不同品牌矿泉水的实验报告Word格式文档下载.docx
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Ca2++钙指示剂=Ca-钙指示剂
(酒红色)
Ca-钙指示剂+H2Y4-=CaY2-+2H++钙指示剂
(纯蓝色)
测定Ca,Mg总量时,在pH=10的氨缓溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
因稳定性CaY>
MgY>
MgIn>
CaIn,铬黑T先与部分Mg配位为MgIn(酒红色)。
当EDTA滴入时,EDTA先与Ca和Mg配位,然后再夺取MgIn中的Mg,使铬黑T游离,因此达到终点时,溶液由酒红色变成纯蓝色。
Mg2++EBT=Mg-EBT
Mg-EBT+H2Y4-=MgY2-+2H++EBT
(酒红色)(纯蓝色)
从EDTA标准溶液的用量,即可以计算样品中钙镁总量。
然后与标准特性指标相对照,看其是否达标。
三、实验仪器与试剂:
仪器:
分析天平(AR北京赛多利斯天平有限公司万分之一);
容量瓶(100,250mL),移液管(10,25mL),锥形瓶烧杯量筒胶头滴管各种滴定仪器等。
试剂:
1.固体NaOH(AR含量≥96.0%北京化工厂)
6mol/L的NaOH溶液配制:
称取60g固体NaOH于250mL的烧杯中,用少量蒸馏水溶解,待固体溶解完全后,将其转入塑料瓶中配制成250mL溶液。
2.铬黑T(0.02%AR天津市天新精细化工开发中心)
配制:
称0.50g铬黑T,溶于含有25mL的三乙醇胺,75mL无水乙醇溶液中,低温保存。
3.钙指示剂(中国医药公司北京公司经销):
将固体钙指示剂与固体硫酸钠以2:
100比例混合,研磨均匀,放于干燥棕色瓶中,保存于干燥器中,即可得。
4.氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10)配制:
称取20g氯化铵,溶于水后,加100mL原装氨水,用蒸馏水稀释至1L,即可得pH约等于10的氨缓溶液。
5.浓HCl(AR)
6.浓氨水(AR含量25.0%-28.0%太原化肥厂化学试剂厂)
7.盐酸(1+1)配制:
用100mL量筒量取100mL的浓盐酸,将其置于400mL的烧杯中,再准确量取100mL的蒸馏水,倒入上述溶液中,混匀,即可得所需溶液。
8.氨水(1+1):
用量筒量取100mL的浓氨水,将其置于400mL的烧杯中,再准确量取100mL的蒸馏水,倒入上述溶液中,混匀,即可得所需溶液。
9.固体氯化铵(AR99.8%天津市天新精细化工开发中心)
10.乙二胺四乙酸二钠(AR含量≥99.0%北京化工厂)
11.固体ZnO(AR含量99.0%天津市博迪化工有限公司)
四:
实验步骤:
1.0.01mol/LEDTA的标准溶液配制:
称取3.7gEDTA于200mL的烧杯中,加水,温热溶解,冷却后转移入聚乙烯塑料瓶中,配制成1000mL溶液。
1.1、将上述溶液稀释50倍,即浓度变为0.0002022mol/L,在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时,即需用到此浓度的EDTA。
1.2、将上述溶液稀释10倍,即浓度变为0.001010mol/L,在测农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时,即需用到此浓度的EDTA。
2.0.01mol/L的锌溶液的配制:
用电子天平准确称取基准氧化锌(在0.15-0.2之间);
将称量好的基准氧化锌置于100mL的烧杯中,加入6mL(1+1)的HCl溶液,立即盖上表皿,待锌完全溶解后,用少量的蒸馏水冲洗表皿和烧杯内壁;
定量转移Zn2+溶液于250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
计算锌标准溶液的浓度
3.EDTA标准溶液的标定:
用移液管吸取25.00mL锌离子与锥形瓶中,加一滴甲基红,用氨水中和锌离子标准溶液中的HCl,溶液由红变黄即可。
加20毫升的水和10毫升的氨缓溶液,加3滴铬黑T指示剂,用0.015摩尔每升的EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点,平行测3次,取平均值计算EDTA的准确浓度。
4.Ca,Mg含量的测定:
(1)、Ca含量的测定
用移液管准确农夫山泉饮用天然水50mL于250mL的锥形瓶中,加2mL6mol/L的NaOH(pH=12-13),4-5滴钙指示剂。
