沉淀3~4次,每次用15~20mL洗涤液(3mL1.0mol/LH2SO4,用200mL蒸馏水稀释即成),然后将沉淀定量的转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直到无Cl-为止(AgNO3溶液检查)。
D、取4mL1mol/LH2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。
E、取洁净坩埚,在800~850℃下灼烧至恒重后,记下坩埚的质量,将沉淀和滤纸按图1-2-34所示方法包好后,放入已恒中的坩埚中,在电炉上烘干,炭化后置于马弗炉中,于800~850℃下灼烧至恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
实验十一、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验步骤:
A、加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5min。
B、将12.5gNa2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入䆀煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在䊃处放置8~14天后在标定。
C、然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴䎂到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。
D、精确称取适量烘干的K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加䄅25mL使溶解。
答案
1、铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(DBCA)
2、氢氧化钠和盐酸标准溶液浓度的标定
(1)氢氧化钠溶液浓度的标定(CBA)
(2)盐酸溶液浓度的标定(CAB)
3、水的总硬度的测定
(1)总硬度的测定(CBAD)
(2)钙硬的测定(BADC)
4、软铁矿中二氧化锰含量的测定(CABEDF)
5、可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
(1)配置0.10摩尔每升硝酸银溶液。
(BAC)
(2)0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。
(CBA)
(3)试样中氯化钠含量的测定。
(DEBCAF)
6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量(ACB)
7、碘量法测定葡萄糖的含量(ECABD)
8、银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)(CBDEA)
9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定(BACED)
10、钡盐中钡含量的测定(BDACE)
11、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定(BDAC)
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