用EDTA溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液颜色变成纯蓝色时,即为终点。
记下所用体积V1。
用同样的方法平行滴定三次。
(2)、Ca,Mg总量的测定
准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中,加入5mL的氨缓溶液,1-2滴铬黑T指示剂。
记下所用体积V2。
(3)、按下式分别计算出Ca,Mg总量及Ca和,Mg的分量:
Ca含量=CV1的平均值M(Ca)/50
Mg含量=C(V2的平均值-V1的平均值)M(mg)/50
式中c为EDTA的浓度(单位为mol/L);
V1为三次滴定Ca所用EDTA的体积(单位为mL),V2为三次测定Ca,Mg总量所消耗EDTA的体积(单位为mL)。
注:
统一饮用矿物质水中钙、镁含量也是用上述同样的方法测得。
五、实验数据记录:
表一:
Zn2+浓度的配制:
试样
项目
ZnO
M1/g
11.8828
M2/g
11.7281
⊿M/g
0.1547
Czn2+/mol/L
0.008169
表二、EDTA溶液的标定:
编号
项目
1
2
3
0.008169
V/zn(mL)
25.00
V/EDTA(mL)
20.30
20.19
20.10
C/EDTA(mol/L)
0.01016
0.01012
0.01006
0.01011
相对平均偏差d/c%
0.37
在测定农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时,将已标定的EDTA溶液稀释10倍,即得EDTA浓度为0.001010mol/L,结果见表三。
表三农夫山泉饮用天然水中Ca,Mg含量的测定
编号
V试样∕mL
100.00
0.001011
测定CaV1EDTA/(mL)
13.50
13.60
13.65
V1的平均值(mL)
13.58
Camg/100mL
0.5502
0.42
V2/EDTA(mL)
18.05
17.80
17.50
V2/的平均值/(mL)
17.78
V2的平均值-V1/的平均值(mL)
4.2
Mgmg/100mL
0.1021
在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时,将已标定的EDTA溶液稀释50倍,即得EDTA浓度变为0.0002022mol/L。
结果见表四
表四:
统一饮用矿物质水中Ca,Mg含量的测定
1
V样品(mL)
C/EDTA(mol/L)
0.0002022
VEDTA/(mL)
15.10
14.95
15.15
含量太少,用普通的滴定法测不出来
0.07421
0.07347
0.07445
平均值mg/100mL
0.07404
平均偏差d/%
0.47
0.52
六、讨论:
1.统一饮用矿物质水的标准特性指标如下:
能量及主要成分(mg/100mL)
热量:
0KJ
钾(K+):
0.1-1.5mg
镁(Mg2+):
0.02-0.5mg
通过实验的测定可知,统一饮用矿物质水中的钙离子的含量很少,用普通的络合滴定法测定,误差很大,测不出来;
而镁离子的含量为0.07404mg/100mL。
通过与特性指标的对比可知,该矿泉水与市售商标相符。
2、农夫山泉饮用天然水的标准特性指标如下:
每100mL含量(ug/100mL)
钙大于等于400
镁大于等于50
钾大于等于35
钠大于等于80
偏硅酸大于等于180
通过实验测定可知,农夫山泉饮用天然水中的钙含量为0.5502mg/100mL,镁离子含量为0.1021mg/100mL,因而可以直接通过普通的络合滴定实验测定。
通过与标准特性指标的对比可知,该矿泉水与市售商标相符。
3.相关公式及数据的参考:
(1)能准确滴定的判别式是:
DpM¢
=0.2,有
,
(2)能分别滴定的判别式是:
如果M、N两种金属离子,KMY>KNY,在化学计量点的分析浓度分别为,要准确滴定M而不受N干扰的条件是(误差为0.3%;
=0.2):
七、参考文献:
1、高小霞,分析化学丛书,北京:
科学出版社(1996开始出版,全书六卷29册)
2、杭州大学化学系分析化学教研室,分析化学手册,第2版,北京:
化学工业出版社,1997。
3、CooperD,et.al.AnalyticalChemistrybyOperLearning.London:
Wiley&
Sons,1987.
4.汪尔康主编,21世纪的分析化学,科学出版社,1999。
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